高浓含酚炼油碱渣碳化液萃取脱酚的研究 2.连续逆流萃取实验

针对碱渣碳化液突出的酚浓度高问题,选择了30%磷酸三丁酯煤油溶液作为络合萃取脱酚剂。在此基础上,进行了多级连续逆流离心萃取脱酚及萃取剂反萃再生的研究,确定了适宜的工艺操作参数。结果表明,在弱碱性条件下,采用30%磷酸三丁酯煤油溶液处理碳化液,可在不调节温度和pH值的情况下实现高效络合萃取脱酚,脱除率大于99%,且萃取剂易于碱洗反萃再生,有利于工业实施。     

从含酚馏分油中萃取酚的溶剂选择及萃取条件研究

目前,对于含酚油中的酚类提取,存在脱酚率低、酸碱用量大,环境污染等问题,针对现有技术的不足,选取合适萃取剂,利用溶剂萃取法提取含酚油中的酚类化合物,以达到绿色化工环保技术的要求。通过筛选有机溶剂,确定以乙醇胺为萃取剂提取含酚馏分油中的酚类化合物。精馏切取含酚油中170~210℃富酚馏分作为萃取原料,进行萃取实验,在充分振荡、充分静置的前提下,得到适宜的萃取条件:萃取温度为室温25℃,萃取剂与原料油质量比为0.4,在此条件下,其单级萃取率可达95%以上。     

催化裂化柴油萃取脱芳烃技术研究

传统的芳烃抽提工艺,需要使用1.0~3.5 MPa的高温（180~240 ℃）蒸汽,存在能耗高和高温导致溶剂性能加速恶化的弊端。采用常压低温液-液萃取法对催化裂化柴油进行脱除多环芳烃试验,对萃取脱芳烃 (萃取溶剂为环丁砜,A 剂)、芳烃回收（回收溶剂为B剂）、反萃取(反萃取溶剂为C剂)和溶剂再生等操作单元进行操作条件评选,结果表明：在评选出的最佳萃取脱芳烃条件（A剂/催化裂化柴油体积比1.5、萃取温度50 ℃、萃取时间5 min、相分离时间5 min）和芳烃回收条件[B剂/（A剂+芳烃）体积比0.2、萃取温度50 ℃、萃取时间4 min、相分离时间3 min]下,混合芳烃产品收率29.29%,混合芳烃质量分数为93.71%;在最佳反萃取条件[C剂/（A剂+B剂）体积比0.2、反萃取温度40 ℃、反萃取时间3 min、相分离时间3 min]和78 ℃减压蒸馏条件下,对溶剂进行再生,再生溶剂与新鲜溶剂的萃取效果基本保持不变。最后提出了催化裂化柴油液-液萃取脱芳烃的原则工艺流程。     

用环隙式离心萃取器处理含酚废水的研究

采用环隙式离心萃取器对不同含酚废水及萃取剂体系进行三级萃取试验以及回收萃取剂的反萃取试验。结果表明,酚的萃取率可达９７％,。反萃取率接近１００％,基本达到反萃取完全,而且进行了处理实际工业废水的试验,单级传质级效率约达９１％,三级逆流萃取时酚萃取率约９９％,建立了一个同时计入两相体积变化,传质雍相夹带的多级逆流萃取 计算模型,模型计算值与实测值吻合较好。     

脱酚萃取剂“N-503”

“N-503”化学名称为N,N-二甲庚基乙酰胺,在相比为1:1时,对酚的分配系数为500,纯“N-503”单级萃取脱酚率大干99.5％。本文对“N-503”的主要性能、生产方法及用途作一简单介绍。     

水中微量酚的萃取和用高效液相色谱法测定

报道了水中１１种微量酚的萃取、高效液相色谱分离及定量方法。在条件实验基础上，确定了用氯化四丁基铵作为阳离子对萃取试剂、以二氯甲烷作为萃取剂的萃取水中微量酚的方法。除苯酚外，水中１０种微量酚的回收率大于９０％。用ＭｉｃｒｏＰａｋＭＣＨ－５色谱柱，以醋酸—水—乙腈流动相，进行ＵＶ２５４ｎｍ和２８０ｎｍ双波长检测，在流速１ｍＬ／ｍｉｎ下，对水中１１种微量酚进行了分离和定量，并测定了１１种酚的检测极限。同时，对２－甲基－４，６－二硝基酚的峰高与浓度进行了线性回归。该法适用水中１１种微量酚的同时测定。     

用环隙式离心萃取器处理含酚废水的研究Ⅱ.多级串联实验和计算

采用环隙式离心萃取器,对不同含酚废水及萃取剂体系进行三级萃取试验以及回收萃取剂的反萃取试验。结果表明,酚的萃取率可达９７％ ,反萃取率接近１００％ ,基本达到反萃取完全。而且进行了处理实际工业含酚废水的试验,单级传质级效率约达９１％ ,三级逆流萃取时酚的萃取率约９９％ 。建立了一个同时计入两相体积变化、传质级效率和相夹带的多级逆流萃取过程的计算模型,模型计算值与实测值吻合较好。     

石脑油液液萃取脱环烷烃和芳烃溶剂的筛选

以正己烷和环己烷混合物模拟石脑油,选取乙醇、环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺为萃取剂,通过GC方法测定了单一萃取剂和复合萃取剂对模拟石脑油的液液平衡数据。实验结果表明,单一溶剂脱环性能均较差,复合溶剂对环己烷有一定分离效果,但分配系数和选择性不能同时满足要求。以DMF为主萃取剂,将其与CY11组成复合萃取剂,对实际石脑油进行了脱环芳效果分析。实验结果表明,DMF+CY11复合溶剂可显著提高环己烷的分配系数和选择性,对C_5～C_s环烷烃和芳烃有良好的分离效果。     

脱芳烃萃取剂的研究进展

综述了国内外脱芳烃萃取剂的研究新进展,包括离子液体、单一萃取剂和复合萃取剂。离子液体萃取剂通过阴、阳离子类型及取代基的调变,可提高芳烃选择性和分配系数,甚至实现深度脱芳烃;单一萃取剂中糠醛、1,3-二氰基丁烷、碳酸乙烯酯、羟丙基α-环糊精等可用于萃取脱芳烃;脱重芳烃除了常用的邻苯二甲酸二甲酯萃取剂外,邻苯二甲酸二辛酯和甘油也有较好的效果;复合萃取剂通过将常用萃取剂与醇、胺等极性溶剂复配或是加盐的方式可提高分配系数。指出离子液体萃取剂最具发展前景,但目前存在成本高,重复利用率低等问题;复合萃取剂由于简单有效、成本低廉,在离子液体萃取剂的应用没有重大突破前,更具实用价值。     

矩鞍形(Intalox)填料在酚精制装置液-液萃取中的应用

酚精制的操作是在萃取塔中进行的,在萃取塔中酚的相对密度较大,从上往下沉降,与上升的原料逆向接触,酚溶解了原料中的非理想组分成为抽出液,不断往下沉降,而原料中理想组分成为精制液不断上升,精制液和抽出液因其相对密度差在塔内分成两相并形成一个分界面.     

煤基石脑油脱芳萃取剂的几何构型优化

通过液液萃取脱芳法研究了6种萃取剂对煤基石脑油中芳烃溶解性的影响,采用Hyperchem量子化学软件研究萃取剂以及煤基石脑油主要难分离组分甲苯、甲基环己烷的构型组成与性质的关系;运用量子化学半经验算法中的PM3法进行量化计算,得到量子化学参数,且对萃取体系的相互作用进行分析。实验结果表明:环丁砜与二甲基亚砜(DMSO)的芳烃脱除率和脱芳油收率相对较高,分别为66.54%,82.5%,64.23%,87.5%;环丁砜与DMSO极性较大,且分子相对稳定性差,与烃类的作用能力较强,因此环丁砜与DMSO更适合于煤基石脑油液液萃取脱芳。     

对提高酚精制萃取塔效率的看法

为了提高溶剂精制装置生产能力,降低能耗.改进产品质量,增加收率,最有效的方法是发展高效的萃取设备. 我国润滑油酚精制装置一直沿用填料萃取塔.1984年上海炼油厂与清华大学合作,将酚精制萃取塔填料由陶瓷阶梯环填料换成金属矩鞍形填料,并在塔内增设上下镇定层,使上海炼油厂酚精制装置生产能力提高了15-20%. 国外酚精制装置大多数采用筛板萃取塔.由于萃取传质过程主要在液滴生成及凝聚时进行,在填料萃取塔中各接触段间没有液滴凝聚,液滴凝聚仅发生于两相分界面     

国外近年来润滑油酚精制操作方法的一些改进

近年来,国外润滑油酚精制操作方法有不少改进:1.有一些炼厂将从酚精制装置萃取塔出来的提余液先送入一浓缩器,浓缩器中装有蒸汽加热器及两层填料,在靠近其顶部处,送入为提余液量100—150%的酚以及一些酚水,从浓缩器出来的提余液进入溶剂回收系统;酚所抽出的抽出液,经冷却后进入萃取塔顶,往萃取塔顶还送入其余的新鲜     

络合萃取法回收高浓度含酚废水中的酚类化合物 I．炼油厂汽油洗涤废碱渣中高浓度酚的回收

以磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂和环己烷为稀释剂,对含高浓度酚的废碱液进行了络合萃取处理,并用氢氧化钠溶液为反萃取剂对负载有机相进行了反萃取实验。分别研究了TBP浓度等因素对萃取及氢氧化钠溶液浓度等因素对反萃取的影响,并对萃取剂的重复使用问题、萃取机理进行了初步探讨。实验结果证实,采用20％～30％TBP-环己烷溶液对酚的络合萃取率达到98％以上;用10％的氢氧化钠溶液在反萃温度50℃、反萃比为1：1的情况下,反萃率可达90％左右。萃取剂能在萃取和反萃的过程中多次重复使用,有利于工程化应用。     

低共熔法在萃取酚类化合物中的应用进展

利用酚与氢键受体形成氢键的低共熔法萃取煤焦油中的酚具有能耗低、污染小和效率高等优点。综述了近年来低共熔法萃取分离酚的研究进展,对影响萃取效率的主要因素、萃取剂的回收、萃取分离机理和理论发展进行了分析总结。指出低共熔法萃取分离酚存在的主要问题,并对该方法的发展趋势进行了展望。     

1^#酚精制萃取塔技术改进的探讨

概述了高桥石化公司炼厂酚精制装置技术改进,特别是在萃取塔使用填料的经验,对萃取塔进一步使用 QH-1型填料及相关的设计进行了分析,为1~#酚精制装置技术改造提供了依据。     

甘油氢氯化反应冷凝液中二氯丙醇的萃取分离研究

考察了不同萃取剂液液萃取分离甘油氢氯化反应气相产品冷凝液中二氯丙醇的效果,优选正辛醇为萃取剂,对其萃取条件进行了优化。结果表明,萃取温度对萃取率的影响很小;在室温、萃取剂与冷凝液体积比为0.83、萃取级数为3级的优化萃取条件下,二氯丙醇的萃取率达到98.75%。     

环己烷萃取聚甲氧基二甲醚过程

以环己烷为萃取剂,利用GC方法分析了聚甲氧基二甲醚(DMM_n)+水+环己烷体系的液液相平衡数据,并考察了环己烷萃取DMM_n的影响因素。实验结果表明,环己烷萃取DMM_n的效果优于异丙醚,DMM_(3～5)的萃取选择性系数远大于1。在293.15 K、常压下,DMM_(3～5)+水+环己烷体系的液液相平衡数据符合Hand结线关联式热力学一致性。在萃取时间5 min和转速100 r/min下,最佳萃取条件为:萃取剂与反应液质量比1.2、补水量与反应液中甲醛的质量比2,在该萃取条件下,经过3次逆流萃取,产品DMM_(2～8)萃取率90.86%,萃取剂损失率0.87%,脱水率92.46%。     

环隙式离心萃取器处理含酚废水的研究：Ⅰ.单级实验

采用φ２０ｍｍ环隙式离心萃取器研究了不同操作条件对夹带量和传质级效率的影响选取的体系是高效酚萃取剂ＱＨ－１－苯酚硝酸溶液。试验表明，当转速为２５００－４０００ｒ／ｍｉｎ，总流量在８５ｍＬ／ｍｉｎ以下，流比从１：１－４：１，环隙为２．５－５．５ｍｍ时，只要这些操作条件匹配得当，两相出口液中的夹带量低于０．３％，传质级效率高于９０％。     

环隙式离心萃取器处理含酚废水的研究I.单级实验

采用 φ２０ ｍ ｍ 环隙式离心萃取器研究了不同操作条件对夹带量和传质级效率的影响。选取的体系是高效酚萃取剂 Ｑ Ｈ１——苯酚硝酸溶液。试验结果表明,当转速为 ２ ５００～４ ０００ｒ／ｍ ｉｎ,总流量在８５ ｍ Ｌ／ｍ ｉｎ 以下,流比（水相／有机相）从 １∶１～４∶１,环隙为 ２．５～５．５ ｍ ｍ 时,只要这些操作条件匹配得当,两相出口液中的夹带量低于 ０．３％ ,传质级效率高于９０％ 。