Preparation of high coercivity and high thermal stability sintered Nd-Fe-B magnet by optimizing boundary microstructure

用双合金工艺在 (Nd0.75Dy0.10Tb0.15)12.69Fe79.01Co2.00Nb0.30B6.00 近正分主合金粉中添加质量分数为3%的富稀土辅合金 (Nd0.75Dy0.10Tb0.15)25.00Fe21.50Co21.50Nb4.00Ga8.00Ti5.00Al8.00B7.00粉 和3 %的Dy2O3粉, 成功制备出超高矫顽力和高热稳定性的烧结Nd-Fe-B磁体, 内禀矫顽力 Hci和最大磁能积(BH)max分别为3028 kA/m和 254 kJ/m3, 22-220 ℃剩磁和矫顽力的温度系数 分别为--0.104%℃和--0.356%℃, 260 ℃不可逆磁通损失L irr的绝对值仅为4%。微观组织分析表明: 主相Nd2Fe14B晶粒边界光滑、平直, 富Nd相连续均匀分布于主相晶粒周围; 在Nd2Fe14B晶粒 表层附近富含Dy, Dy2O3中的Dy通过扩散与富Nd相及Nd2Fe14B晶粒表层中的Nd发生置换, 从而在界面附近增强了磁各向异性. 在此基础上, 进一步提出了制备高矫顽力烧结Nd-Fe-B 磁体中Dy的理想分布示意图.     

优化边界结构制备高矫顽力及高热稳定性烧结Nd—Fe—B磁体

用双合金工艺在(Nd0.75Dy0.10Tb0.15)12.69Fe79.01Co2.00Nb0.30B6.00近正分主合金粉中掭加质量分数为3%的富稀土辅合金(Nd0.75Dy0.10Tb0.15)25.00Fe21.50Co<21.50>Nb4.00Ga8.00Ti5.00Al8.00B7.00粉和3%的Dy2O3粉,成功制备出超高矫顽力和高热稳定性的烧结Nd-Fe-B磁体,内禀矫顽力Hci和最大磁能积(BH)max分别为3028 kA/m和254 kJ/m3,22-220℃剩磁和矫顽力的温度系数分别为-0.104%/℃和-0.356%/℃,260℃不可逆磁通损失Lhirr的绝对值仅为4%.微观组织分析表明:主相Nd2Fe14B晶粒边界光滑、平直,富Nd相连续均匀分布于主相晶粒周围;在Nd2Fe14B晶粒表层附近富含Dy,Dy2O3中的Dy通过扩散与富Nd相及Nd2Fe14B晶粒表层中的Nd发生置换,从而在界面附近增强了磁各向异性.在此基础上,进一步提出了制备高矫顽力烧结Nd-Fe-B磁体中Dy的理想分布示意图.     

Gd、Y含量对烧结钕铁硼永磁体磁性能的影响

本文研究了在不同烧结制度下元素Gd和Y的含量对烧结Nd16Fe78B6永磁材料的磁性能和显微结构的影响。实验中,分别采用Gd、Y等量取代原合金中的部分Nd,实验结果表明,Gd、Y替代Nd含量最佳范围为0～15％（质量）。烧结温度为1120℃回火温度为800℃时（Gd15Nd85）16Fe18B6合金的磁性能最佳。烧结温度为1120℃回火温度为600℃时（Y15Nd85）16Fe78B6合金的磁性能最佳。显微组织研究表明,两种合金样品分别产生新相钆铁钕氧化物相和钇铁钕氧化物相。     

电弧式快淬炉批量制备高性能(Nd,Zr)-Fe-B合金

采用电弧熔体快淬加后续晶化处理的方法批量制备了钕铁硼合金,研究了Zr、Nd元素含量对钕铁硼合金磁性能的影响。结果表明,添加的Zr原子能进入Nd：Fe14B相的晶格中,部分占据Nd原子的位置,从而提高Nd2Fe14B硬磁相的含量,因此显著提高(Nd,Zr)-F-B合金的磁性能。     

新型富La/Ce多主相稀土永磁材料研究

钕铁硼是目前磁性最强、应用最广、消耗稀土最多的永磁材料。钕铁硼的多年快速增长,导致我国稀土资源利用极不平衡,其高度依赖的Nd、Pr、Dy、Tb等昂贵稀土资源日益紧缺,而La、Ce等廉价的高丰度稀土则大量积压。扩大高丰度的La、Ce在钕铁硼中的应用,发展低成本高性能磁体,已成为稀土永磁材料的重要研究方向。然而,La/Ce均匀取代Pr/Nd,会降低RE_2Fe_(14)B四方相的內禀磁性能,导致强烈的磁稀释效应。通过设计富Nd和富La-Ce两类主相合金,制备多主相RE-Fe-B磁体,即La/Ce在主相晶粒内部和晶粒间的分布是不均匀的。这种化学不均匀性导致单个晶粒内部强烈的短程交换作用,以及晶粒间的长程静磁耦合,保障了富La/Ce磁体的磁性能。同时富La/Ce多主相磁体的抗腐蚀性能和力学性能也满足了商业化应用的要求。     

添加Sn对Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁材料结构和磁性能的影响

在Nd10Fe84B6添加0.5 at%Sn元素,合金晶化后Sn富集于富Nd相,富Nd相的生成使得合金中α-Fe相的相对含量增加,合金的剩余磁化强度,矫顽力和剩磁比有所改善。而在Nd9.5Fe75.5Co5Zr3.5B6.5合金中添加1 at%Sn元素后,虽然晶化后合金的晶粒变细小,α-Fe相的相对含量也有所增加,然而由于过多的富Nd相、富B相和富Zr相等软磁性相或非磁性相的存在,使得合金的剩余磁化强度和磁滞回线的方形度降低,进而降低了合金的综合磁性能。     

富钕相对烧结NdFeB磁体耐腐蚀性的影响

研究了Nd2Fe14B单晶、传统烧结NdFeB磁体和放电等离子烧结（简称SPS）NdFeB磁体在电解液溶液中的电化学特性。采用扫描电子显微镜和电子能谱分析了磁体的微观组织成分。结果表明在3．5％NaCI溶液的极化曲线中，Nd2Fe14B单晶具有最高的电化学腐蚀电位，放电等离子烧结NdFeB磁体的腐蚀电位高于传统烧结NdFeB磁体。与传统烧结NdFeB磁体相比，放电等离子烧结NdFeB磁体富Nd相具有独特的分布形态，主相Nd2Fe14B晶粒细小、均匀，富钕相在主相晶粒边界上分布较少，主要集中在三角晶界处。这种组织结构有效地抑制了磁体沿富钕相发生晶间腐蚀的过程，磁体因此具有良好的耐腐蚀性能。此外，从不同稀土含量的烧结NdFeB磁体的高压加速实验中可以看出磁体的腐蚀速度随稀土含量的增加而增大。以上结果表明富Nd相的化学特性及其分布状态和含量是决定合金耐蚀性能的关键，它在合金中以网络状分布在主相晶粒边界上，并决定了烧结NdFeB易于发生选择性晶间腐蚀，从而导致耐蚀性差。     

烧结含镝钕铁硼永磁体时效后的微观组织分析

本文采用场发射扫描电镜、能谱仪和金相显微镜等研究了时效对烧结含镝钕铁硼永磁体的相组成和显微组织的影响。实验结果表明,烧结含镝钕铁硼永磁体经一级、二级时效后,组成相有Nd2Fe14B主晶相和在晶界交隅处析出的较多富钕相及少量富硼相。时效后Nd2Fe14B主晶相的晶界较烧结态变得清晰、平直,这是其内禀矫顽力明显增高的主要原因。     

合金元素对(NdPr)_6Fe_(79)B_(15)非晶厚带的晶化行为及磁性能影响

利用熔体快淬法制备了(Nd Pr)6Fe79B15和(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3Cu0.5Zr1B15非晶带。通过X射线衍射(XRD)和差热分析(DSC),并借助Kempen模型和Kissinger方程,研究了合金的非晶晶化过程及非等温晶化动力学。结果表明,与(Nd Pr)6Fe79B15合金相比,(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3Cu0.5Zr1B15合金的非晶形成能力明显提高,在9 m/s的辊速下获得了厚度为100μm以上的非晶厚带。2种合金的非晶厚带具有不同的晶化过程及晶化动力学机制。(Nd Pr)6Fe79B15合金的晶化分4步完成:非晶相(A)→Nd2Fe23B3+A’→α-Fe+Fe3B+Nd2Fe23B3’→α-Fe+Fe3B+Nd2Fe14B→α-Fe+Fe3B+Nd2Fe14B+Nd1Fe4B4;而(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3-Cu0.5Zr1B15合金的晶化分两步完成:非晶相(A)→Fe3B+A’→α-Fe+Fe3B+Nd2Fe14B。与(Nd Pr)6Fe79B15合金由界面控制的多晶型晶化不同,(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3Cu0.5Zr1B15合金第1步为界面控制的多晶型晶化,第2步则以扩散控制的共晶型晶化为主。由于退火后组织结构的细化和改善,(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3Cu0.5Zr1B15合金带的磁性能明显优于(Nd Pr)6Fe79B15合金带。     

Dy元素对纳米复合(Nd,Pr)_(10.5-x)Dy_xFe_(83.5)B_6合金磁性能与显微结构的影响（英文）EI北大核心CSCD

采用快淬法制备了镨基(Nd,Pr)10.5-x Dyx Fe83.5B6(x=0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5)系列粘结磁体,研究了Dy元素添加对快淬合金显微组织结构、磁性能及快淬薄带热稳定性的影响。与Nd2Fe14B相比,硬磁相Dy2Fe14B具有较高的磁晶各向异性场HA和较低的饱和磁极化强度Js,因此,Dy元素添加能显著提高合金的内禀矫顽力Hcj,但会降低合金的剩磁Br。Dy元素替代Nd/Pr元素,增强了快淬薄带的热稳定性,提高了晶化退火温度。较高的晶化退火温度,使快淬薄带中已经形成的微晶更容易长大,形成一些粗大晶粒,降低了粘结磁体的磁性能。1.0%是较佳的Dy元素添加量,(Nd,Pr)9.5Dy1Fe83.5B6合金快淬粘结磁体的最大磁能积(BH)max为71.6 k J/m3,剩磁Br为0.638 T,内禀矫顽力Hcj为611 k A/m。     

Microstructure of peritectic Tb-Dy-Fe alloys after electromagnetic levitation melting

1　INTRODUCTIONTb Dy Fealloy ,asarareearth (RE)magneticfunctionalmaterial,isofsignificanttechnologicalin terests ,becauseofitsgiantmagnetostrictionatroomtemperatureaswellashighenergydensityandfastresponsevelocityatlowfrequency[1] .Wideapplica tionfieldshavebeenidentifiedsincethematerialhadbeenexploited[2 ] .Thecompetitiongrowthbetweentheperitecticphase— (Tb Dy)Fe2 (REFe2 )andtheprimiaryphase— (TbDy)Fe3(REFe3)existsinthesolidificationprocessingoftheperitecticTb Dy Feal loys ,which…     

Fabrication,magnetostriction properties and applications of Tb-Dy-Fe alloys：a review

As an excelent giant-magnetostrictive material, Tb-Dy-Fe aloys (based on Tb0.27-0.30Dy0.73-0.70Fe1.9-2 Laves compound) can be applied in many engineering ifelds, such as sonar transducer systems, sensors, and micro-actuators. However, the cost of the rare earth elements Tb and Dy is too high to be widely applied for the materials. Nowadays, there are two different ways to substitute for these aloying elements. One is to partialy replace Tb or Dy by cheaper rare earth elements, such as Pr, Nd, Sm and Ho; and the other is to use non-rare earth elements, such as Co, Al, Mn, Si, Ce, B, Be and C, to substitute Fe to form single MgCu2-type Laves phase and a certain amount of Re-rich phase, which can reduce the brittleness and improve the corrosion resistance of the aloy. This paper systemicaly introduces the development, the fabrication methods and the corresponding preferred growth directions of Tb-Dy-Fe aloys. In addition, the effects of aloying elements and heat treatment on magnetostrictive and mechanical properties of Tb-Dy-Fe aloys are also reviewed, respectively. Finaly, some possible applications of Tb-Dy-Fe aloys are presented.     

利用共伴生混合稀土制备RE-Fe-B永磁材料

利用白云鄂博共伴生混合稀土(MM)制备了成分为(Pr Nd)14-x MMx Fe80.4B5.6的稀土永磁材料,MM替代30%Pr Nd合金,磁体磁能积为238.08 k J/m3,剩磁为1.18 T,矫顽力726.75 k A/m,发现La、Ce元素以氧化物的形式分布在富稀土相中,主相中存在(Nd Ce)2Fe14B固溶体,相比单独添加La、Ce的磁体,获得相同的磁性能时,(Pr Nd)14-x MMx Fe80.4B5.6磁体的La含量较高,磁体中混合稀土La、Ce、Pr、Nd的协同作用促进了MM的高效利用。利用高场动态磁畴显微镜观察了磁体的畴结构动态变化,磁体内部出现大量的穿晶畴,穿晶畴的畴壁可穿过晶界,磁化过程中磁畴扩展容易。     

Temperature stability and fracture toughness of Nd-Fe-B magnets

Temperature stability and toughness of magnets are very important properties especially for application in motor. In this paper, it is found that temperature stability and toughness of magnets are improved when Fe is substituted with Co andheavy rare earth is substituted for Nd in part and suitable rich B grain-boundary phase is added. In addition, heavy rare earth substitution decreases the remanence temperature coefficient greatly, but has a little effect on Curie temperature of the magnets, which is beneficial to Nd-Fe-B magnets for the application in motor.     

Relating atomic local structures and Curie temperature of NdFeB permanent magnets:an X-ray absorption spectroscopic study

Relationship between atomic local structures and Curie temperature of NdFeB permanent magnets was investigated semi-quantitatively using synchrotron radiation technique. Fe K-edge X-ray absorption spectroscopy(XAS) was employed to study the local structure of Fe atoms for samples before and after doping Dy, Tb or Gd. It is found that the bond lengths and coordination numbers are changed. Thus, the exchange interaction between Fe atoms increases with Dy, Tb or Gd doping, resulting in the improvement of Curie temperature of NdFeB permanent magnets. The doping effect is proven by experimental measurement of the magnetic properties. Microstructural characterization using scanning electron microscopy(SEM) was also used to further analyze the effect of different rare earth elements doping on Curie temperature of NdFeB permanent magnets.     

添加Dy2O3对烧结NdFeB磁体微观结构的影响

研究了NdFeB粉末中添加1wt％Dy2O3粉末对烧结NdFeB磁体微观结构的影响，研究发现，在烧结过程中，Dy2O3中的Dy与Nd2Fe14B中的Nd发生了置换反应，Dy进入Nd2Fe14B相，形成了（Nd，Dy）2Fe14B相，提高了磁体的矫顽力。     

离子吸附型稀土萃取分离新工艺

报道了萃取分离中国南部离子吸附型稀土矿的一种新工艺 ,第一步进行La Gd/(Gd)TbDy(HoY) /Ho LuY萃取分组 ,出口水相La Gd再进行Nd/Sm分组 ;中间出口的 (Gd)TbDy(HoY)组份进行Tb/Dy分离。在各系列的萃取段前设附加段来提高稀土浓度和回收率。该工艺流程衔接容易 ,昂贵的P50 7萃取剂使用量减少 ,处理能力增加 ,贵重Tb ,Dy在流程前部富集直收率提高 ,制取高纯Tb,Dy成本降低。适用于高钇矿经提钇后的低钇混合稀土矿、中钇富铕矿、低钇离子稀土矿的萃取分离     

Magnetic and electrical properties of RCu5.1In6.9 compounds

Magnetic and electrical properties of the RCu_5.1In_6.9 compounds with R=Y, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho and Er were investigated in the temperature range 4.2–300 K. Additionally, for the compounds of Gd, Tb and Dy exhibiting magnetic anomalies at low temperatures, the magnetization versus magnetic field up to 14 T was measured at 4.2 K. Investigated compounds follow the Curie–Weiss law with relatively small values of the paramagnetic Curie temperature and the values of effective magnetic moment being in fair agreement with the values for the free ions. The electrical resistivity exhibits metallic character. The results are discussed in terms of the differences and similarities with other rare earth intermetallics.     

放电等离子烧结NdFeB的晶界结构与矫顽力

选取Nd11Dy2Gd2FebalAl4.0Nb0.8Zr0.8B6/Dy2O3磁粉采用放电等离子烧结技术制备各向异性磁体。微观组织和磁性能研究表明,烧结温度对磁体中晶界相的分布形态起决定作用。样品经870 ℃,12 min (40 MPa)放电等离子烧结及后续970 ℃, 2 h + 600 ℃, 1 h二级回火后,致密度达到7.39 g/cm3,剩磁达到1.08 T,矫顽力达到1181 kA·m-1。与同成分的传统烧结磁体相比较,放电等离子烧结磁体中晶界相分布不连续、晶界相中的稀土元素相对含量因烧损而显著下降以及晶界结构存在一定程度的不平衡等问题,都导致磁体的矫顽力较低。