掺钼对二氧化钒薄膜热致变色特性的影响

通过溶胶-凝胶和真空热处理工艺在石英基底上制备出不同掺Mo量的二氧化钒薄膜。对薄膜进行了X射线衍射及热分析,并测试了其电阻及7.5~14μm波段红外热图随温度的变化,研究了Mo掺杂对二氧化钒薄膜热致变色性能的影响。结果表明,Mo进入VO2晶格,替换了部分V的位置;随着掺Mo量的不断增加,相变温度不断降低,但电阻突变量级比未掺杂时有所减小;掺Mo量(MoO3:V2O5,下同)为5%时,相变温度可降至45℃左右;红外热图分析表明,Mo掺杂VO2薄膜的7.5~14μm波段发射率可在较低温度下突变降低,薄膜在温度增加时可在较低温度水平上主动控制自身辐射强度、降低其辐射温度。     

一种二氧化钒膜的新的生长模式

采用直流反应磁控溅射法,在Si(100)基片表面沉积厚度为1000nm的二氧化钒膜。利用X射线衍射(XRD)仪和扫描电镜(SEM)分析膜的晶相和形貌,观察到二氧化钒膜的一种新的生长模式。X射线衍射分析表明生成的膜为典型的多晶二氧化钒膜,其(200)晶面衍射峰较强。扫描电镜(SEM)分析表明,随着膜厚的增加,膜表面晶粒增大,膜表面的晶粒呈现出独特的纺锤状或棒状;膜具有明显的柱状生长特征,在膜厚380nm以上时,柱状晶生长速率快速提高。样品的阻温特性分析表明,生成的二氧化钒膜具有典型的金属-半导体相变特征。     

快速热处理温度对纳米结构二氧化钒薄膜相变特性的影响

采用射频磁控溅射方法在单晶硅基底表面制备了单一相纳米结构二氧化钒(VO_2)薄膜,相变幅度超过2个量级;利用快速热处理设备对VO_2薄膜进行热处理,研究氮气氛下快速热处理温度对VO_2相变特性的影响。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、高精度透射电子显微镜和四探针测试仪对热处理前后薄膜的结晶结构、表面形貌和电学相变特性分别进行了测试。实验结果表明,快速热处理状态下,温度为300℃时,VO_2薄膜的电阻相变幅度由200倍增加到277倍,但是当温度超过350℃后,相变性能迅速变差,相变幅度由2个量级下降为小于1个量级,当温度超过500℃时,相变特性消失;热处理温度升高的过程中,单斜VO_2(011)结晶结构逐渐消失,薄膜的成分转变为V4O7;快速热处理过程中薄膜内的颗粒尺寸保持不变。研究结果将有助于增强对VO_2薄膜在温度差异大、变化速度快环境中的特性进行分析与应用。     

SiO2基底表面VO2薄膜的生长模式及相变性能分析

采用无机溶胶-凝胶法在二氧化硅基底上制备不同厚度的二氧化钒薄膜,通过X射线光电子能谱、X射线衍射和场发射扫描电子显微镜分析薄膜的化学组成和微观结构,并利用变温傅里叶变换红外光谱对薄膜在红外波段的相变性能进行检测。结果发现:薄膜均沿(110)晶面择优生长;随厚度增加,其结晶度提高,表面晶粒明显增大,大小分布越不均匀,并导致薄膜在红外波段的低温和高温透过率均降低,滞后温宽变窄,相变陡然性增强。     

Optical Switching and Color Changing Properties of VO2 Films on Muscovite Substrate

采用溶胶凝胶及后退火工艺制备云母基底的二氧化钒薄膜,采用XRD、SEM、FTIR及色差研究薄膜的性能。FTIR结果表明:在金属-半导体相变过程中,薄膜在红外光区的透过率变化为77%;变色性能显示相变时薄膜从低温的黄褐色变为高温黄绿色,色差E*随温度的变化规律与光学开关性能类似,色差E*在相变过程中的最大值为11.31。     

用对靶磁控溅射附加低温热氧化处理方法制备相变氧化钒薄膜

采用直流对靶磁控溅射低价态氧化钒(VO2-x)薄膜再附加热氧化处理的方式,进行具有金属-半导体相变特性氧化钒薄膜的制备.采用X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和原子力显微镜(AFM)对薄膜中钒的价态与组分、薄膜结晶结构和表面微观形貌进行分析,利用热敏感系统对薄膜的电阻温度特性进行测量.结果表明:新制备的低价态氧化钒薄膜以V2O3和VO为主,经过300℃低温热氧化处理后,薄膜中出现单斜金红石结构的VO2相,薄膜具有金属-半导体相变特性;薄膜表面颗粒之间存在间隙,利于氧的渗入:在300～320℃进行热处理时,薄膜中的V2O3和VO向单斜结构的VO2转变,VO2含量增加,随着薄膜内VO2含量的增加,薄膜的金属-半导体相变幅度增大,超过2个数量级,相变性能变好,但是此热处理温度区间对已获得的VO2的结构没有影响.同时利用直流对靶磁控溅射方法还可以在低氧化温度下获得具有优异金属-半导体相变特性的氧化钒薄膜,制备工艺与微机械电子系统(MEMS)工艺相兼容.     

云母基VO_2薄膜光学开关及变色性能研究(英文)

采用溶胶凝胶及后退火工艺制备云母基底的二氧化钒薄膜,采用XRD、SEM、FTIR及色差研究薄膜的性能。FTIR结果表明:在金属-半导体相变过程中,薄膜在红外光区的透过率变化为77%;变色性能显示相变时薄膜从低温的黄褐色变为高温黄绿色,色差E*随温度的变化规律与光学开关性能类似,色差E*在相变过程中的最大值为11.31。     

氧化钒薄膜的电学性质研究

采用离子束溅射和退火工艺,在K9玻璃基体上制备了氧化钒薄膜,并对其微观形貌及组成进行了研究.SEM结果表明,所制备的氧化钒薄膜均匀致密,晶粒尺寸达纳米量级,平均约50nm.由XPS分析可知,薄膜中钒的价态为+4价和+5价,薄膜由VO2和V2O5组成.自行研制了一套实时测量、动态显示测量结果的电阻-温度关系测试系统.应用该测试系统测量了薄膜电阻随温度变化的关系曲线,发现所制备的氧化钒薄膜具有显著的电阻突变特性,其低温段的激活能为0.3106eV,25℃时的电阻温度系数为-0.0406K-1.     

氧化钒薄膜的电学性质研究

采用离子束溅射和退火工艺，在K9玻璃基体上制备了氧化钒薄膜，并对其微观形貌及组成进行了研究。SEM结果表明，所制备的氧化钒薄膜均匀致密，晶粒尺寸达纳米量级，平均约50nm。由XPS分析可知，薄膜中钒的价态为+4价和+5价，薄膜由VO₂和V₂O₅组成。自行研制了一套实时测量、动态显示测量结果的电阻—温度关系测试系统。应用该测试系统测量了薄膜电阻随温度变化的关系曲线，发现所制备的氧化钒薄膜具有显著的电阻突变特性，其低温段的激活能为0.3106eV，25℃时的电阻温度系数为-0.0406K^-1 。     

氧化钒制取碳化钒的热力学分析

采用热力学的方法对以五氧化二钒为原料制取碳化钒的工艺过程进行了分析,分析表明:钒氧化物的转化过程中遵守逐级还原理论。钒氧化物碳化过程中,不转化为金属钒,直接转化为碳化钒。在钒氧化物的转化过程中,应尽可能使其转化为二氧化钒。若采用气相还原碳化的方法,可通过调节气体的流量、配比、还原与碳化工艺参数进行质量控制。     

镍基带上取向生长纳米二氧化铈颗粒及薄膜

采用低成本的无机铈盐与有机溶剂进行螯合,制备出稳定的前驱溶液,采用旋涂的方法,在金属镍基带上沉积了二氧化铈前驱薄膜。通过差热-热重分析和X射线衍射确定了前驱薄膜的晶化起始温度。通过控制涂膜溶液浓度,可以得到均匀分布的氧化铈颗粒和致密薄膜。XRD分析表明薄膜外延了镍基底的(200)取向。成功探索了在金属基底上低成本取向生长纳米二氧化铈颗粒和薄膜的可行性。     

磁控溅射氧化钒薄膜的相成分及电阻-温度特性

采用磁控溅射法在p-Si(100)衬底上制备了VOx薄膜。利用X射线衍射(XRD)分析、原子力显微镜(AFM)及四探针测试方法，研究了制备工艺条件对薄膜的相成分和电阻．温度特性的影响，并测试分析了薄膜的电学热稳定性。结果表明：通过这种方法制备的氧化钒薄膜具有较高的电阻温度系数及良好的电学热稳定性，可作为微测辐射热计的热敏材料。     

退火对氧化钒薄膜成分及热敏性能的影响

在衬底上溅射沉积一层金属钒膜,然后对其退火制备氧化钒薄膜.研究了原位退火热处理和后续退火热处理对氧化钒薄膜成分及其热敏性能的影响.XPS分析表明,原位380 ℃退火处理得到的氧化钒薄膜中4价态和5价态钒的比例为1.097:1,经后续退火处理后,该比例变为0.53:1;同时,原位退火处理得到的氧化钒薄膜的V/O比为1:2.24,经后续退火处理变为1:2.33.AFM分析后显示,经后续退火处理的薄膜晶粒尺寸有所增大.测试了薄膜方阻随温度的变化,结果显示,生成的薄膜具有明显的金属-半导体相变;原位退火热处理后的薄膜方阻(R)为5.46 kΩ/□(25 ℃),方阻温度系数(TRC)为-1.5%/℃(25 ℃);后续退火热处理后,薄膜方阻增大到231 kΩ/□(25 ℃),方阻温度系数升高为-2.74%/℃(25 ℃).此外,就氧化钒薄膜的成分、热敏性能与退火处理之间的关系进行了讨论.     

氧化钒薄膜脉冲激光损伤研究

采用离子束溅射和退火工艺,在K9玻璃基体上制备了氧化钒薄膜,并对其微观形貌及组成进行了研究,还应用脉宽10ns、532nm波长的Nd:YAG激光器对薄膜样品进行了激光损伤阈值的测试.扫描电镜(SEM)分析结果表明,所制备的氧化钒薄膜均匀致密,晶粒平均尺寸约50nm.X射线光电子谱(XPS)分析可知,薄膜中钒的价态为 4价和 5价,薄膜由VO2和V2O5组成.在1Hz多次单点照射的条件下,以刚可见损伤作为判断激光损伤阈值的条件,得到此氧化钒薄膜的激光损伤阈值为21.9mJ/cm2.对刚可见损伤光斑和明显损伤光斑进行了微观分析,探讨了激光损伤原因.     

VO_2/FTO复合薄膜的制备及其光电特性研究

采用直流磁控溅射法在掺氟的SnO_2(FTO)导电玻璃衬底上沉积纯钒金属薄膜,再在常压氮氧混合气氛中退火制备VO_2/FTO复合热致变色薄膜,并对复合薄膜的结构、光学特性以及电学特性进行了测试分析。结果表明,薄膜结晶程度较高,表面平滑致密,具有很好的一致性,导电玻璃上的FTO并没有改变VO_2择优取向生长,但明显改变了VO_2薄膜的表面形貌特征。与VO_2薄膜的典型相变温度68℃相比,VO_2/FTO复合薄膜的相变温度降低约20℃,热滞回线收窄到5℃,相变前后的红外透过率分别为45%和22%,相变前后电阻率的变化达3个数量级,VO_2/FTO复合薄膜优良的光电特性对新型光电薄膜器件的设计开发和应用具有重要意义。     

磁控溅射法制备二氧化钒薄膜及其性能表征

采用射频反应磁控溅射法在镀有SiO2膜的钠钙硅玻璃基片上沉积了二氧化钒(VO2)薄膜.研究了在300℃沉积温度下,不同溅射时间(5～35min)对VO2薄膜结构和性能的影响.用X射线衍射、扫描电镜、自制电阻测量装置、紫外-可见光谱仪、双光束红外分光光度计对薄膜结构、形貌、电学及光学性能进行了表征.结果表明:薄膜在低温半导体相主要以四方相畸变金红石结构存在,在(011)方向出现明显择优取向生长,随着溅射时间的延长,晶粒生长趋于完整,晶粒尺寸增大;对溅射时间为35 min的薄膜热处理,发现从室温到90℃范围内,薄膜方块电阻的变化接近3个数量级;由于本征吸收,薄膜在可见光范围透过率较低,且随膜厚的增加而逐渐降低;在1500～4000 cm-1波数范围内,原位测量薄膜样品加热前后(20和80℃)的红外反射率,发现反射率的变化幅度随着膜厚增加而提高,最高可达59%.     

钨钒共溅热致变色薄膜的制备及其红外光学性能

为解决VO2薄膜相变温度过高,热滞回线温宽过大以及掺杂后红外透过率变低等问题,开展了低成本钨钒共溅热致变色薄膜制备工艺的探索。先在室温条件下采用磁控共溅射的方法于玻璃基片上制备得到含钨量为1.4%的金属薄膜,再在空气中采用后退火工艺使金属薄膜充分氧化为热致变色薄膜。对薄膜样品的物理结构和光学性能进行了分析,发现钨钒共溅没有改变VO2薄膜在玻璃表面择优取向生长,但显著改变了VO2薄膜的表面形貌特征。观察到钨钒共溅热致变色薄膜的相变温度较普通VO2薄膜从68℃降低至40℃,热滞回线温宽由6℃缩小为3℃,低温半导体相的红外透过率分别为62%和57%。结果表明,钨钒共溅可达到相变温度降低,热滞回线温宽变窄,掺杂前后红外透过率变化不大之目的。     

不同Ce/Ti比对CeO_2防紫外膜性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备玻璃基二氧化铈防紫外膜,研究不同Ce/Ti比对氧化铈薄膜表面形貌、耐酸性和防紫外性能的影响。结果表明,随着Ce/Ti比的增加,薄膜的紫外线吸收能力增强。当Ce/Ti≥0.7/1时,二氧化铈防紫外膜成膜性不好。     

氧氩流量比对溅射氧化钒薄膜结构和光学性能的影响

采用射频反应磁控溅射方法制备氧化钒(VOx)薄膜,对样品的沉积速率、物相结构、表面形貌和可见光波段的透过率进行表征,研究了在沉积气压一定的情况下,氧氩流量比对氧化钒薄膜结构和光学性能的影响。结果表明,改变氧氩流量比可明显改变薄膜结构,随着氧气比例的增加,沉积速率下降,薄膜表面出现了颗粒结构,颗粒尺寸具有增大的趋势,光透过率增大。     

退火升温速率对VO2薄膜相变性能的影响

采用溶胶-凝胶法在云母(001)衬底表面制备氧化钒薄膜,然后通过高温退火获得VO2多晶膜.利用SEM、FTIR等手段,分析不同退火升温速率条件下所制备薄膜的微观形貌、光学性能和热致相变特性.结果表明:在退火升温速率为8 ℃/min时,所制备的VO2薄膜具有最优异的热致相变特性,相变温度为65 ℃,滞后温宽为10 ℃.