北京市环境水中锶-90活度浓度分析

为了测量北京市环境水中⁹⁰Sr的活度浓度,分析其长期趋势及在全国的水平,参照《水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法》(HJ 815—2016),分析北京市12个环境点位中⁹⁰Sr的活度浓度。结果显示,2019年北京市环境地表水中⁹⁰Sr活度浓度为(4.46±1.51)mBq/L,范围(1.44~7.56)mBq/L,其中河系水(5.01±1.45)mBq/L,湖库水(4.00±1.45)mBq/L,地下水(2.11±0.12)mBq/L。得出结论:北京市环境水中⁹⁰Sr含量为低水平;与历年相比,处于正常涨落范围之内;与全国其他地区相比,处于中间水平。水中⁹⁰Sr所致成人年均摄入量最大为3.66 Bq/a,待积有效剂量最大为0.10 μSv/a,均远远小于国家标准限值。     

高盐度地下水中90Sr浓硝酸沉淀分析法改进及应用

环境样品中⁹⁰Sr分析的关键问题之一是Sr和Ca的有效分离,经优化浓HNO₃沉淀法分离Sr和Ca的条件后,方法对Sr的回收率大于80%,测量源中Sr的化学纯度约为99%。用改进的HNO₃沉淀法分析某污染高盐度地下水中⁹⁰Sr活度浓度,分析结果与经典的发烟硝酸沉淀法相符,且Sr回收率和纯度稍好于发烟硝酸沉淀法,4个水文监测孔地下水中⁹⁰Sr的活度浓度为1.21～6.24mBq/L。     

冠醚萃取色层法分离环境水样品中90Sr

为改进环境水样品⁹⁰Sr的分离方法,在冠醚萃取法基础上将冠醚萃取液涂在硅藻土支撑体上,研究了冠醚浓度、载体量、洗脱液体积等参数对Sr元素分离的影响,建立了环境水样品中⁹⁰Sr冠醚萃取色层法。实验表明,冠醚浓度、载体量及洗脱液体积参数优化结果分别为0.89mol/L、100mg和200mL,参数优化后,该方法首次使用时对环境水样品Sr的化学回收率达90%以上,满足环境水样品低水平⁹⁰Sr常规分离分析需要。     

环境样品中铀同位素的ICP-MS测量方法研究

本文介绍了一种针对环境中水体、土壤及沉积物样品中铀同位素的ICP-MS测量方法。该方法通过萃取色谱法的应用对环境样品中的铀进行了分离纯化,实现了对环境中含量较少的²³⁴U、²³⁵U的同时、快速测量;所得²³⁴U、²³⁵U、²³⁸U方法探测限对土壤及沉积物而言分别为0.7 mBq/g、0.002 mBq/g、0.04 mBq/g,在水体样品测量中相应分别为0.000 1 Bq/L、6×10^-7 Bq/L、1×10^-5 Bq/L。进一步利用该方法对IAEA-443、IAEA-447、NIST-4357三种参考物质进行了测量,测量结果与参考值一致,平均回收率分别达到84.2%、93.4%、90.6%,验证了方法的有效性和准确性。     

固相萃取片法分析环境水中的~(90)Sr

对美国3M公司的锶特效固相萃取片(EmporeTMStrontium Rad Disk)分离水溶液中锶离子的性能进行了系统研究,包括酸度、流速、样品体积对吸附百分比的影响,吸附容量的测定,137 Cs和99 Tc在萃取片上的吸附情况等,并对萃取片上90Sr的解吸及片上90Sr的放射性测量进行了研究。在此基础上,给出了萃取片法分析环境水中90Sr的推荐程序。样品体积为1L,液闪测量时间为1h时,分析程序的最小可探测活度浓度为0.033Bq/L。最后应用一些实际环境水样对该程序进行了检验。     

环境水体中~(90)Sr和~(137)Cs的监测方法

以国家标准为基础,对环境水体中~(90)Sr和~(137)Cs的监测方法进行了技术改进:增大采样量(50~100L),选择高效沉淀剂和低水平探测器。采用改进后的方法测定了50~100L水中~(90)Sr和~(137)Cs,结果显示:~(90)Sr和~(137)Cs的浓集效率分别为(91.3±2.8)%和(97.2±1.4)%;~(90)Sr的全程回收率为81.5%±2.8%;~(90)Sr和~(137)Cs的探测下限分别为8.6×10~(-4) Bq/L和9.8×10~(-4) Bq/L。50L水中~(90)Sr的比对结果显示,4家实验室测定值与标称值的相对偏差均小于11%。以上结果表明,该方法适用于环境水中微量~(90)Sr和~(137)Cs的监测,可满足环境本底调查和环境监测的要求。     

基于氢氧化铁-碳酸钙载带的水中~(226)Ra的γ能谱分析方法

建立了一种基于氢氧化铁-碳酸钙载带水中~(226)Ra的γ能谱分析方法,适用于环境水中~(226)Ra分析。在计算公式中,采用样品粉末质量修正因子和方法回收率对测量结果进行修正。通过对20 L水样的加标验证,本方法加标样的回收率高于83.0%,各组加标样回收率的平均值高于90.9%,准确度范围为2.05%-12.7%,精确度范围为3.20%-5.38%。利用无源效率刻度软件计算探测效率来确定探测下限和样品使用量的关系,得出采样量为40-60 L时最佳,此时探测下限为2.0 mBq·L~(-1)左右。     

固相萃取α能谱法快速测定环境样品中铀放射性核素

为了对环境中放射性污染水平进行有效监测,需要对环境样品中铀放射性核素进行分析。本实验采用浓硝酸溶液加热浸取样品中的铀,UTEVA树脂对铀进行吸附并用稀盐酸溶液进行解吸,有机物TTA萃取制成α测量源,通过示踪剂铀-232的计数来校正铀(铀-234、铀-235和铀-238)的化学回收率。本方法实现了对环境样品中铀放射性核素的快速分析,同时进行了条件实验,确定了最佳测量条件:浸取液为8.0 mol/L硝酸溶液,解吸液为0.01 mol/L盐酸溶液,示踪剂用量为180 mBq。结果表明,当样品用量为0.5 g,测量时间100000 s时,该方法的最小可探测活度浓度为0.13 Bq/kg,满足环境样品中铀放射性核素的分析要求。     

阳离子交换树脂浓集-闪烁射气法测定水中~(226)Ra

目前,水中~(226)Ra的分析方法报道很多,有共沉淀法、萃取法和离子交换法等。共沉淀法和萃取法,方法简单,对~(226)Ra含量较高的水样可获得满意的结果。但因分析用水样体积小,对~(226)Ra含量低的水样,难以取得可信的分析结果。 饮用水中的~(226)Ra浓度,波动范围很大,部分水中~(226)Ra含量低至1mBq/l以下。为了满足居民饮用水中~(226)Ra本底水平调查的要求,我们研究了用732型阳离子文换树脂浓集水中~(226)Ra和EDTA洗脱的条件,建立了阳离子交换树脂浓集-闪烁射气法测定水中~(226)Ra的方法,并与经典的Ba(Ra)SO_4共沉淀法作了比较。结果表明,本方法简单、可靠,探测下限低(0.1mBq/l)。用此方法完成了新疆651个各种水源水样中~(226)Ra含量的调查,取得了满意的结果。此方法作为环境水中~(226)Ra的常规监测方法。     

核设施液态流出物中~(129)I的测定

研究了核设施液态流出物中^129I的分析方法。该方法先用阴离子交换树脂浓集水样中的碘，经NaClO溶液解吸，CCl4萃取，NaHSO3溶液反萃分离后制成AgI沉淀源，再用HPGeγ谱仪进行γ谱测量，也可对反萃液直接进行液闪测量。结果表明：HPGeγ谱仪对^129I的39.6keVγ射线全能峰的探测随质量厚度呈指数下降；碘载体含量对液闪测量的探测效率影响不大，在本实验条件下，探测效率为85％；γ谱测量时间为1000min，方法的探测限为0.016Bq/L；液闪测量时间为100min，方法的探测限为0.037Bq/L。该方法的全程回收率为60％－85％。     

水样中Pu、Np、Am和Cm的联合快速分析方法

环境监测、辐射防护、核取证和核应急等领域对环境和生物样品中²³⁸Pu、²³⁹Pu、²⁴⁰Pu、²⁴¹Pu、²³⁷Np、²⁴¹Am、²⁴³Cm和²⁴⁴Cm测定的需求日渐增大。本研究提出一个自上而下串联TEVA树脂、UTEVA树脂和DGA树脂的联合、快速、可靠、可批量操作的分析方法，该方法首先通过水合氧化钛（HTO）共沉淀将待测核素从样品基质中分离，其后使用串联层析柱中的TEVA树脂柱分离纯化Pu与Np，DGA层析柱分离纯化Am与Cm。对于α放射性核素，通过CeF₃微沉淀法制备薄层α测量源，使用高分辨率α谱仪分别测量^239+240Pu、²³⁸Pu、²³⁷Np、²⁴¹Am与^243+244Cm；对于β放射性核素²⁴¹Pu，使用液体闪烁计数器测量。²³⁶Pu和²³⁴Am示踪表明该流程的化学回收率大于80%，加标实验结果表明期望值与测量值相吻合，证明了该方法的高可信度及稳定性。α谱仪测量48 h，最小可探测活度²⁴¹Am为0.40 mBq，^243+244Cm为0.33 mBq，²³⁸Pu为0.72 mBq，^239+240Pu为0.44 mBq，²³⁷Np为0.72 mBq。液闪计数器测量1 800 s，²⁴¹Pu的最小可探测活度为0.17 Bq。使用12孔真空盒同时制备12个样品，可加快制样时间，批次制样时间小于3 h，极大地降低了样品的使用量、制备时间和分析成本。     

ICP-MS测量天然淡水中的~(226)Ra

~(226) Ra是一种极毒的α放射性核素,是辐射环境监测中重点关注的核素之一。本工作建立了一种利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对天然淡水中~(226 )Ra快速定量分析的方法。对500mL的水样进行浓缩后,利用AG 50W-X8离子交换树脂和Sr萃取树脂分离基体质谱测量干扰元素(Ca、K、Mg、Na、Sr、Ba等),随后利用ICP-MS对~(226 )Ra进行定量分析。样品分析结果显示,~(226 )Ra全程加标回收率为90%~95%,~(226 )Ra的方法检测限为0.04pg/L(1.46mBq/L,n=10),整个流程耗时约10h。该方法实现了样品中~(226 )Ra的快速准确测量,为日常预警监测以及特殊情况应急中~(226) Ra监测提供了一条快捷可靠的途径。     

A sensitive method for Sr-90 analysis by accelerator mass spectrometry

ABSTRACT

Strontium-90 is one of the most important fission products due to the potential health risks of its uptake and retention in the human body. Conventional analysis techniques involve β counting, which requires ingrowth of ⁹⁰Y over a period of two weeks. Accelerator mass spectrometry (AMS) has the potential to shorten the analysis time while offering a lower limit of detection than β counting. Here, Sr in samples was recovered as SrF₂ to provide sufficient negative ions in the caesium-sputtering ion source. In the sample preparation step, 95–98% of Sr was recovered and 99–100% of Zr removed by ion-exchange separation. Sr recovery was ~30% in the precipitation process, and this can be improved. A maximum 500 nA beam current of SrF₃ ^– ions was obtained from SrF₂ samples mixed with PbF₂. A five-anode gas ionization detector was used to avoid isobaric interference from ⁹⁰Zr. The ⁹⁰Sr/Sr atomic ratio background of ~6 × 10^–13 (~3 mBq ⁹⁰Sr) was comparable with that achieved at other AMS facilities. Good linearity in ⁹⁰Sr/Sr atomic ratios was obtained from 1.75 × 10^–10 to 3.38 × 10^–9. Suitable techniques for sample preparation and measurement were thus achieved for ⁹⁰Sr analysis by AMS.     

锶特效树脂用于环境水样品中90Sr的富集、分离和测量方法研究

通过正交实验对影响阳离子树脂洗脱、锶特效树脂淋洗和洗脱的主要因素（酸度、流速、用量）进行了优化,结合阳离子树脂富集、锶特效树脂分离和α/β测量仪测量,建立了快速分析环境水样品中⁹⁰Sr的方法。该方法对实际水样品中的锶进行分离及化学回收率测定,化学回收率均高于95%,表明该方法操作简单,分离流程短,工作效率高,可以得到稳定的化学回收率,适用于环境水样品中⁹⁰Sr的富集和分离。采用锶特效树脂柱分离环境水样10次后,锶的化学回收率仍高于90%,具有较高的稳定性。     

1995-2009年我国近岸海域海水中放射性核素水平监测

报道1995-2009年我国近岸海域海水中放射性核素活度浓度的监测结果。各海域海水中U、Th、226Ra、90sr、137cs平均活度浓度分别为：渤海,84．3、0．5、19．5、4．0、2．5mBq／L;黄海,86．8、8．1、2．1、1．9、2．0mBq／L;东海,74．4、3．4、9．0、6．0,0．9mBq／L;南海,76．6、4．0、7．7、1．7、1．5mBq／L。田湾核电基地近岸海域海水中Th“236a、90Sr、137Cs平均活度浓度分别为8．1、2．1、1．9、1．4mBq／L;秦山核电基地近岸海域海水中90Sr、137cs分别为4．6、0．7mBq／L;大亚湾／岭澳核电基地近岸海域海水中u、Th、236Ra、90sr、137cs分别为68．2、14．5、6．9、1．3、2．2mBq／L。与参考值相比,各海域海水中放射性核素活度浓度的监测结果均在正常范围内;三大核电基地的监测结果与本底调查值相比,亦均在正常范围内。     

Radiological monitoring results of the ambient environment around Qinshan Nuclear Power Plant

1 Introduction Qinshan Nuclear Power Plant (QNPP), a300 MW pressurized-water reactor, was built in 1983,and put into operation in December 1991. In order toestimate the impact QNPP exerted on the ambient en-vironment and the radiation dose the public received,the lab monitoring system and instantaneous landgamma radiation dose-rate monitoring system wereestablished in 1985, and worked from 1988. This pa-per provides the part results of the lab monitoring sys-tem.2 Monitoring pr…