原油氯含量分析方法的研究及应用

通过优化气化温度,提高了氧化微库仑法测定原油总氯含量的准确度;比较了不同原油无机氯、有机氯含量的分析方法,认为ASTM D6470方法的无机氯测定结果比SY/T0536方法更具权威性,氧化微库仑法总氯与D6470法无机氯之差得到的有机氯含量比ASTM D4929方法更为可靠。提出了氧化微库仑测定总氯、ASTM D6470方法测定无机氯、差减法得到有机氯的原油中不同形态氯含量的分析方案。     

提高微库仑法测定油品中低浓度硫含量的分析准确度

石油产品中硫将会导致设备腐蚀、降低油品储存安定性、致使金属催化剂中毒等。微库仑方法分析硫含量具有灵敏度高、速度快、准确度高等优点。本文以TCS-200D型微库仑测定仪为例,通过研究和优化分析条件,提高测定油品中硫含量低于1 mg/kg样品的分析准确度。     

原油总氯含量测定过程中产生的问题分析

微库仑法是测定原油中总氯含量的主要方法,其测定的过程及结果易受到仪器和环境等诸多因素的影响.对微库仑法测定原油中总氯含量的仪器参数进行了分析与考察,结果表明:在载气流量300 mL/min、在氯气流量400 mL/min、汽化段温度850℃、燃烧段温度1000℃条件下,微库法测定的总氯含量的RSD值不超过5％,能够满足分析要求.同时,总氯含量测定过程中易受到基线不稳、转化率异常、环境因素、部件损坏等因素的影响,本文对其影响因素及处理方法进行了分析与归纳.     

微库仑法测定精制萘中的硫含量

介绍了利用微库仑法测定精制萘中总硫含量的测定方法。试验证明,该方法精确度高、准确度高,分析速度快,满足质量控制检测的要求。     

微库仑法测定轻石脑油中氯含量影响因素探讨

采用微库仑法测定轻石脑油中氯含量,考察了微库仑分析仪的操作参数对测定结果的影响。WK-2D型微库仑分析仪的较佳工作条件为:偏压250～260 mV,积分电阻6 kΩ,氮气流量200 mL/min,氧气流量180 mL/min,进样速度0.5～0.6μL/s。在此条件下,1～10 mg/L不同浓度的4个氯标准样品的回收率为96%～105%,准确度满足要求。试验分别重复测定6次的相对标准偏差小于5%,可满足轻石脑油中微量氯含量测定的需要。     

提高油品中低浓度氯含量的测定准确度

针对微库仑法分析低浓度氯含量时,存在较大的数据偏差问题,探索和优化分析条件,总结出提高氯含量测定数据精度的操作方法。     

微库仑法测定三苯基膦中的氯含量

针对齐鲁分公司第二化肥厂原有的三苯基膦氯含量的分析方法耗时、耗力且分析过程中接触的有毒物质较多、对分析人员伤害较大等问题,经过多次试验对照,用微库仑法代替原有的分析方法来测量三苯基膦中的微量氯。     

微库仑法测定石油产品中的总硫

一、前言微库仑法测定石油产品中的总硫,具有灵敏度高、分析速度快等优点。特别是作为气体色谱测定硫、氮化合物类型的特效检测器时,微库仑法具有对烃类燃烧产物不响应,而只对硫、氮化合物响应,并且给出直接的电量测量等优点。为了适应工作需要,我们遵照毛主席关于“独立自主、自力更生”的指示,学习大     

轻质油中总氯含量的测定研究

本文叙述了测定轻质油中总氯含量的分析方法,利用分光光度计,以比色法演量分析轻质油中的总氯含量。此方法成本氏,操作简单方便,具有较高的准确度和精密度。     

WK-2B微库仑仪测定重质石油中的硫含量

对改进的WK -2B微库仑仪进行了调试 ,探讨了用WK -2B微库仑仪分析重油硫含量的影响因素 ,选择了分析重油硫含量的最佳操作条件 ,为重油硫含量的测定提供了一个比较快速、灵敏、准确的方法。该法操作简便 ,测定快速 ,测定时间比原WK -2微库仑仪快 1～ 2倍 ,准确度高 ,回收率为 ( 10 0± 3 ) % ,精密度好 ,变异系数 <4%     

紫外荧光法和氧化微库仑法测定天然气中总硫含量的比对研究

目前国内检测天然气中总硫含量应用比较多的方法是氧化微库仑法和紫外荧光法,在实际应用中,紫外荧光法具有比氧化微库仑法更加稳定抗干扰的优点。同时,越来越多的紫外荧光仪使用反馈都优于氧化微库仑仪。为了对两种方法进行充分研究,在8家实验室用不同的紫外荧光仪以及在4家实验室用不同的氧化微库仑仪对同一批次21个样品进行了重复测试,分别从精密度、稳定性、仪器效率、操作、普及情况5个方面进行比较。研究结果表明,两种方法的精密度数据相差不大,紫外荧光法相比氧化微库仑法具有仪器分析效率更高、调试过程更快速简捷,稳定性更优越并在国内的使用越来越普及等优势。该研究成果为两种方法测定天然气总硫含量测试的结果判定提供了参考,为GB 17820-2018《天然气》中将总硫检测的仲裁方法修改为紫外荧光法提供了有力的技术支撑,也为制定ISO 20729:2017《天然气硫化合物测定用紫外荧光法测定总硫含量》和修订GB/T 11060.8-2012《天然气含硫化合物的测定第8部分:用紫外荧光光度法测定总硫含量》提供了基础数据;与现行的GB/T 11060.4-2017《天然气含硫化合物的测定第4部分:用氧化微库仑法测定总硫含量》精密度要求相比,该研究成果更契合日常实验检测水平,建议开展该项国家标准的修订工作。     

进样量对微库仑法测定石脑油中硫含量的影响

报道了石脑油的不同进样量对微库仑法测定结果的影响,对不同硫含量的石脑油,采用不同的进样量,测定结果准确度高、精密度好。     

重整预加氢尾氢中氯含量的比色分析

重整预加氢尾氢因含有大量的杂质成分，采用微库仑分析其中的氯含量时，会很快污染电解池，引起较大的系统分析误差。本文对原ＵＯＰ３１７－６６Ｔ的比色分析方法进行了改进，采用比色法来分析预加氢尾氢中的氯含量，考察了不同浓度范围内的标准曲线的情况／，进行了不同的吸收液对比分析实验，对溶液的不同处理方法结果进行了比较，得出了适宜的分析操作条件和该方法的推荐应用范围。     

微库仑法测定汽油中氯含量条件的优化

针对目前运用微库仑法测定汽油氯含量会出现的基线不稳、转化率低、超调峰、拖尾峰等问题,实验考查偏压、采样电阻、增益、气体流量、进样量5个因素对试验结果的影响,提出了优化后的试验条件指标。     

微库仑法测定重整汽油中氯含量

采用微库仑法对重整汽油中的氯含量进行了测定，探讨了影响氯转化率的主要因素。结果表明：随着采样电阻，增益，气体流量，加热炉中间段炉温的提高，氯转化率随之提高；随着积分门坎，偏压，加热炉入口段炉温的提高，氯转化率随之降低，进样速度过高或过低，都会使氯转化率降低。     

浅析煤焦油中有机氯含量测定影响因素及仪器故障处理

本文采取当前在用江苏江分JF-WK-2000A型微库仑综合分析仪对煤焦油中氯含量分析时影响因素进行了探讨研究，通过实验对比的方法，从优化燃烧段温度、控制进样量及进样速度、偏压及转化率等方面开展实验，确定最佳分析条件，从而提高分析质量与效率，并简要分析仪器的常见故障。     

微库仑法测定原油中总氯含量

微库仑法是目前国内外测定原油中的总氯含量主要的测定方法,但是测定结果受仪器的诸多因素影响。考察了国内常用的微库仑综合分析仪的操作参数对测定结果的影响。通过仪器参数的优化,得到了WK-2D型微库仑综合分析仪的最佳工作条件为,偏压为275mV,积分电阻为1K,放大倍数为2 000,氧气流量为120mL/min,在此最佳工作条件下,3种浓度分别为10,30,50mg/L的氯化物标准物的转化率达到最佳值90%～100%,相对误差均小于5%,满足仪器使用要求。采用5种不同的原油对仪器进行标定,在最佳操作参数下测得的结果标准偏差SD1mg/L,相对标准偏差RSD1%,均呈现很好的重复性。     

SO_4~(2-)对盐含量测定仪测试氯含量时干扰的研究

研究利用企标Q/SHCG39—2012(简称企标A)的方法测试磺酸盐类表面活性剂中的氯含量时发现,在企标A的测试条件下,SO42-不会消耗银滴定剂,Ba(NO3)2掩蔽剂的加入会使总氯含量的测定值下降;依据Ag Cl和Ag2SO4的溶度积从理论上证明,在盐含量测定仪的测试条件下,不可能生成Ag2SO4沉淀。通过设计模拟试样进行实验的结果表明,在测定总氯含量时加入掩蔽剂,不仅未掩蔽SO42-,且使氯的回收率降低,该现象在测定低氯含量试样时尤其明显。根据电解质离子在固液界面上吸附的理论可知,在测定试样中的总氯含量时,滴定前生成Ba SO4沉淀,沉淀吸附一定量的Cl-使氯的回收率下降。由此可见,在企标A的测试条件下,不必加入掩蔽剂,掩蔽剂的加入不利于准确测定试样中的氯含量。     

微库仑法及紫外荧光法测定石油产品中总硫含量的对比

针对测定石油产品中总硫的两种不同方法,即紫外荧光法测硫含量、微库仑法测硫含量,比较两种方法相近、不同之处,以便选择最有效、最经济、最环保的试验方法。为了更直观的比较两种方法,以日本三菱化成公司生产的TS-03氧化微库仑仪来说明微库仑法,以泰州市天创仪器有限公司生产的TCS-2000S荧光定硫仪说明紫外荧光法。     

天然气中总有机硫的测定：氧化微库仑法

介绍了用氯化镉溶液脱除天然气品中的硫化氢,然后用氧化微库仑法测定天然气样品中的总有机硫用微库仑法和碘量法对有机硫标样进行了转化率的对照试验,对天然气样品也进行了对照试验,取得了好的效果。