不同铝源合成ZSM-5分子筛及其MTP催化性能

分别采用偏铝酸钠、硫酸铝、异丙醇铝为铝源合成了ZSM-5分子筛,考察了铝源对ZSM-5分子筛晶化过程及最终产物物理化学性质的影响.用XRD、SEM、XRF、NH3-TPD方法对合成的样品进行了表征,并以甲醇制丙烯(MTP)反应评价其催化性能.结果表明,以偏铝酸钠为铝源合成的ZSM-5分子筛,粒度分布均匀,分散性良好,而且产物硅/铝比与投料硅/铝比基本一致,在MTP反应中具有较高的催化活性和丙烯选择性.而以异丙醇铝为铝源合成的ZSM-5分子筛样品虽然也为纳米级,但由于其酸性较强,在MTP反应中失活较快.     

极浓体系中原位合成新颖形貌的丝光沸石

在极浓体系下,采用自制的经预处理的硅铝氧化物为原料,合成出新颖形貌的丝光沸石,并以按照常规方法水热体系合成的样品作为对比.对试样进行了X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),红外光谱(FT-IR)等一系列物化性能表征.结果表明,在极浓体系下合成的丝光沸石具有由条形晶体(4μm×0.3μm×0.1 gm)规整堆积成的椭球晶粒(约15μm)结构,与水热体系下合成的规整的六面体晶型完全不同,具有较大的比表面积和孔径.     

硅源预处理对合成高硅NaY分子筛的影响

Y型分子筛是催化裂化催化剂的主要活性组分,提高Y型分子筛的硅铝比对于改善Y型分子筛的使用性能具有重要的作用。研究硅源预处理方法对合成NaY分子筛的影响,较常规方法合成的NaY分子筛比较,硅铝比提高0.4%,结晶度合格,单釜产率提高3%。对高硅NaY进行表征,产品具有纯的FAU沸石物相、晶粒度为2.28μm和BET比表面积达到688m2/g的小晶粒高硅NaY分子筛。     

硅源对MCM-22分子筛合成及甲苯歧化催化性能的影响

以六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂,考察了硅源(硅溶胶和硅酸钠)对静态水热合成MCM-22分子筛合成的影响,采用XRD、SEM、NH3-TPD和FT-IR等手段对所合成的MCM-22分子筛进行了表征.结果表明,不加晶种时,两种硅源均能合成高结晶度的纯MCM-22分子筛.用硅溶胶作硅源时,氢型MCM-22的强酸量略大,且所需的晶化时间短,形貌为球形;采用硅酸钠为硅源时,MCM-22呈现牡丹花状.晶种的加入可缩短晶化时间,所得样品形貌均为牡丹花状.甲苯择形歧化催化性能研究表明,采用硅溶胶为硅源时H-MCM-22具有更高的初活性与对位选择性.     

硅铝胶老化温度对气相转移法合成MCM-22分子筛的影响

以硅酸为硅源、偏铝酸钠为铝源制备硅铝胶,采用气相转移法(VPT)合成了MCM-22分子筛。采用TG-DTA,~(27)AlMAS NMR,~(29)Si MAS NMR等方法对硅铝胶进行了表征,讨论了硅铝胶老化温度对硅铝胶结构及合成MCM-22分子筛的影响。实验结果表明,硅铝胶老化温度的改变影响硅铝胶的含水量和Si的存在形式,导致在合成MCM～22分子筛过程中硅铝胶能够提供的结构单元不一样,从而影响MCM-22分子筛的合成。硅铝胶老化温度为80℃时,硅铝胶的含水量最高,Si的存在形式更具多样性,有利于硅铝胶后期的晶化合成。     

用低溶解性原料合成高硅Y型沸石

在不加有机胺的条件下,在水热体系中用硅铝微球作原料合成出骨架硅/铝摩尔比为3.1的高硅Y型沸石,并对其热稳定性进行了研究.结果表明,合成样品的热稳定性明显高于工业NaY沸石的热稳定性.通过SEM表征发现,合成样品的粒径较工业NaY沸石的粒径有明显降低,有用作纳米催化剂的可能性.     

以SAPO-34为原料直接合成小晶粒PZSM-5及其甲醇转化催化性能

以模拟的甲醇转化制烯烃(MTO)废弃催化剂SAPO-34分子筛为铝源和磷源,通过补加硅源(硅溶胶)和模板剂(四丙基氢氧化铵),直接合成具有高品质小晶粒PZSM-5分子筛。采用XRD、FT-IR 和 SEM对合成样品进行了表征,并将其作为催化剂用于甲醇转化制丙烯反应(MTP)。考察了SAPO-34分子筛用量对PZSM-5分子筛结构、粒径大小、形貌和甲醇转化制烯烃催化性能的影响。结果显示,随着SAPO-34分子筛用量减小,合成的PZSM-5分子筛结晶度逐渐升高、粒径逐渐减小;小晶粒PZSM-5分子筛对甲醇的转化率为100%,产物中丙烯和乙烯的质量分数分别为42.17%、5.87%,二者的质量比为7.18。     

使用两种不同的季铵碱将大孔硅酸铝凝胶通过蒸汽相辅助转化合成具有三重孔径的ZSM-5多级孔道复合材料

使用蒸汽相辅助转化法将大孔硅酸铝凝胶的骨架转化,合成具有三重孔径（大孔/介孔/微孔）的多级孔道结构ZSM-5复合物。硅酸铝凝胶不仅提供硅源和铝源,而且作为结构载体。考察了前驱体溶液的组成、载体凝胶投料硅铝比、载体浸渍时间和不同导向剂在不同温度下对合成的影响。采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X-射线粉末衍射（XRD）、场发射扫描电镜（SEM）和氮气吸附脱附测试对样品结构进行表征。结果表明多级孔道ZSM-5复合材料可用季铵碱作结构导向剂,无需晶种和另加硅源、铝源而合成。当使用四丙基氢氧化铵（TPAOH）为导向剂时,载体的投料硅铝比和浸渍时间对产物的形貌有很大影响;另外,不同导向剂在不同温度下合成样品的结构性质与大孔硅酸铝凝胶载体的有很大不同。     

前处理方法中铝源对ZSM-35分子筛合成的影响

以硅溶胶作为硅源、铝溶胶作为铝源、吡啶作为结构导向剂合成ZSM-35分子筛,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线荧光光谱(XRF)、N₂等温吸附-脱附(BET)、氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)及傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等手段进行表征,考察了不同的合成方法(铝源前处理方法、硅源前处理方法及常规水热合成法)和不同铝源(硫酸铝、氢氧化铝、偏铝酸钠和铝溶胶)对ZSM-35分子筛物理性能的影响。结果表明：相比于常规水热合成法,采用前处理方法所制备ZSM-35分子筛的相对结晶度均达到110%以上,固体收率在80%左右,且固相产物具有较高的实际硅/铝摩尔比(简称硅/铝比);铝源前处理法在4种不同铝源上的作用结果差异较大,以铝溶胶为铝源所制备的样品具有高结晶度(157%)、高固体收率(80%)、片层结构均匀(3~5μm)、硅/铝比适中、孔径和比表面积小、酸性适宜等优点;铝溶胶是ZSM-35分子筛合成的最佳铝源。     

高硅/铝比MCM-22分子筛的合成

研究了高硅/铝比MCM-22分子筛的合成条件.结果表明,以工业柱层硅胶为硅源合成高硅/铝比MCM-22分子筛中的主要杂晶是Kenyaite和ZSM-12;不含杂晶的高硅/铝比MCM-22分子筛只能在低温、高模/硅比、高水/硅比、动态条件下合成.超声老化显著缩短了晶化时间,对结晶度和杂晶形成的规律没有影响.超声老化不影响MCM-22分子筛的晶化机理.     

水基凝胶微球的制备及在堵漏中的应用

采用反相乳液聚合法,合成了水基钻井液用凝胶微球。采用电子显微镜、红外光谱、热重分析、粒径分析,对合成的凝胶微球的组成、形貌及热稳定性进行了表征。结果显示制备出的凝胶微球呈现微米级球形结构,尺寸在4.5～68 μm范围内,初始热分解温度为150 ℃。同时考察了乳化剂加量、搅拌、油水比对凝胶微球粒径的影响,评价了凝胶微球的堵漏性能。结果表明,反应条件对凝胶微球尺寸有较大影响,随着乳化剂加量的增大,凝胶微球的平均粒径减小;适当搅拌会促进乳状液的稳定,合成得到的凝胶微球的粒径较小;增大油水比会导致凝胶微球的平均粒径减小。通过堵漏实验可知,凝胶微球有良好的封堵效果,其中乳化剂加量为4%,油水比为7∶3,不搅拌条件下制备的凝胶微球平均粒径为45.1 μm,是封堵效果最好的凝胶微球。      

复合金属滤材过滤性能试验研究

针对传统的天然气过滤分离器存在孔隙率低,比表面积小,过滤速度慢,过滤周期短,滤芯再生能力差,滤芯价格高和寿命短等问题,对10种不同性能的天然气滤材进行了性能试验研究。从分析研究综合价格、反冲洗效果和可再生性能等因素来看,复合金属滤材的效果良好。试验表明,3#和5#复合金属滤材效果最好,对粒径1μm以上机械杂质的分离效率达到98.9%,3μm以上的机械杂质分离效率达到99.2%,5μm以上的机械杂质分离效率达到99.9%;对粒径1、3、5μm以上液体水的分离效率分别达到98.5%、99.1%、99.9%。     

悬浮聚合法制备聚酰亚胺粉体及其表征

以均苯四甲酸酐、甲醇和氯化亚砜为主要原料,合成了对位均苯二甲酯二酰氯(p-PMDC),再以 p-PM-DC 和对苯二胺为单体,十二烷基硫酸钠为分散剂,采用悬浮聚合热亚胺化法制备了聚酰亚胺粉体。考察了反应温度、反应物浓度和搅拌速率对粉体粒径分布和形态的影响。并采用~1H NMR、SEM、FT-IR、激光粒径分析仪等对产物进行了表征。结果表明,在反应温度25℃和反应物浓度50 mmol/L 以及搅拌速率800 r/min 条件下,粉体产物的形貌为不规则形,平均粒径3.464μm,大部分粒子分布在1～10μm,聚酰亚胺粉体表现出良好的热稳定性。     

MgCl_2-SiO_2复合载体Ti系催化剂的制备及其催化乙烯/1-己烯共聚

在SiO2载体中引入分子状态的MgCl2后再负载TiCl4,制备了高活性的用于乙烯与1-己烯淤浆共聚的双载体Ziegler-Natta催化剂TiCl4/SiO2-MgCl2。催化剂的最佳制备条件:n(TiCl4)∶n(MgCl2)=10,滴加TiCl4温度为-25℃,n(C2H5OH)∶n(MgCl2)=2.4,m(SiO2)∶m(MgCl2)=1。用激光粒度分析仪、SEM和WAXD等手段对催化剂的粒径分布、颗粒形态和结晶情况进行表征的结果显示,催化剂的粒径在20～45μm之间,较均匀;且颗粒形态呈球形。当催化剂中Ti的质量分数为5.1%时,该催化剂可高效催化乙烯与1-己烯进行淤浆共聚,催化效率达1.59kg/g,乙烯-1-己烯共聚物的数均相对分子质量为3.1×104g/mol,相对分子质量分布为16.3,呈宽分布。     

Composition Choice and Formulation of Three HMX-Based Research Explosives

The composition and formulation for three research explosives having similarities to military explosives are described. The primary energetic ingredient in each is cyclotetramethylene-tetranitramine (HMX), whose particle size is limited to a range of 125–210 μm to reduce variations in shock reactivity and performance. The binder in each explosive is hydroxy-terminated polybutadiene (HTPB). The first composition contains only these two components. Aluminum with a nominal particle size of 5 μm is incorporated into the second composition. The third composition contains ammonium perchlorate (AP) with a nominal particle size of 200 μm in addition to the aluminum. The explosives are designed with features to allow for comparisons in shock reactivity and performance and to elucidate the roles of HMX, Al, and AP.     

聚丙烯酰胺交联微球的制备及其粒径影响因素

以亲水性丙烯酰胺为单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、失水山梨醇单油酸酯为分散剂,在环己烷中进行反相悬浮聚合,制备了微米级聚丙烯酰胺交联微球(PAMCMS)。光学显微镜和扫描电子显微镜对 PAMCMS 粒径的表征结果显示,所制得PAMCMS 的平均粒径范围为5～175μm;考察了搅拌转速、引发剂过硫酸钾用量、分散剂用量和环己烷与水体积比(油水比)等因素对 PAMCMS 粒径的影响,在反应温度50～65℃、反应时间4 h、N_2保护下,维持配方中其他物质的用量不变,增大搅拌转速、减少引发剂用量、增大分散剂用量、增大油水比,导致最终生成 PAMCMS 的粒径减小;并通过体积变化初步考察了 PAMCMS 的溶胀性能,PAMCMS 在水中能长时间保持溶胀。     

室温引发苯乙烯超浓乳液聚合的研究

以十二烷基硫酸钠 (SDS)和十六烷醇 (CA)为复合乳化剂 ,聚乙烯醇 (PVA)为液膜增强剂 ,以过氧化氢二异丙苯 (CHPO)和四乙烯五氨 (TEPA)为引发剂 ,室温下引发苯乙烯超浓乳液聚合 ,制备了聚苯乙烯乳胶粒子。探讨了引发剂种类、引发剂用量及配比、单体体积分数、乳化剂用量对聚合反应的影响 ,在实验范围内 ,乳胶粒子大小随单体浓度减小而变小 ,而单体体积分数为 85 %时 ,乳胶粒子的分散性最小     

冰点以下多孔介质中CO2水合物生成特性的实验研究

多孔介质对CO2水合物的生成过程具有明显的影响。为了研究冰点以下多孔介质中CO2水合物的生成特性,利用1.8L的高压水合反应釜研究了粒径分别为380 μm、500 μm和700 μm的多孔介质中CO2水合物的生成过程。结果表明：多孔介质对冰点以下CO2水合物的生成过程产生重要的影响。与粒径分别为500 μm和700 μm的多孔介质体系相比,粒径为380 μm的多孔介质中CO2水合物的平均生成速率和储气量分别达到了0.01614 mol/h和65.094 L/L。研究结果还表明,当多孔介质粒径在380 μm到700 μm之间时,多孔介质粒径越小,多孔介质中水合物生成过程的平均生成速率和储气量就越大。