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纳米Pd/C催化剂的制备及其催化氧化乙二醛生成乙醛酸的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用化学还原法分别以PdCl2和Pd(OAc)2为前体制备了胶体Pd纳米粒子,然后采用胶体负载法获得2种Pd/C催化剂并应用于催化乙二醛氧化生成乙醛酸的反应。研究了催化反应条件如温度、乙二醛初始浓度以及在催化剂制备中Pd负载量、使用的前体对催化反应的影响,从而在最佳催化条件下得到乙醛酸产率为31.07%,选择性为67.06%的反应结果;利用XPS技术对Pd/C催化剂使用前后Pd的表面化学状态进行了表征,简要探讨了Pd/C催化剂的选择性和催化剂失活机理。 相似文献
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采用甲醛还原-活性炭负载法制备了5%Rh/C、5%Pd/C和3%Rh-2%Pd/C三种催化剂,用X射线衍射(XRD)、电子显微镜(SEM和TEM)以及X射线光电子能谱(XPS)进行表征,对比其在合成3α-高托品烷胺中的催化性能。表征结果表明,在载体表面Rh-Pd二元合金颗粒粒径最小,分散性最好,可能形成了"网桥式"Rh-O-Pd结构。催化性能对比表明,3%Rh-2%Pd/C具有最佳催化性能,在25h内可以将99%以上的原料转化,目标产物产率大于96%,且补加20%新催化剂后可循环使用3次,可降低3α-高托品烷胺生产成本。 相似文献
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Pt/C催化剂的制备及其催化氧化乙二醛反应的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以H2PtCl6为前驱体、采用化学还原法制备Pt胶体,然后将其负载于不同种类的活性炭上制备了1.0% Pt/C催化剂并应用于催化氧化乙二醛生成乙醛酸的反应.研究了活性炭的种类对催化活性的影响;比较了各种1.0% Pt/C催化剂催化乙二醛反应的结果.根据对产物溶液中的各组分的分析,结果表明以聚乙二醇(PEG)为保护剂、硼氢化钠作还原剂所制备的Pt胶体溶液负载在未处理过的国产活性炭(YHB)上获得的催化剂具有良好的催化活性和选择性.在最佳催化剂制备条件下,催化反应达60 min时,乙醛酸的产率即达到了66.88%,选择性为71.77%. 相似文献
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《中国有色金属学会会刊》2015,(5)
研究以浸渍法和同晶置换法引入Zn对纳米ZSM-5分子筛催化己烯-1芳构化反应性能的促进作用。采用无模板剂的晶种引导法合成具有纳米尺度的ZSM-5分子筛。分别以传统浸渍法和同晶置换法制备Zn改性的纳米ZSM-5分子筛催化剂x Zn/HNZ5和y Zn/Al-HNZ5。采用XRD、XRF、N2物理吸附、SEM、NH3-TPD和Py-IR等分析手段对所制备样品的结构、化学组成以及酸性进行表征,并在480°C和质量空速为2.0 h-1的条件下对其催化己烯-1芳构化性能进行考察。与x Zn/HNZ5相比,y Zn/Al-HNZ5表现出更小的粒径尺寸和更高的Zn物种分散度,使其具有更大的晶间介孔和更均匀的酸中心分布。催化性能评价结果表明,Zn同晶置换改性的纳米ZSM-5分子筛具有更好的Brnsted和Lewis酸中心协同作用,能够显著地提高纳米ZSM-5分子筛的催化己烯-1芳构化反应收率和稳定性。 相似文献
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目的考察电镀条件对CoP镀层催化硼氢化钠水解产氢性能的影响规律。方法通过电镀法在铜片表面沉积CoP非晶催化剂,并用于催化硼氢化钠水解制氢。催化剂微观形貌和元素组成分别由场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和能谱仪(EDS)进行表征。通过正交试验确定沉积时间、沉积温度、电流密度对催化剂活性的影响等级。同时,考察了NaBH4浓度、反应温度和循环使用对催化剂性能的影响。结果 FE-SEM和EDS分析表明,CoP镀层由直径200nm左右的晶粒堆积而成,Co与P的原子比为3.6:1。正交实验结果表明,沉积时间对催化剂活性的影响程度最大,之后依次为沉积温度和电流密度。当沉积温度、时间、电流密度分别为20℃、1min、5.56A/dm~2时,所制备的催化剂活性最高。30℃下,6%NaBH_4+2%NaOH体系中,氢气的生成速率为2750mL/(min·g),反应表观活化能为41.2kJ/mol,循环使用4次后,催化剂活性降低64%。结论采用电镀法成功制备了CoP/Cu催化剂,其催化硼氢化钠水解产氢性能优异。电镀条件中,沉积时间是影响催化剂活性的首要因素,其次为沉积温度和电流密度。 相似文献
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以RuO2和CuO为活性组分和辅助活性组分,添加CeO2作为助剂,采用硝酸盐浸渍法负载在分子筛载体上,焙烧制备Ru-Cu-Ce复合催化剂。采用比表面分析仪(BET)、X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等对催化剂进行表征,用静态实验评价氧化去除氨氮的催化性能。结果表明,Cu和Ce的添加能够提高Ru催化剂的性能,Ce可以抑制Cu的溶出损失。催化剂制备的最佳焙烧条件为300℃焙烧4.5 h。对200 mL初始浓度为205.8 mg/L的模拟氨氮废水,0.25%Ru-1%Cu- 1%Ce催化剂常压氧化降解的最佳条件为:初始pH=10,温度80℃,30%双氧水添加量为处理水量的1/2000,氨氮去除率可达85.6%,催化剂重复使用7次性能无明显降低。 相似文献
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一种新型环己烯羧酸的合成及其对萤石的浮选性能 总被引:1,自引:0,他引:1
在氢氧化钠和相转移催化剂四丁基氯化铵的催化下,正丁醛缩合生成1,3,5-三乙基-6-正丙基-2-羟基-3-环己烯甲醛中间体;该中间体经亚氯酸钠氧化生成1,3,5-三乙基-6-正丙基-2-羟基-3-环己烯甲酸(HPTECHFA)。用HPTECHFA浮选萤石纯矿物,在矿浆pH为10、HPTECHFA用量为100 mg/L的条件下,萤石的回收率达90.60%。用HPTECHFA对坑口萤石实际矿石进行一次粗选浮选实验。结果表明:在30℃时,萤石粗精矿的品位和回收率分别达到82.71%和97.98%,与使用捕收剂油酸相比,CaF2的品位提高2.23%,回收率提高1.86%;在10℃时,萤石粗精矿回收率达到89.88%,与使用捕收剂油酸相比,CaF2的回收率提高16.09%。实际矿物浮选实验结果表明,HPTECHFA特别适合低温下萤石矿的浮选。红外光谱和Zeta电位测试表明,HPTECHCA能以化学作用方式吸附在萤石表面上。 相似文献
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以马来海松酸酐及聚乙二醇200为原料,ZnO为催化剂,制备得到4种不同酸值的马来海松酸聚乙二醇酯,通过傅里叶红外光谱(FT-IR)对产物的结构进行表征,并考察其对Sn0.7Cu无铅钎料的助焊性能. 结果表明,当马来海松酸酐与聚乙二醇的摩尔量之比为1:0.5,1:1.0,1:1.5及1:2.0时,反应体系的酸值分别在3,4,7和10 h后达到稳定,得到的马来海松酸聚乙二醇酯的酸值分别为212.5,178,125.3,72.7 mg/g;酸值为178 mg/g的马来海松酸聚乙二醇酯对Sn0.7Cu钎料的助焊效果最佳,其在铜基板上形成的焊点饱满,表面光亮,扩展率达到75.8%,优于未经改性的天然松香. 相似文献
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一氧化碳(CO)-亚硝酸甲酯(MN)气相氧化偶联合成草酸二甲酯(DMO)的反应是煤制乙二醇的关键转化步骤,现用的Pd/Al_2O_3催化剂中钯负载量高达1%。在催化剂制备过程中添加不同助剂,用催化燃烧热阻型检测系统考察其对合成反应的催化性能影响。表征分析表明,镧助剂可改善钯在载体上的分散;当La_2O_3/Al_2O_3=14 mg/g时,La_2O_3在载体表面以单层分散,制成的催化剂中钯分散性最好。性能评价结果显示,载钯量0.2%的催化剂具有较好的稳定性,在优化反应条件下,其性能甚至优于工业催化剂。 相似文献
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采用液相还原法,以硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)等作为分散剂,将还原剂、分散剂及其他添加剂混合制成还原液,加入到处理过的氯铂酸(H2PtCl6)溶液中制备电子浆料用纳米铂粉。研究了还原过程中氯铂酸浓度、还原液p H值、分散剂种类等对铂粉粒度大小及形貌的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对铂粉进行表征。结果表明,通过控制反应条件可制备平均粒径在20~100 nm的高纯纳米铂粉。对上述铂粉制备的铂浆料指标进行分析后表明,其可应用于制备催化铂电极。 相似文献
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目的使用聚乙二醇400(Polyethylene Glycol 400,PEG400)掺杂直接将光固化树脂溶于电解液,并通过光固化先液后固制备全固态电解质。方法使用溶胶-凝胶法制备掺杂了聚乙二醇400的WO_3薄膜,用高氯酸锂粉末、聚碳酸酯(Polycarbonate,PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethyl Methacrylate,PMMA)粉末和光固化树脂(UV-cured resin)配制了凝胶态的电解液。采用毛细封装法对制得的WO_3薄膜进行光固化封装。对制得的电致变色器件进行循环响应时间、光透过率和记忆效应测试,使用扫描电子显微镜对薄膜表面形貌进行分析。结果掺杂了聚乙二醇400的WO_3薄膜表面裂痕明显减少,平均粗糙度为3nm,疏松孔隙结构较多,制得的电致变色器件完全着色时只需要0.5s,而未掺杂PEG400制得的电致变色器件完全着色需要4 s,掺杂了PEG400制得的器件完褪色需要0.5 s,而未掺杂的器件需要1.5 s,且掺杂组比未掺杂组的光调制幅度要高出20%,记忆效应也要更好。结论掺杂PEG400可以使WO_3薄膜表面更加均匀,有效地提升了光调制幅度和降低了循环响应时间,记忆效应也有明显的提升。同时,利用光固化技术制备全固态电致变色器件,制备工艺简单,且易于保存。 相似文献
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本文通过水热法制备出孔径分布范围3.1~4.2nm,比表面积为174.72m2/g的CeO2作为助催化剂,以碳纳米管为载体,采用微波辅助乙二醇法制备PtNiCeO2/C催化剂,探究Ni添加对Pt基催化剂电催化性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、比表面积及孔径分析仪(BET)、扫描电镜(SEM)和电子能谱(EDAX)对所制备的CeO2及催化剂进行微观表征,利用电化学工作站对所制备的催化剂进行电化学性能测试。结果表明,添加CeO2且催化剂中Pt与Ni的比例为5:1时,制备的催化剂电催化性能最优,其电化学活性表面积为90.41m2/g,对乙醇催化氧化的峰电流密度值为837.67A/g,1100s的稳态电流密度值为178.33A/g,说明添加一定量的Ni,可提高催化剂的抗中毒能力和电催化性能。 相似文献
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以石墨烯为载体,乙二醇为还原剂,采用油浴法,通过加入不同添加剂作为形状导向剂合成了Pt(100)晶面择优取向的催化剂,并探讨了催化剂的性能。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、感应耦合等离子原子发射光谱 (ICP-AES)及扫描电镜(SEM)对所合成的催化剂进行微观表征,利用电化学工作站对所合成的催化剂进行电化学性能测试。结果表明,添加KBr参与合成的Pt(100)晶面取向的催化剂,其微观粒子的立方体形貌最为规整,且形成最彻底。同时,其电催化性能最优,电化学活性表面积为42.43m2/g,对乙醇氧化的峰值电流密度为417.67A/g,1100s的稳态电流密度值为149.50A/g,对乙醇催化氧化反应的活化能最低,对乙醇氧化峰电流密度保持率为82.26%。 相似文献
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制备氧化镨纳米棒,利用浸渍法在纳米棒上负载金属银,得到稳定性较强的复合纳米材料。对合成的纳米样品进行XRD、TEM及HRTEM等表征。并以Pr6O11/Ag复合纳米材料催化烯烃环氧化反应,试验表明环己烯环氧化反应催化效果较好。 相似文献