C_1～C_4色谱分析方法改进

一、前 言 石油化工厂轻质碳氢化合物及裂解气中C_1～C_4组分的色谱分析,过去通常需要两台色谱仪,两根色谱柱。其中一根色谱柱用6201担体涂25％丁二酸二乙酯,分离谱图如图1。另一根色谱柱为Al_2O_3。担体涂2％阿匹松L,谱图如图2。从图1、图2可以看出,前     

烃类裂解气的全分析

介绍用改进的色谱分析方法,分析烃类裂解气中C_1—C_4气态烃组成。采用一台气相色谱仪,—个TCD检测器,色谱柱是一根由0.3m涂2％鲨鱼烷Al_2O_3柱与6m涂25％癸二腈的6201柱组成的串联柱,以He或高纯H_2为载气。采用标准样品对照法定性;面积归一化法定量。采用本方法一次进样即可使裂解气中C_1—C_8的26个组份完全分离并计算出组成分布。本方法已用于本厂毫秒炉烃类裂解气的分析,一年多来的分析数据表明,本方法是一种简易可靠的轻烃分析方法。     

γ-Al_2O_3 PLOT柱的制备及其性能考察

轻质碳氢化合物(C_1～C_4)的气相色谱分析,国内外已有许多报导,用Al_2O_3作固定相的填充柱气相色谱法成功地分离C_1～C_4烃也有不少报导。由于含水量对Al_2O_3的分离性能影响很大,因此当样品或载气中含有水份时使Al_2O_3吸附了不恒定的水份,导致分离性能的改变。这就大大限制了Al_2O_3柱的使用。国内外已有人对Al_2O_3微球进行改性其效果良好,但采用Al_2O_3制备PLOT柱方面的工作国外已见文献。 本工作是采用兰化橡胶厂的γ-Al_2O_3,以明胶做粘合剂,涂敷在控制好的玻璃     

裂解气中C_1—C_8的气相色谱测定法

开发出了对裂解产物中C_1—C_8气态烃进行全组成测定的方法。采用癸二腈为色谱柱,裂解气中C_1—C_8沸程较宽馏份能在一根填充柱中得到较好分离,28个组份能在50min内全部流出,本法快速准确,精密度高,能一柱多用。该柱已连续使用1年多,共分析样品1000多次。     

甲苯歧化反应催化剂

关于甲苯歧化反应,早在四十年代末就已经开始了研究。最早的甲苯歧化反应使用的是 SiO_2—Al_2O_3固体酸催化剂。如 P.H.Given 和 D.L.Hammnick在1大气压、450℃的条件下,使甲苯缓慢地(液体小时空速为0.06时~(-1))通过 SiO_2—Al_2O_3催化剂进行气固非均相反应,发现甲苯有明显地歧化反应,得到的产物组成为(mol%):C_69.8%、C_777.7%、C_88.1%、C_9无。以后又有人用 SiO_2—Al_2O_3催化剂在高压釜中进行了甲苯歧化的液相反应,在用25%H_2SO_4活化了的胶盐土     

凝析油中 C_1—C_4烃组份的回收

(一)概述从凝析气田采出的凝析油中,C_1—C_4烃组份的含量颇高,以致在贮存和运输的过程中造成很大的闪蒸损失。而这些烃组份却是极为宝贵的化工原料、工业和民用燃料,应当加以回收和利用。我国凝析气田的开发不多,C_1—C_4烃组份的回收和利用尚属空白,国外不但有成熟的工艺与之配套,C_1—C_4烃组份的回收和利用都有较高的水平。在凝析气田的开发设计中通常采用吸收—稳定工艺进行凝析油的加工,既回收 C_1—C_4烃组份又稳定凝析油,从而减少其闪蒸损失取得了双重效果。中坝气田现开采气藏的凝析油中 C_4—C_4烃组份的含量高达30％(Ⅴ％),为了进     

聚合级乙烯,丙烯中烃杂质分析

本文介绍了聚合级乙烯和丙烯中烃杂质的分析方法。该方法以一根STH/Al_2O_3含芯填充玻璃毛细管色谱柱为分析柱,FTD检测,一次进样,外标峰高或峰面积定量,50～60min实现上述样品中C_1～C_4烃杂质的全组成分析。方法的检测限至少可达0.5～5ppm(ml/m~3),测定结果的相对标准偏差<10%。     

C_4抽余液加氢精制脱除二烯烃和炔烃催化剂的研制

采用催化选择加氢法脱除C_4抽余液中或经醚化脱除了i-C_4~=的C_4物料中的炔烃和二烯烃。加氢后的物料经精馏可分离出聚合级丁烯-1。研制的催化剂为Pd/Al_2O_3型,经模试评价能将C_(?)物料中的0.6—2％的二烯烃及炔烃脱除至<60ppm,丁烯-1收率为97—99％。研制的催化剂推荐工业使用。     

烯醛一步法合成异戊二烯气相产物色谱分析方法的改进

烯醛气相一步法合成异戊二烯,其气相产物的全分析,过去用两种检测器(FID、TCD)、两根色谱柱,一为6201载体涂20％乙烯基硅酮弹性体,另一为6201载体涂20％壬二酸二乙酯。此法较紧琐,分析周期长。本文采用OV-101玻璃毛细管柱,在快速程序升温下,成功地实现了气相产物的定性与定量全分析。可将C_1-C_9 42个组份分开,重复性与准确度好。     

多组份加氢催化剂中TiO_2的竞争吸附效应

用X光能谱定量分析了钼,钴和镍在Al_2O_3-TiO_2载体和预浸TiO_2的Al_2O_3载体上的径向浓度分布。并与Mo、Co、Ni/Al_2O_3催化剂的活性组份分布特征做了比较。实验数据表明钼、钴和镍诸组份相对富集在二氧化钛的高浓度区,证明了二氧化钛对钼、钴和镍的竞争吸附效应及其对浓度分布的影响。     

石油气色谱分析的近期发展

<正> 一、前言由于来源不同,石油气有多种,但归纳起来可分两类:天然气和炼厂气。石油气的组成分两部分,永久气体和烃类。永久气体包括:H_2、He、O_2、N_2、CO、CO_2和H_2S等。为实现这部分气体的全分离,通常要用二根色谱柱(一般为气固色谱柱)。烃类包括C_1—C_8或更高碳数的单体烃。在天然气中它们以饱和烃形式存在;在炼厂气中除饱和烃外,还存在相当量的不饱和烃。分析这些组份有时也需要二根色谱柱。由此可见,进行石油气的全分析,一般要用三到四根性质不同的色谱柱。有时还要使     

用带切换装置的色谱体系对裂解气进行一次性分析

本文介绍一种带有切换装置的气相色谱体系,并提出了切换时间的计算方法。用此体系一次进样可同时定量分析石油裂解气中O_2、N_2、CO、CH_4、C_2H_6、C_2H_4、C_2H_2、C_3H_8、和C_3H_6等组份。分析迅速,装置简便,样品用量少,相对误差为1—2％。     

气相色谱法同时测定ppm级含量的O_2、N_2、CO、CO_2、N_2O、SO_2、CH_4、C_2H_4及 C_2H_6

本文所介绍的气相色谱新方法能对 O_2、N_2、CO、CO_2、N_2O、SO_2、CH_4、C_2H_4及C_2H_6所有组分同时进行分析,其测定的含量范围无需预浓缩就可以从10%到10ppm的痕量浓度,这是以前的方法难得达到的水平。本方法测定的要点是,首先使被测样品经柱前分流,而后分别在两根并联柱上以同样的程序升温分离出各单组分。流出物再分     

Ni/TiO_2-Al_2O_3裂解汽油一段选择加氢催化剂的研究

分别以Al_2O_3和TiO_2-Al_2O_3为载体,采用浸渍法制备了Ni负载量相同的裂解汽油一段选择加氢催化剂Ni/Al_2O_3和Ni/TiO_2-Al_2O_3;采用X射线衍射、低温N_2物理吸附、压汞法和氢程序升温还原等方法对载体和催化剂进行了表征,并对催化剂的活性和选择性进行了评价。表征结果显示,TiO_2-Al_2O_3载体中TiO_2的晶相为β-TiO_2,Al_2O_3为无定形相;Ni/TiO_2-Al_2O_3催化剂中15～110 nm的孔体积占总孔体积的近70%,而Ni/Al_2O_3催化剂中15～110 nm的孔体积占总孔体积的近50%;Ni/TiO_2-Al_2O_3催化剂的还原温度低于Ni/Al_2O_3催化剂。催化剂的评价结果表明,在反应温度65℃、反应压力2.8 MPa、液态空速4 h~(-1)、H_2与裂解汽油体积比为500:1的条件下,Ni/TiO_2-Al_2O_3催化剂的加氢活性和选择性高于Ni/Al_2O_3催化剂。     

甲烷氧化偶联反应制C_2烃

研究了以NaCl/Sm_2O_3NaCl/MgO及NaCl-SmCl_3/MgO等为催化剂在常压下于680—790℃温度范围内甲烷氧化偶联制C_2烃(C_2H_6+C_2H_4)的反应。发现,使用20％(mol)NaCl/MgO催化剂在CH_4:O_2=1:2:5,气体流速为50ml/min(W/F=2.4g·s/ml)及温度为790℃时,C_2产率达25.8％,其中C_2H_4在80％以上。NaCl-SmCl_3/MgO也是值得重视的催化体系。     

用串联Al2O3/KCl柱分析1,3-丁二烯产品中痕量烃类杂质

为解决1,3-丁二烯中痕量烃类杂质丙炔等组分无法分离的问题,采用美国Agilent公司3种牌号大口径KCl型Al_2O_3柱,考察了1,3-丁二烯产品中痕量烃类杂质的分离情况,并建立了定量分析方法。结果表明:不同牌号Al_2O_3/KCl柱的分离效果差异较大,CP-Al_2O_3/KCl柱优于其他牌号;采用出峰顺序相同的2根Al_2O_3/KCl柱串联并优化色谱条件,能显著改善异戊烷、1,2-丁二烯、丙炔、正戊烷和1,3-丁二烯的分离,同时兼顾乙炔、丙二烯和异丁烷、正丁烷的良好分离,克服了Al_2O_3/KCl单柱无法满足关键组分基线分离的问题,同时满足痕量炔烃准确检测的需要。定量结果表明,各组分的检出限均低于2μg/g,相对标准偏差小于6.07%,加标回收率为84.5%～107.8%。     

制备条件对Ni/Al_2O_3催化剂催化乙醇水蒸气重整制氢性能的影响

分别采用均匀沉淀法、沉淀法和浸渍法制备了Ni/Al_2O_3催化剂,在常压固定床反应器中评价了Ni/Al_2O_3催化剂在乙醇水蒸气重整制氢反应中的性能;采用X射线衍射和低温N_2物理吸附法对Al_2O_3载体和Ni/Al_2O_3催化剂进行了表征;考察了载体焙烧温度及时间、催化剂制备方法、Ni负载量和催化剂还原时间等制备条件对Ni/Al_2O_3催化剂性能的影响。实验结果表明,以600℃下焙烧2 h的Al_2O_3为载体、采用浸渍法负载质量分数10.0%的Ni、在500℃焙烧1 h且在650℃下还原1 h的Ni/Al_2O_3催化剂的活性和选择性最好。在500℃、重时空速9 6 h~(-1)、水与乙醇的摩尔比为3:1的反应条件下,乙醇转化率达100%,产气速率为83.0 mL/min,H_2选择性为63.6%。     

分子筛载体对Pt-Sn-Na三组分丙烷脱氢催化剂性能的影响

采用等体积分步浸渍法,分别以不同n(SiO_2):n(Al_2O_3)的ZSM-5和β分子筛以及以一定比例机械混合的ZSM-5和β分子筛为载体,制备负载型Pt-Sn-Na三组分丙烷脱氢催化剂,在固定床微型反应装置上对制备的催化剂进行了丙烷脱氢性能评价,并采用NH_3-TPD方法对催化剂进行了表征。实验结果表明,以n(SiO_2):n(Al_2O_3)=100的ZSM-5分子筛和n(SiO_2):n(Al_2O_3)=80的β分子筛进行机械混合得到的混合分子筛为载体,制备的Pt-Sn-Na/ZSM-5-β催化剂的丙烷脱氢性能较好,在n(H_2):n(C_3H_8)=1:1、C_3H_8的重时空速2 h~(-1)、反应压力0.1 MPa、反应温度600℃的条件下,丙烷转化率约为28.0%,丙烯选择性大于等于98.6%。     

NiSO_4/γ-Al_2O_3烯烃迭合催化剂的制备及其催化性能的研究

研究了 NiSO_4/γ-Al_2O_3催化剂对液化气中的 C_3~=、C_4~=组份的选择迭合作用,考察了各种影响因素。发现在反应温度80℃、压力2.2MPa、液体体积空速1.0h~(-1)时,由含烯烃55.7w%的液化气原料,液体产物收率为65.7w%,产物中 C_5—C_(12)组份的选择率为74.4w%,产物的辛烷值为MON 82。     

镁磷酸铝分子筛MAPO-34的合成

用水热法合成 MAPO-34分子筛。当水和结构导向剂特定时,在 Mg-P-Al 三组份相图上给出的生成 MAPO-34的纯相区域是 Al_2O_3≤MgO=0.5-3.0,P_2O_5/Al_2O_3=0.5-2.0和 P_2O_5/MgO=0.5-3.0,考察了反应混合物 pH 值对结晶相的影响,当 pH=5.0-7.5时,产物为纯 MAPO-34。测定出的 MAPO-34的成核活化能和结晶活化能分剐是37.11千焦/摩尔和60.46千焦/摩尔。当 MgO 被 ZnO 和 Co_2O_3和 TiO_2代替时,台成出 ZAPO-34、CoAPO-34和 TiAPO-34。在合成MAPO-34的反应混合物中加入 SiO_2,合成出了 MAPSO-34。HMAPO-34作为甲醇转化为低碳烯烃的催化剂,产物中 C_2=/C_3=比可达3.14,几乎没有 C_4组份。