球形纳米银粉的制备与微结构研究

以硝酸银为原料,以对苯二酚C6H4(OH)2作为还原剂,添加链烷醇胺A作分散剂,液相化学还原法制备出分散性良好的球形纳米银粉。用激光粒度分布仪测试银粉的粒度分布与平均粒径,用透射电子显微镜(TEM)分析银粉的形貌、粒径和团聚状态,用多晶X射线衍射仪(XRD)检测粉体的晶相。实验结果表明:制备的纳米银粉为面心立方晶体结构,呈现规则球形,并且具有狭窄的粒度分布,其平均粒径约为100 nm,振实密度约为4.0 g/cm3。     

高频等离子体法制备纳米氧化铋

采用高频等离子体为热源,以普通微米级氧化铋粉体为原料制备高纯氧化铋纳米粉末。用X射线衍射仪、透射电镜和X射线小角散射法(SAXS)对高纯氧化铋纳米粉结构、形貌、粒度及其分布进行表征;用BET吸附法测定比表面积,并测定其红外和紫外吸收性能。结果表明,高频等离子体法制备纳米氧化铋为正方晶系的Bi2O3,中位粒径17.5 nm,粒径范围分布在1~50 nm,比表面积为47.73 m2/g,禁带宽度为2.25 eV。     

AlCl3-EMIC离子液体中纳米铝粉的制备

为解决纳米铝粉制备能耗大、粒径控制困难、污染严重的问题,在摩尔比为2∶1的氯化铝-氯化-1-乙基-3-甲基咪唑(AlCl₃-EMIC)离子液体中加入二异丁基氢化铝(DIBAL),以液相化学法绿色安全的制备纳米铝粉。采用X射线衍射(XRD)、纳米粒度检测、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)和线性扫描伏安法(LSV)等方法对纳米铝粉进行表征,并探究其长大过程及反应机理。结果表明,DIBAL浓度为0.25 mol·L^-1、反应时间为0.5 min时获得无团聚且粒径均匀的40～100 nm铝粉,相比其他液相化学法获得粒径更均匀;不同DIBAL浓度下铝粉生长均存在异常长大现象,其原因与Ostwald熟化有关;并且,AlCl₃-EMIC离子液体不仅是反应介质,同时也是纳米铝粉的Al源。     

粒径大小对高频感应加热制备纳米铝粉活性影响

采用高频感应加热蒸发-冷凝法制备了20,25,50 nm三种不同粒度的纳米铝粉,并运用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对纳米铝粉进行表征,使用差热分析(DTA)研究了不同粒径纳米铝粉的热学行为。结果发现,随着纳米粒子粒径从50 nm减小到20 nm,纳米铝粉反应放热热焓从3.721 kJ.g-1减少到0.928 kJ.g-1,即随着粒径的减小纳米铝粉的活性反而变低。认为这是由于铝纳米粒子表面氧化铝膜含量的增加,采用高频感应加热方法制备的粒子不存在内部储能所致。因此,纳米铝粉的活性,不仅取决于粒子的尺寸大小,还取决于粒子的制备方法,以及粒子表面包覆壳层的种类、结构、厚度等。     

纳米Al粉的结构和性能表征

采用自悬浮定向流法制备金属纳米A l粉。用透射电镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDAX)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见光吸收光谱(UV-V is)和差示扫描量热-热重法(DSC-TG)对纳米微晶形貌、粒度、结构和性能进行了研究。结果表明:纳米A l粉的平均粒径为50 nm,颗粒基本为球形,放置半年后含氧量为8.2%,最大的吸收峰出现在波长为253 nm处。在Ar气流中,在780℃时纳米铝粉增重约20%,熔化峰位置为654.8℃,熔化吸热为136 J.g-1。     

纳米TATB的绿色制备法

采用二甲基亚砜(DMSO)和绿色环保溶剂1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐,按质量比为70∶30混合作为溶剂,去离子水作为非溶剂,制备了纳米级TATB。采用扫描电镜、激光粒度分析仪和X射线衍射仪(XRD)对TATB的形貌、粒度和晶体结构进行了表征,并测试了样品的热分解性能和机械感度。结果表明:细化后的TATB粒度分布范围为51.9~65.5nm,平均粒径为58.4nm,晶型结构与原料相比没有改变;细化后TATB的活化能降低,说明细化后的TATB热稳定性降低;细化后的TATB撞击感度较原料有所提高,而原料TATB和细化TATB的摩擦感度都很低。     

纳米级奥克托今超微颗粒制备技术研究

本文利用撞击流法和微乳控制技术成功地制备了纳米粒度的奥克托今(UFHMX).实验表明,Zeta电位对分散HMX和分离UFHMX起着重要的作用.当HMX的水乳液液流在压力为150MPa、撞击速度约1 000m/s的情况下进行超微化处理时,可得到粒度分布范围较窄的球形纳米UFHMX颗粒.这时颗粒的有效平均粒径为184.4nm,最小颗粒为12.4nm,最大颗粒为465.7nm,比表面积为28.42m2/g.     

钙钛矿纳米钛酸锶的络合溶胶-凝胶法制备研究

以硝酸锶、钛酸四丁酯、柠檬酸和乙二醇为原料,采用络合溶胶-凝胶法制备钛酸锶纳米粉体,研究了反应条件对成胶以及粉体形貌、晶型、粒径的影响。借助粉末X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)及激光粒度分布仪(SL)对产物进行表征。结果表明,控制pH=4.0~6.0、柠檬酸与金属离子的摩尔比大于1.5、乙二醇与钛酸四丁酯摩尔比为2∶3时,可得到稳定前躯体溶胶,脱水成为凝胶,经900℃煅烧2h可制备出平均粒径为70nm、形貌规则的高纯度钙钛矿型钛酸锶纳米粉体。     

粒度对CL-20基炸药油墨临界传爆特性的影响

为研究微笔直写沉积装药技术条件下,炸药粒度对六硝基六氮杂异伍兹烷(CL?20)基炸药油墨临界传爆厚度的影响规律,分别采用机械球磨法和溶剂?非溶剂法对原料CL?20进行细化,得到了三种不同粒度的CL?20炸药,以水性聚氨酯(WPU)和乙基纤维素(EC)组成双组份粘结分散体系,制备了适用于微笔直写沉积装药工艺的CL?20基炸药油墨。分别采用激光粒度分析仪和扫描电子显微镜(SEM)对制备的CL?20炸药及相应的油墨成型样品的粒度分布和形貌进行了表征;采用X射线衍射仪(XRD)对油墨成型样品中CL?20的晶型进行了测试;利用楔形装药炸痕法测试了不同粒度CL?20炸药油墨样品在装药宽度为1 mm时的临界传爆厚度。结果表明:机械球磨法制备的两种CL?20炸药呈近球形,表面光滑,中值粒径分别为140 nm和1.5μm,油墨成型样品呈蜂窝状,分散效果较好,横切面均匀致密;溶剂?非溶剂法制备的CL?20炸药呈纺锤形,中值粒径为15μm,油墨成型样品分散效果较差,炸药颗粒与粘结体系难以形成复合结构;XRD测试结果表明三种炸药油墨样品中CL?20均为ε型;成型油墨样品在装药宽度为1 mm时的临界传爆厚度随着CL?20粒度的减小而减小,最小可达69μm,表明减小CL?20炸药的粒度能够显著增强其临界传爆性能。     

超级铝热剂反应特性研究

以Fe2O3、CuO、Fe3O4、MoO3为氧化剂,分别以50 nm和5μm的铝颗粒为还原剂,超声复合制备了12种不同组成的铝热剂。采用扫描电镜(SEM)研究了铝热剂的结构和形貌,发现纳米铝颗粒与Mo O3的相互分散效果最佳。用差示扫描量热分析和激光点火试验研究了氧化剂种类、颗粒粒径对铝热剂反应活性的影响。结果表明,反应活性次序均为Al/MoO3Al/Fe2O3Al/CuOAl/Fe3O4。相对于微米铝颗粒,纳米铝颗粒可以使超级铝热剂的临界反应温度降低200~400℃,而相对于微米级金属氧化物,纳米粒径的金属氧化物仅能使铝热剂临界反应温度降低10~30℃。表明铝颗粒粒度是铝热剂反应活性的决定因素,氧化剂的超细化对于铝热剂的反应活性改善仅能起到辅助作用;当铝颗粒粒径在同一量级时,铝热剂的反应活性主要取决于氧化剂种类。     

溶胶-凝胶法制备多孔ZnO薄膜及其性能表征

以聚乙二醇(PEG2000)为模板剂,醋酸锌为前驱体,乙醇为溶剂,二乙醇胺为络合剂,通过溶胶-凝胶法在玻璃基片上制备了ZnO多孔薄膜。利用IR、TG-DTA、及SEM等测试方法对薄膜的结构和特性进行了分析。探讨了样品在溶胶-凝胶及煅烧过程中的物理化学变化。研究了前驱体浓度、PEG2000加入量对薄膜结构和性能的影响。结果表明,当Zn2+的浓度为0.6 mol/L时,加入PEG2000后,有利于ZnO多孔结构的形成,而且孔尺寸及密度也随PEG加入量的增大而增大。随孔尺寸的增大,ZnO粉末的比表面积先增加后下降,薄膜的紫外—可见光透射率随着孔径提高而降低。     

钙钛矿纳米钛酸锶的络合溶胶-凝胶法制备研究

以硝酸锶、钛酸四丁酯、柠檬酸和乙二醇为原料,采用络合溶胶-凝胶法制备钛酸锶纳米粉体,研究了反应条件对成胶以及粉体形貌、晶型、粒径的影响。借助粉末X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外光谱仪（FT IR）及激光粒度分布仪（SL）对产物进行表征。结果表明,控制pH=4.0~6.0、柠檬酸与金属离子的摩尔比大于1.5、乙二醇与钛酸四丁酯摩尔比为2∶3时,可得到稳定前躯体溶胶,脱水成为凝胶,经900 ℃煅烧2 h可制备出平均粒径为70 nm、形貌规则的高纯度钙钛矿型钛酸锶纳米粉体。     

TiAl合金纳米粉末的自悬浮定向流法制备

采用自悬浮定向流方法制备了TiAl合金纳米粉末,利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和电子能谱仪(EDS)对TiAl合金纳米粉末进行表征,并考察熔球蒸发温度对纳米粉末结构的影响。结果表明,TiAl合金纳米粉末基本上呈球形,平均颗粒尺寸小于100 nm,Ti/Al原子比(43:57)接近设计值(48:52),主要成分为Ti3Al相。TiAl合金纳米粉末的颗粒尺寸和相组成受蒸发温度影响。     

表面处理方式对纳米Al/PS微胶囊形态的影响

纳米铝粉进行表面处理时所用表面活性剂的种类及用量直接影响Al/PS微胶囊的形态.纳米铝粉在超声波场作用下经Span-80或PEG处理后,可在纳米铝粉表面形成单体和引发剂的富集区,在适当条件下引发以纳米铝粉为核心的原位分散聚合反应.当Al粒子对PEG的吸附与初级粒子对PVP的吸附达到动态平衡时,制备出的Al/PS微胶囊表面光滑,分散性好,大部分Al粒子被PS包裹.     

纳米介孔α- Al2O3制备工艺及性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,以Al(NO3)3和NH3·H2O为原料制备AlOOH勃姆石溶胶,干燥后变成干凝胶,经1 100℃煅烧2 h变成α-Al2O3。通过热分析、X射线衍射(XRD)分析、透射电镜分析(TEM)及N2吸附-脱附等测试对样品进行了表征。结果表明,勃姆石在110 0℃转变成α-Al2O3,随CTAB增多,比表面积和孔体积有最高值,其一次颗粒平均直径约17 nm,气孔孔径约16 nm。     

介质阻挡放电制备氮化铁纳米粒子的研究

采用介质阻挡放电的方法,以羰基铁和氨气为原料制备氮化铁纳米粒子,对生成的粒子进行XRD物相分析,并研究外加电压和反应气体比例对生成粒子粒度的影响。结果表明:羰基铁在挥发温度为0℃,外加电压为120V,通入气体比例为0.0625时,生成粒子粒径在20～70nm内,平均粒径为26nm。     

二元分散体系制备高分散性微细银粉

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(吐温-80)为表面活性剂、抗坏血酸为还原剂,还原AgNO3溶液制备了粒径为0.7~2.0μm的高分散性微细球状银粉。利用X线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对银粉进行表征。结果表明:PVP和吐温-80的二元分散体系产生了协同作用,通过调节其配比和用量,可以控制化学还原反应的形核和生长速率,在少量分散剂存在条件下获得分散性良好、形貌和粒径均匀、振实密度较高的银粉;当质量比m(吐温-80+PVP)/m(AgNO3)为0.03、m(吐温-80)/m(PVP)为3.5、反应体系pH值为5、反应温度为25℃时制得的银粉分散性好,平均粒径为1.25μm,振实密度达到4.6 g/cm3;通过同时改变还原液和银液的pH值可以有效控制银粉的粒径。     

亚微米六硝基六氮杂异伍兹烷的制备及其性能研究

采用HLG-50型粉碎机,成功制备了亚微米六硝基六氮杂异伍兹烷（CL-20）。运用激光粒度仪和扫描电子显微镜(SEM)对产品的粒度分布、颗粒大小及形貌进行了表征;采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、激光拉曼光谱(Raman)、X射线粉末衍射(XRD)仪及高效液相色谱(HPLC)仪分析了产品的晶型和纯度;使用热重(TG)和差示扫描量热(DSC)法分析其热分解特性,同时表征了产品的冲击波感度。研究结果表明：亚微米CL-20颗粒呈类球形,其平均粒径d₅₀为210 nm, 并保持着原料的ε晶型且纯度高;与原料相比,亚微米CL-20的热分解峰温度稍有提前,其冲击波感度下降了53.1%,降感效果明显,有利于CL-20的应用。     

三种方法研究ADN与几种粘合剂的相容性

利用真空安定性试验仪(VST) 研究了ADN与端羟基聚丁二烯(HTPB)、3,3-双叠氮甲基氧丁环与四氢呋喃(BAMO-THF)聚合物、双基粘合剂(NG NC)、聚乙二醇(PEG)、共聚醚粘合剂(PET)五种粘合剂的混合体系的相容性,还利用差示扫描量热仪(DSC)和拉瓦尔试验仪(LAWA)研究了其中的三种体系.这三种不同方法都一致判断ADN与 (NG NC)和PEG为不相容,但对AND/PET体系的相容性判断不一致,VST法判断为不相容,而LAWA和DSC法却判断为相容.从试验条件的差异,组分相互作用是发生在凝聚相还是在气相与凝聚相之间等方面,探讨了产生这种不同结论的原因.