离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了饮用水中二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的离子色谱检测方法。采用Diones 2000型离子色谱仪,直接进水样,进样体积为500μL,以10～45 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗,流速为1. 0 m L/min,30 min内完成检测。二氯乙酸、三氯乙酸的测定下限分别为0. 005和0. 010 mg/L,相对标准偏差5. 01%,回收率在95%～104%。该方法准确性高,适合检测地表水源水和出厂水中的二氯乙酸和三氯乙酸。     

单液滴微萃取/正相液相色谱法测定水中二氯酚和萘酚

采用液下单液滴微萃取样品处理方法富集水中的2,6-二氯酚、2,4-二氯酚、3,4-二氯酚和α-萘酚,然后用高效液相色谱法测定.色谱条件为:Apollo Silica色谱柱(5 μm,250mm×4.6 mm i.d.),柱温为室温,流速为1.0 mL/min,二氯甲烷、正己烷、甲醇(体积比为50:50:0.5)为流动相,在225 nm紫外波长下检测.最佳萃取条件:3"L四氯化碳液滴为萃取剂,30 ℃,转速为300 r/min,pH=4,NaCl含量为150 g/L,时间为10 min.2,4-二氯酚、2,6-二氯酚、3,4-二氯酚在0.001～25 mg/L范围内,α-萘酚在0.000 5～12.5 mg/L范围内线性良好,检出限为0.000 5～0.001 mg/L,加标回收率为75.3%～89.8%.     

离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、RSD、加标回收率分别为(0. 06~3) mg/L、0. 02 mg/L、0. 1 mg/L、0. 20%~0. 50%、96. 4%~103%;离子色谱法分别为(0. 002~5) mg/L、0. 000 5 mg/L、0. 002 mg/L、0. 84%~1. 40%、94. 2%~99. 6%;氟试剂分光光度法分别为(0. 1~2) mg/L、0. 03 mg/L、0. 1 mg/L、1. 72%~1. 76%、84. 7%~99. 2%。结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好,是一种既经济又经典的氟化物检测方法;氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及,测定低浓度样品能得到较满意的结果,较高浓度样品的准确度和回收率不理想;离子色谱法适用范围广,特别是高浓度氟化物的检测优势明显,已成为实验室主要检测手段。     

紫外/氯胺工艺中含氮消毒副产物的生成机制解析

针对紫外/氯胺工艺在水处理过程中存在的高毒性含氮消毒副产物生成风险，考察了典型含氮消毒副产物二氯乙腈的生成行为和机制，并提出了控制策略。结果表明，相比单独氯胺体系，紫外/氯胺体系可使3种氨基酸的二氯乙腈生成量下降26.6%～46.7%，但会显著促进15种酚类物质的二氯乙腈生成势；两种工艺中3种腐殖质的二氯乙腈生成量基本相当。氮同位素(¹⁵N)溯源分析表明，紫外/氯胺体系处理氨基酸时生成的¹⁵N-二氯乙腈占总二氯乙腈的70%以上，说明氯胺是二氯乙腈的重要氮源，而非水中含氮有机质；并证明了紫外/氯胺体系中的二氯乙腈主要通过“醛途径”生成。以酪氨酸为例，鉴定得到了一系列醛类和腈类中间产物，进而解析了紫外/氯胺体系中二氯乙腈的生成路径。在紫外/氯胺工艺的实际工程应用中，建议对酚含量较高的水体进行预处理，并尽量延长紫外/氯胺处理时间、缩短后氯胺接触时间、调节pH为碱性条件，以减少二氯乙腈的生成。     

紫外分光光度法测定水中丁基黄原酸

建立了紫外分光光度法测定丁基黄原酸的方法,在301 nm紫外波长丁基黄原酸有最大的吸收峰,当p H小于2时丁基黄原酸可以完全分解,使用待测水样作为背景校正,可充分消除基体的干扰。结果表明,该方法的批内标准偏差在0. 000 54～0. 007 4 mg/L,相对标准偏差在0. 66%～3. 4%,批间标准偏差在0. 000 98～0. 005 2 mg/L,相对标准偏差在1. 9%～3. 1%;向纯水和实际水样中添加浓度分别为0. 004和0. 200 mg/L的丁基黄原酸标准溶液,相对误差均在-2. 50%～3. 01%;检出限为0. 001 mg/L,测定下限为0. 004 mg/L。该方法具有灵敏度高、检出限低、线性相关性好、操作简单准确等特点,并将检出限和测定下限降低至《水质丁基黄原酸的测定紫外分光光度法》(HJ 756—2015)的四分之一,同时满足《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)对丁基黄原酸规定限值的准确测定。     

离子色谱法同时测定生活饮用水中的卤乙酸和草甘膦

利用离子色谱法同时测定饮用水中的二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)和草甘膦(PMG).结果表明,该方法的相关系数R2＞0.999 0,高中低浓度加标回收率为84.0％～104.0％,二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的检出限分别为6.3,7.9和16.3μg/L.同时还分析了梯度淋洗条件和干扰离子等对各组分分离测定的影响.     

UV/H2O2氧化丙氨酸对氯化中二氯乙腈生成的影响

采用水处理过程中常用的紫外/过氧化氢（UV/H₂O₂）高级氧化工艺对水中典型的氨基酸——丙氨酸进行预处理,研究了后氯化过程中代表性含氮消毒副产物二氯乙腈的生成情况。研究发现,UV/H₂O₂工艺中产生的羟基自由基对丙氨酸进行α碳氢抽取和氨基氢抽取,在20 min反应时间内主要生成3种产物：HN=C（CH₃）—COOH、CH₃—CH=NH和CH₃—C≡N,这3种产物相比丙氨酸具有更高的二氯乙腈生成势,因此强化了后氯化过程中二氯乙腈的生成。进一步研究UV/H₂O₂预处理时间、丙氨酸浓度、p H和水基质成分（HCO₃^-、Cl^-、NO₃^-）对二氯乙腈生成势的影响,结果表明,随着UV/H₂O₂预处理时间从0增至30 min,二氯乙腈生成势先升高后降低,...     

气相色谱——串联质谱联用法检测尿液中1-溴丙烷代谢物的方法研究

目的建立尿液中1-溴丙烷代谢物(溴丙酮、1-溴-2-丙醇)的定性定量检测方法。方法把小白鼠经呼吸道进行1-溴丙烷染毒制做动物模型,取染毒后小白鼠尿液于顶空瓶中,用动态顶空法进行样品处理,气相色谱-串联质谱联用仪进行定性定量检测,外标定量法。结果采用动态顶空法对化合物进行浓缩、富集,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)型毛细管柱进行目标峰分离,EI离子源,选择离子扫描法(SIM)进行质谱检测,可对尿液中溴丙酮和1-溴-2-丙醇进行有效分离和准确定性、定量。批内重复性2.8%~4.9%,加标回收率91.8%~109.6%。染毒动物尿液中溴丙酮和1-溴-2-丙醇的检出率100%。结论动态顶空-气相色谱-串联质谱联用法可对1-溴丙烷代谢物(溴丙酮、1-溴-2-丙醇)进行准确定性、定量检测,溴丙酮和1-溴-2-丙醇可以作为1-溴丙烷暴露的生物标志物。     

饮水消毒副产物二氯乙腈对HepG2细胞周期的影响

目的研究p53基因和chk1基因在饮水消毒副产物二氯乙腈(dichloroacetonitrile,DCAN)对HepG2细胞周期阻滞过程中的影响。方法以二甲基亚砜(DMSO)溶解DCAN,以DMSO处理人肝癌细胞(Hep G2细胞)为对照组,分别以低、高浓度(50、400μmol/L)DCAN染毒Hep G2细胞24 h。采用碘化丙啶(PI)标记的流式细胞技术检测细胞周期分布情况,实时荧光定量聚合酶链反应(qRT-PCR)检测p53基因和chk1基因mRNA表达的改变。结果与对照组比较,400μmol/L处理组G1期细胞比例明显减少,G2期细胞比例明显增加,差异均有统计学意义(P<0.05);400μmol/L DCAN作用于Hep G2细胞后下调了p53的表达,差异有统计学意义(P<0.05),而对chk1的表达没有影响。结论高浓度的DCAN能明显延长HepG2细胞的G2期,并可抑制p53的mRNA表达水平,但对chk1的mRNA表达水平无影响。     

气相色谱-质谱联用法测定水中氯酚类化合物的研究

本文建立了使用气相色谱-质谱联用法(GCMS)同时测定水中2,4-二氯苯酚,2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的方法,方法检出限为1.0~1.2ug/L,测定范围为5~25ug/L,加标回收率为93~99%,重复性相对标准偏差RSD值小于5%。     

离子色谱法测定水中钠、钾、镁、钙

选用IonPAC CS12A色谱柱为分析柱、12 mmol/L甲烷磺酸为淋洗液,抑制电导进行检测,建立了离子色谱检测水中高浓度钠、钾、镁、钙离子的方法。钠、钾、镁、钙离子的标准曲线相关系数均大于0. 999,检测限分别为0. 40,0. 40,0. 05和0. 10 mg/L。分别向纯水、出厂水和水源水中加入这4种离子高、中、低浓度的标准溶液,回收率均在95. 32%～105. 11%,批内标准偏差在0. 000 8～0. 298 7 mg/L,批内相对标准偏差在0. 163 9%～8. 363 5%;批间标准偏差在0. 005 8～0. 177 0 mg/L,批间相对标准偏差在0. 5850%～3. 4913%,具有较好的重复性。该方法操作简便、灵敏度高,检出限、测定下限、精密度和准确度均能达到实验要求且结果可靠,可用于生活饮用水和水源水中钠、钾、镁、钙离子的检测。     

在蒙古裸腹溞培养中用药物杀灭褶皱臂尾轮虫的研究Ⅰ.5种常用化学药物对蒙古裸腹溞和褶皱臂尾轮虫的急性毒性

研究了甲醛、次氯酸纳、次氯酸钙、孔雀石绿、碘对蒙古裸腹 (Moinamongoli caDaday)和褶皱臂尾轮虫 (Brachionusplicatilis)的急性毒性。得出 5种药物对蒙古裸腹的 2 4hLC50 值和 48hLC50 值分别为 :甲醛 ,1 1 5 5 0 ( 77 81～ 1 71 83)mg/L和 73 5 8( 5 1 1 4～ 88 72 )mg/L ;次氯酸钠 ,0 74( 0 5 8～ 0 94)mg/L和 0 38( 0 31～ 0 47)mg/L ;次氯酸钙 ,0 67( 0 5 5～ 0 83)mg/L和 0 5 8( 0 48～ 0 71 )mg/L ;碘 ,0 348( 0 30 3～ 0 398)mg/L和 0 2 7( 0 2 2～ 0 32 )mg/L ;孔雀石绿 ,0 97( 0 69～ 1 2 6)mg/L和 0 37( 0 2 5～ 0 5 4 )mg/L。对褶皱臂尾轮虫的相应抑制浓度为 :甲醛 ,1 0 86 ( 9 0 0～ 1 3 0 8)mg/L和 2 98( 2 391～ 3 71 1 )mg/L ;次氯酸钠 ,0 87( 0 67～ 1 1 1 )mg/L和0 39( 0 1 3～ 0 46)mg/L ;次氯酸钙 ,0 78( 0 5 9～ 1 0 5 )mg/L和 0 5 5 ( 0 47～ 0 64)mg/L ;碘 ,0 41 ( 0 2 6～ 0 63)mg/L和 0 0 9( 0 0 5 5～ 0 1 41 )mg/L ;孔雀石绿 ,0 84( 0 64～ 1 1 1 )mg/L和 0 2 3( 0 2 1～ 0 2 6)mg/L。并将不同 龄的蒙古裸腹对甲醛的抗药性同褶皱臂尾轮虫进行了对比     

液液萃取/高效液相色谱法测定水中灭草松和2,4-滴

采用液液萃取/高效液相色谱法(HPLC)测定地表水和生活饮用水中的灭草松和2,4-滴。测定范围为0.01～10 mg/L,相关系数分别为R=1.000 0、0.999 9,检出限均为0.000 05mg/L,回收率分别为89%～107%和86%～106%,RSD分别为1.2%～2.3%和2.5%～3.1%,满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

IC—ICP—MS法测定水中BrO_3~-和Br~-

采用离子色谱--电感耦合等离子体质谱联用法分析了水中溴酸根和溴离子的含量,对流动相、进样量和干扰因素进行了研究.试验表明,以IonPac AS14柱为分离柱、30 mmol/L的(NH4)2CO3为淋洗液,当流速为1 mL/min、进样量为1 mL时,该方法对BrO3-和Br-的检测限(MDL)分别为0.12、0.21μg/L,回收率分别为96.0%、100.8%,相对标准偏差分别为3.71%、2.72%.     

河南桑坡村皮毛加工废水治理改扩建工程

桑坡村皮毛加工废水治理工程采用预处理/厌氧处理/两级生物好氧处理的主体工艺,原水COD为3 000～3 500 mg/L、BOD5为1 000～1 200 mg/L、SS为1 500～2 000 mg/L、NH3-N为30～50 mg/L、色度为500～600倍,处理出水BOD5、SS、色度达到<污水综合排放标准>(GB8978--1996)的二级标准,COD、NH3-N达到<焦作市2006年环境污染整治方案>的要求.     

超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中双酚S、双酚F和双酚A

目的建立饮用水中双酚S(BPS)、双酚F(BPF)和双酚A(BPA)的超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)直接测定方法。方法以甲醇—水为流动相梯度洗脱,水样经Waters ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱分离,采用负离子电喷雾多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果 UPLC-MS/MS色谱分离良好,BPS、BPF和BPA在(0. 5～50. 0)μg/L浓度范围内线性相关系数均大于0. 997,BPS、BPF和BPA的方法检出限分别为0. 002、0. 05和0. 15μg/L,加标回收率范围为90. 1%～108%,相对标准偏差(RSD)为0. 57%～5. 90%。结论 UPLC-MS/MS操作简便、分析速度快、灵敏度高,适用于饮用水中双酚类化合物的测定。     

污水处理厂二级出水深床滤池超深度脱氮研究

采用深床滤池处理污水厂二级出水,以使出水TN提升至地表Ⅳ类水水质。在中试系统进水TN和NH_4~+-N的平均值分别为13. 88和0. 68 mg/L、碳源(99%的乙酸)投加量为60mg/L条件下,当空床水力停留时间分别为15和30 min时,出水TN平均值分别为0. 81、0. 74 mg/L,TN平均去除率分别为94. 16%、94. 67%,反硝化滤池的平均容积负荷为0. 64～1. 28 kg/(m~3·d)(以硝态氮计)。当进水TN和NH_4~+-N的平均值分别升高至18. 05和1. 40 mg/L、碳源投加量为40 mg/L时,同样运行条件下出水TN平均值分别为5. 04和2. 36 mg/L,去除率分别为72. 08%和86. 93%。中试结果表明,控制二级出水TN和NH_4~+-N分别在15和0. 5 mg/L以内、空床水力停留时间为30 min、碳源投加量(C/N值=4. 5)足够时,深床滤池反硝化脱氮系统能稳定保证出水TN达到地表Ⅳ类水水质标准。     

UASB/吹脱塔/SBR/纳滤工艺处理生活垃圾渗滤液

采用UASB/吹脱塔/SBR/纳滤工艺处理垃圾渗滤液,处理规模为800m3/d,垃圾渗滤液COD为8 000～12 000mg/L、BOD5为3000～5 500mg/L、SS为500～800mg/L、NH3-N为1 000～2 000 mg/L,出水COD≤l00mg/L、BOD5≤30 mg/L、SS≤30 mg/L、NH3-N≤25 mg/L,达到国家新建<生活垃圾填埋场污染控制标准>(GB 16889-2008).运行结果表明,该工艺运行稳定,处理效果好.     

UASCB/PVA膜生物反应器工艺处理啤酒废水

采用厌氧污泥复合床(UASCB)/聚乙烯醇(PVA)膜生物反应器复合工艺处理啤酒废水.结果表明,当进水COD、NH_4~+-N、SS、TN分别为(2 000～2 300)、(25～65)、(300～600)、(30～70)mg/L时,系统出水的各指标浓度相应为41.3、(1～3)、(1～5)、(10～15)mg/L,均达到了<污水综合排放标准>(GB 8978-1996)的一级标准.     

高效液相色谱法测定四溴双酚-A

本文建立了高效液相色谱仪分析测定水样中的溴系阻燃剂---四溴双酚-A的方法。水样直接调至碱性,经0.45um微滤膜过滤后进样测定。甲醇和水以85:15(v/v)的比例混合作为流动相,流速为0.7mL/min,209nm波长检测,进样体积10μL,进样时间10min。该方法的线性范围为0.1-50mg/L(r=0.9999);加标回收率为96.58%,相对标准偏差为2.1%。该方法能准确、简便、灵敏的检测环境水样中溴系阻燃剂四溴双酚-A。