直馏柴油芳烃抽提工艺的优化

对模拟直馏柴油芳烃抽提萃取剂进行了筛选，优化了芳烃抽提条件；考察了不同反萃剂、水/溶剂比、反萃剂/溶剂比、精馏塔塔釜温度对溶剂回收过程的影响。结果表明：增大溶剂/原料比对提高萃取选择性和芳烃脱除率均有利；升温会导致选择性下降、芳烃脱除率提高；增大水/溶剂比、反萃剂/溶剂比及精馏塔塔釜温度均有利于提高回收溶剂纯度。在溶剂/原料质量比为3.0、萃取温度为60℃的最优萃取条件下，用3-甲基环丁砜(3-SUL)对实际直馏柴油进行7级逆流萃取，抽余油中芳烃质量分数降至6.6%,芳烃脱除率达到78.2%。在温度为20℃、反萃剂/溶剂质量比为0.5、水/溶剂质量比为0.15的最优反萃取条件下，用环戊烷对溶有萃取物的富溶剂进行3级反萃取，回收溶剂中3-SUL的质量分数为99.01%。     

炼油废水中有机污染物的气相色谱分析

建立了采用液液萃取法对炼油废水进行预处理,然后用气相色谱法对处理后的含有苯系物、酚类化合物、直链烷烃、胺类化合物和多环芳烃类化合物等18种有机污染物的废水进行快速分析的方法,考察了萃取剂种类和萃取次数等条件对萃取效果的影响,同时得到了18种有机污染物的标准工作曲线。实验结果表明,最佳萃取剂为二氯甲烷;最佳萃取条件为:先在碱性条件下萃取3次,然后在酸性条件下萃取3次。该方法采用HP-5(30 m×320μm×0.25μm)毛细色谱柱,FID检测,外标法定量。各组分的检出限均在0.05～0.29 mg/L内,相对标准偏差小于10.8%;除苯酚外,其他组分的回收率为85.0%～104.9%,能满足炼油废水快速监测的需要。     

环己烷萃取聚甲氧基二甲醚过程

以环己烷为萃取剂,利用GC方法分析了聚甲氧基二甲醚(DMM_n)+水+环己烷体系的液液相平衡数据,并考察了环己烷萃取DMM_n的影响因素。实验结果表明,环己烷萃取DMM_n的效果优于异丙醚,DMM_(3～5)的萃取选择性系数远大于1。在293.15 K、常压下,DMM_(3～5)+水+环己烷体系的液液相平衡数据符合Hand结线关联式热力学一致性。在萃取时间5 min和转速100 r/min下,最佳萃取条件为:萃取剂与反应液质量比1.2、补水量与反应液中甲醛的质量比2,在该萃取条件下,经过3次逆流萃取,产品DMM_(2～8)萃取率90.86%,萃取剂损失率0.87%,脱水率92.46%。     

炼油厂高浓度含酚碱渣碳化液萃取脱酚的研究1.脱酚萃取剂的开发

碱渣碳化液最突出的问题之一是酚的脱除。通过对比实验 ,选择了适合于碳化液弱碱性环境的高效、高萃取容量的络合萃取剂 3 0 %TBP煤油溶液。该萃取剂在pH值为 8.5的弱碱性条件下单级萃取脱酚率仍高于99%。     

石脑油液液萃取脱环烷烃和芳烃溶剂的筛选

以正己烷和环己烷混合物模拟石脑油,选取乙醇、环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺为萃取剂,通过GC方法测定了单一萃取剂和复合萃取剂对模拟石脑油的液液平衡数据。实验结果表明,单一溶剂脱环性能均较差,复合溶剂对环己烷有一定分离效果,但分配系数和选择性不能同时满足要求。以DMF为主萃取剂,将其与CY11组成复合萃取剂,对实际石脑油进行了脱环芳效果分析。实验结果表明,DMF+CY11复合溶剂可显著提高环己烷的分配系数和选择性,对C_5～C_s环烷烃和芳烃有良好的分离效果。     

乙二胺与N-乙基乙二胺萃取精馏溶剂的选择

常压下,测定了乙二胺-N-乙基乙二胺、乙二胺-乙二醇、N-乙基乙二胺-乙二醇二组分物系的汽液平衡数据,由实验数据关联了Wilson模型参数。选取β-苯乙醇和乙二醇作为萃取剂,在萃取剂存在条件下进行了物系的汽液平衡计算和实验验证。实验和计算结果表明,乙二醇是乙二胺和N-乙基乙二胺萃取精馏的有效萃取剂,β-苯乙醇不是有效的萃取剂。采用乙二醇作为萃取剂时,N-乙基乙二胺与乙二胺的相对挥发度增大,原难挥发的组分N-乙基乙二胺转变为易挥发组分。     

气体扰动萃取及反应萃取集成在过氧化氢合成中的应用研究

在自行设计的气体扰动萃取塔中,以水、蒽醌工作液为实验物系,进行了H2O2的气体扰动萃取、蒽醌氢化液的氧化与蒽醌氧化液的萃取集成过程的实验。结果表明:在一定萃取比范围内,在相同分散相流量下,萃取剂用量对H2O2的萃取率影响很小;填料塔内的气体扰动萃取率比液液萃取率提高2～3倍;蒽醌氢化液的氧化与蒽醌氧化液的萃取过程集于一塔内进行是可行的。实验结果为蒽醌法合成H2O2的新型萃取工艺提供了依据。     

新疆油砂萃取工艺条件优化

采用不同溶剂作为萃取剂,对新疆油砂进行萃取实验,并对萃取工艺条件进行了优化。结果表明,以优选出的轻质石脑油中110~145℃馏分为萃取剂,选取粒径为20目的油砂颗粒,在剂砂比(萃取剂与油砂的质量比)为3∶1,萃取温度为60℃,萃取时间为20 min,搅拌转速为200 r/min的条件下,进行2级萃取,油砂沥青收率可达到95.7%。     

煤制乙二醇工艺废水中1,4-二噁烷的测定

采用液液萃取-气质联用技术测定煤制乙二醇废水中的1,4-二噁烷,选取了适合的萃取剂,对萃取条件进行了考察,并对实际试样进行了分析。实验结果表明,使用二氯甲烷作萃取剂,将废水试样调节到pH大于9,加入5 g氯化钠时,1,4-二噁烷的萃取效果和分离效果均较好;在所选择的萃取条件下,1,4-二噁烷的质量浓度在7.936～793.6 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.994 7,相对标准偏差为4.7%,检出限为0.36 mg/L。对煤制乙二醇废水实际试样进行分析,测定结果准确、重现性好。该方法操作简便、精密度较高,可用于煤制乙二醇废水中1,4-二噁烷的测定。     

催化裂化汽油络合萃取深度脱硫实验研究

采用自制络合萃取剂TS-1对中国石油四川石化公司南充炼油厂催化裂化(FCC)重汽油和全馏分汽油进行脱硫,考察了萃取温度、萃取时间、相分离时间、萃取剂用量[m(萃取剂)/m(汽油)]等工艺条件对脱硫效果的影响,还研究了萃取剂对类型硫的选择性和萃取剂的脱硫效果。结果表明:最佳萃取温度为30℃,最佳萃取时间为7 min,最佳相分离时间为15 min;在最佳工艺条件下对硫质量分数为202×10-6的FCC重汽油脱硫,萃取剂用量为0.003,0.019时精制汽油的硫质量分数分别为138×10-6,49×10-6,汽油收率分别为99.6%,99.5%;萃取剂对FCC重汽油和FCC全馏分汽油中硫醇硫的脱除率均为100.0%,对二硫化物硫的脱除率分别为66.7%和80.0%,对硫醚硫的脱除率分别为85.7%和87.5%,对噻吩硫的脱除率分别为42.1%和32.0%。     

反应水相中1,2-环己二醇的萃取分离

针对双氧水氧化环己烯合成环氧环己烷的反应液水相中含有质量分数为3%左右的1,2-环己二醇,采用萃取法对反应液水相中的1,2-环己二醇进行了分离研究。通过实验对比了几种萃取溶剂,筛选出正丁醇为最佳萃取剂,并对其萃取工艺条件进行了优化。结果表明:在常温,萃取剂和水相的体积比为0.5:1,振荡强度为130r/min,萃取时间为20min,静置时间为60min的条件下,两次萃取后1,2-环己二醇萃取率达到97.55%。     

直馏柴油催化氧化-萃取脱硫实验研究

采用催化氧化-萃取的方法对直馏柴油进行脱硫实验研究,对催化剂和萃取剂进行评选,并考察催化氧化反应条件对脱硫效果的影响。结果表明：选用醋酸钴为催化剂、空气为氧化剂、糠醛为萃取剂,在30 mL直馏柴油中加入醋酸钴催化剂0.4 g,在反应温度为50 ℃、反应时间为60 min、搅拌转速为600 r/min、萃取剂与柴油体积比为0.2、3级萃取的条件下,对直馏柴油进行催化氧化-萃取脱硫,精制柴油的硫质量分数由215 μg/g降低至约30 μg/g,脱硫率达到86%,满足欧Ⅳ排放标准要求。     

离子液体萃取脱硫的研究

合成了一系列离子液体用于模拟油的萃取脱硫实验,考察了不同离子液体及其与模拟油的质量比、反应温度和反应时间等因素对模拟油萃取脱硫效果的影响。实验结果表明,离子液体1-丁基-3-乙基咪唑氯盐([BEIM]Cl)的萃取脱硫效果明显优于其他离子液体。当以[BEIM]Cl为萃取剂时,萃取脱硫的最优条件为:[BEIM]Cl与模拟油的质量比1.0,萃取温度30℃,萃取时间30min。在此条件下,单级脱硫率可达52.02%;经5级脱硫后,总脱硫率高达96.56%。采用溶剂反萃取法对[BEIM]Cl进行了再生,再生后[BEIM]Cl的脱硫率可达新鲜[BEIM]Cl的95%。     

页岩油抽出油中氮化物的提取方法研究

在反应温度70℃,反应时间60 min,沉降时间2 h工艺条件下,以TiCl4/CuCl2.2H2O混合物为络合剂,以磷酸/环己烷混合物为萃取剂,研究了提取配方对抚顺页岩油抽出油中氮化物提取效果的影响。结果表明,在m(萃取剂)/m(抽出油)为1.0,m(萃取剂)/m(络合剂)为8.0,m(TiCl4)/m(CuCl2.2H2O)为1.2的最佳条件下,碱性氮和总氮的提取率分别为98.5%,70.5%。     

炼化含油污泥中有机污染物的提取与分析

以中国石化某炼化分公司罐底油泥为原料,考察了甲苯、石油醚、烃类和醇类复配溶剂、石脑油和汽油对含油污泥中有机污染物的萃取效果,选择最优萃取剂进行复配,得到了高萃取率的复合萃取剂,同时考察了剂泥比、萃取温度、萃取时间、搅拌速率对含油污泥有机污染物萃取率的影响,并对提取出的有机污染物和尾砂中的多环芳烃（PAHs）含量进行了测定。结果表明：在复合萃取剂（甲苯/烃类和醇类复配溶剂）质量配比为6:4、剂泥质量比为3、萃取温度为70 ℃、萃取时间为30 min、搅拌速率为1 000 r/min的条件下,复合萃取剂对含油污泥中有机污染物的萃取率可达95%以上,萃取量可达0.159 g/mL;提取出的有机污染物中多环芳烃质量分数达到了1 579.87 μg/g,其中7种致癌的多环芳烃占44%,潜在的致癌风险较大;尾砂中多环芳烃质量分数小于6 μg/g,可直接排放,用作园地、牧草地土壤,不会对环境造成危害。     

糠醛精制变压器油工艺优化研究

为了解决糠醛精制变压器油工艺中存在脱酸选择性低、产品收率低、萃取剂成本和再生能耗高等问题,对糠醛精制工艺进行了优化研究。研究表明:与原有糠醛精制工艺相比较,优化工艺采用研制的糠醛复合剂,脱酸选择性提高246.6%,精制油收率提高20.1%以上,萃取剂用量下降40%,萃取剂吨成本下降约30%,再生能耗也将大幅度下降。在最优操作条件下,可使原料油酸值从1.53 mgKOH/g降到0.012 mgKOH/g,满足GB 2536-90的要求,残炭从0.23%降至0.063%,精制油收率达84.1%。优化工艺仍采用现有的糠醛精制工艺,通过采用新的萃取剂,调整操作条件和进行必要的技术改造即可进行,具有良好的技术经济效益和开发应用前景。     

WO_3/SBA-15催化剂的制备及其氧化脱硫性能

以介孔SBA-15分子筛为载体,采用两种不同钨源(H_2WO_4和H_2C_2O_4、H_2WO_4和H_2O_2)通过浸渍法制备了WO_3/SBA-15催化剂;采用X射线衍射和傅里叶变换红外光谱法对介孔SBA-15分子筛和WO_3/SBA-15催化剂进行了表征;以硫含量为500μg/g的模拟汽油为原料进行氧化脱硫反应,反应后油相用1-甲基-2-吡咯烷酮萃取,考察了萃取剂用量、催化剂用量、氧化反应温度和反应时间对脱硫率的影响。表征结果显示,WO_3/SBA-15催化剂有规则的二维六方介孔结构,WO_3在载体上高度分散。实验结果表明,以H_2WO_4和H_2C_2O_4为钨源制备的WO_3/SBA-15催化剂的脱硫效果较好,在反应温度320 K、反应时间120 min、模拟汽油60 mL、催化剂用量0 12 g、双氧水0.57 mL、萃取剂与模拟汽油体积比0.50、萃取时间5 min的条件下,脱硫率可达94.05%。     

汽油络合萃取脱硫实验研究

采用自制的脱硫络合萃取剂（TS-1）,考察其对汽油中含硫化合物的脱除效果。在萃取温度20℃,萃取时间3min,相分离时间15min,剂油体积比为9%的条件下,FCC汽油A中的硫含量从619μg/g降到136μg/g,达到国Ⅲ车用汽油硫含量标准（〈150μg/g）,汽油收率99.5%。在最佳操作条件下,还考察了TS-1对FCC汽油B、直馏汽油C和凝析汽油D的脱硫效果,使用较小剂油比,汽油B、C和D都可达到较高脱硫率。因此,络合萃取剂TS-1应用于汽油脱硫,具有对含硫化合物选择性好、用量少、汽油收率高和对汽油适应性优良等特点,在车用汽油深度脱硫方面展现了良好的应用前景。     

丁辛醇生产废水处理技术研究

丁辛醇装置在生产过程中产生的化学耗氧量(COD)浓度高达40 000 mg/L。利用酸化萃取法处理丁醛缩合高浓度有机废水的思路,探讨了不同废水pH值、温度、萃取剂及萃取剂用量对萃取效果的影响。实验结果表明:以辛醇、辛醇残液和辛烯醛残液作为萃取剂,在废水pH值为1~3、萃取剂与废水的体积比为1∶(1~12)、温度为25~60℃条件下,对丁辛醇废水进行萃取处理,均可得到较好的处理效果,COD去除率可达83%~94%。