黄光铱配合物Ir(dmppy)2(popy)的合成及光物理性能研究

设计合成了一种新的中性铱磷光配合物Ir(dmppy)2(popy)，该配合物以2,4-二(3,5-二甲基苯基)吡啶为环金属配体，2-(2-羟基苯基)吡啶为辅助配体。通过核磁共振氢谱和碳谱(¹H-NMR、¹³C-NMR)确证了配合物的化学结构，采用光致发光光谱和紫外可见光谱研究了配合物的光物理性能,采用热分析研究了配合物的热稳定性。该配合物在二氯甲烷中的最大发射波长为575 nm，为黄光发射铱磷光配合物。     

Ir(mpiq)2(tmd)的合成、表征及光物理性能研究

以2-(3,5-二甲苯基)异喹啉(mpiq)作为环金属配体，2,2,6,6-四甲基庚二酮(tmd)为辅助配体合成了红光铱配合物Ir(mpiq)2(tmd)，产率91.4%。采用元素分析、核磁共振谱、质谱、红外光谱及单晶X射线衍射表征了分子结构，采用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱研究了它的光物理性能。结果表明，该配合物呈稍微扭曲的六配位八面体配合物，为单斜晶系，C2/c空间群。在室温下最大发射波长为632 nm，为深红光发射铱磷光配合物。     

一种联吡啶类铱配合物的合成及光物理性能测试

以2-(2,4-二氟苯基)吡啶为主配体,2,2''-联吡啶为辅助配体,设计合成出了一种联吡啶铱配合物[Ir(dfppy)2(bpy)]PF6 (dfppy = 2-(2,4-二氟苯基)吡啶,bpy = 2,2''-联吡啶)。通过元素分析、质谱、核磁共振谱、红外光谱和X射线单晶测试表征了配合物的化学结构,通过光致发光光谱和紫外可见光谱研究了配合物的光物理性能。结果表明,配合物的最大发射波长为515 nm,发光颜色为绿光。     

蓝光铱配合物的合成、结构表征及光物理性能测试

在碱性条件下,以铱的氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(dfppy)2和乙酰丙酮反应合成出高效磷光材料二[2-(2,4-二氟苯基)吡啶-C2,N'](乙酰丙酮)合铱(III)(Ir(dfppy)2(acac))。用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱和单晶X射线衍射等表征手段确定了分子结构,用高效液相色谱法测定了纯度,用光致发光光谱测试了光物理性能。结果表明,合成的配合物组成及结构与实际一致,Ir(dfppy)2(acac)为电中性八面体配合物,Ir-O、Ir-C、Ir-N键的平均长度分别为0.2160(14)、0.1998(11)、0.2030(15)nm,在484 nm处出现了较强的蓝光发射。方法的合成产率大于90%,纯度99.70%,适于批量制备。     

一种中性铱磷光配合物的合成及表征

合成了一种含有苯基吡啶单元的中性铱磷光配合物Ir(dfppy)2(fubudio) (dfppy:2,4-二氟苯基吡啶;fubudio:1-(2-糠酰)-1,3-丁二酮)。通过元素分析、核磁共振谱(¹H-NMR和¹³C-NMR)、质谱和红外光谱等表征手段确认了它的组成和化学结构。并采用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱对其光物理性质进行测试,常温下,其最大发射位于569 nm处,显示黄绿光发射。     

蓝光材料FIrpic的合成、结构表征及光物理性能测试

以水合三氯化铱和 dfppy 为原料,在乙二醇单乙醚溶剂中反应得氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(dfppy)2,然后在碱性条件下与2-吡啶甲酸反应合成出 FIrpic。通过核磁共振谱(1HNMR、13CNMR)、质谱、红外光谱和单晶X射线衍射等确定了分子结构,高效液相色谱法(HPLC)测试了纯度,利用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱对其光物理性能进行了测试。结果表明：FIrpic为电中性八面体配合物,在476 nm处出现了较强的蓝光发射,其合成产率大于90%,纯度为99.22%,该方法适于FIrpic的批量制备。     

两种嘧啶基噻吩类磷光铱配合物的合成及表征

以2-嘧啶基噻吩(pymbt,L1)和2-嘧啶基苯并噻吩(pymbtp,L2)作为环金属化主配体,二(二苯基磷酰)亚胺(Htpip)作为O^O型辅助配体,合成了两种新型磷光金属铱配合物(pymbt)2Ir(tpip) (Ir1)和(pymbtp)2Ir(tpip) (Ir2)。通过核磁共振氢谱、质谱和元素分析对其进行了结构表征,用紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱进行了光物理性质的研究。结果表明,铱配合物Ir1和Ir2在溶液中的最大发射峰分别为563 nm和619 nm,为橙黄光和红光。在无水无氧二氯甲烷溶液中相对量子效率分别为6.3%和10.1%,磷光寿命为0.50 ms和0.63 ms。同时采用含时密度泛函理论(TDDFT)对配合物Ir1和Ir2的最低能量电子跃迁进行了计算,结果与实验测得的相应光谱数据对应的趋势相符。     

两种新型铱(Ⅲ)配合物的合成与性质研究

分别以2-苯基吡啶(ppy)为第一配体,以1-苯基-1,3-丁二酮(phbd),1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(pmbp)为第二配体合成了两个新的铱配合物Ir(ppy)2(pmbp)、Ir(ppy)2(phbd),通过红外光谱、元素分析和核磁共振对其化学组成进行了结构表征,表征结果与理论吻合良好;配合物在紫外吸收光谱图上的290~310 nm处出现了强的配体自旋允许的单重态π-π*跃迁吸收峰,在400~460 nm处出现了配合物分子内金属铱到配体的单重态和三重态电荷跃迁吸收峰(1MLCT和3MLCT);同时配合物Ir(ppy)2(pmbp)、Ir(ppy)2(phbd)在荧光光谱上522、518 nm处出现了强的绿光发射。     

离子型黄光铱磷光配合物的合成、结构及光物理性能研究

设计合成了一种新的离子型铱配合物[Ir(dmpmq)2(dtbpy)]PF6,该配合物以2-(3,5-二甲基苯基)-4-甲基喹啉为主配体,4,4''-二叔丁基-2,2''-联吡啶为辅助配体,六氟磷酸根为阴离子。通过核磁共振谱(¹H-NMR,¹³C-NMR)、质谱(MS)、单晶X射线衍射(XRD)确认了配合物的化学结构,采用光致发光光谱(PL)和紫外可见光谱(UV-Vis)对其光物理性能进行了研究。结果表明,该配合物为单斜晶系,空间群为C2/c;配合物在二氯甲烷溶液中的最大发射波长为579 nm,为典型的黄光发射离子型铱磷光配合物。     

双[2-(对甲苯基)吡啶]乙酰丙酮合铱的合成及结构表征

以水合三氯化铱为原料,2-(对甲苯基)吡啶作环金属配体、乙酰丙酮作辅助配体合成了双[2-(对甲苯基)吡啶]乙酰丙酮合铱[(tpy)2Ir(acac)],通过质谱、氢谱、X射线单晶衍射分析表征手段确证了其分子结构。通过紫外可见光谱和光致发光光谱分析,研究了该配合物的光物理性能,在410和461 nm处有单重态和三重态吸收,在516 nm处有较强的绿光发射,表明该配合物是一种绿光材料。     

Crystallization Behavior of Metallic GlassCo_（65．1）Fe_（4．7）Ni_（4．6）Si_（10．2）B_（15．4）

ＣｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎＢｅｈａｖｉｏｒｏｆＭｅｔａｌｌｉｃＧｌａｓｓＣｏ＿（６５．１）Ｆｅ＿（４．７）Ｎｉ＿（４．６）Ｓｉ＿（１０．２）Ｂ＿（１５．４）ＬｉＺｏｎｇｑｕａｎ；ＱｉｎＹｏｎｇａｎｄＨｅＹｉｚｈｅｎ（李宗全），（秦勇）（何怡贞）（...     

机械合金化法制备的Mn15Bi34Te51和La15Bi34Te51热电材料

用机械合金化法制备了Mn15Bi34Te51和La15Bi34Te51合金，XRD分析表明Mn15Bi34Te51和La15Bi34Te51分别在真空球磨150h和100h后实现合金化，La15Bi34Te51在真空球磨150h后形成了纳米结构的合金，镧原子的加入有助于Bi2Te3基合金的晶粒细化及非晶化。对La15Bi34Te51合金的XRD结构分析表明镧原子有可能进入了Bi2Te3层状结构的Te-Te原子层间。La15Bi34Te51合金Seebeck系数的测量表明当晶粒尺寸减小到纳米尺寸时，载流子散射机制有可能发生改变，导致了Seebeck系数的大幅上升。     

Mg61Cu28Gd11和(Mg0.61Cu0.28Gd0.11)99.5Sb0.5非晶合金的晶化动力学和腐蚀行为（英文）

研究0.5%(摩尔分数)Sb的引入对Mg61Cu28Gd11块体非晶合金性能的影响。利用差热扫描量热仪测试样品的晶化动力学。结果表明:在等时加热的过程中,非晶合金的玻璃转变温度、起始晶化和峰值晶化温度都表现出对加热速率强的依赖性。基于Oawza方法可以确定非晶合金的起始晶化和峰值晶化激活能。Vogel-Fulcher-Tamman公式分析表明:含Sb元素的非晶合金具有更高的强度系数和更长的延迟时间。采用电化学极化和失重测试方法研究2种玻璃合金的腐蚀行为。与基体非晶合金相比,添加微量Sb降低了非晶合金的在含Cl-的碱性溶液中的钝化电流密度和腐蚀速率,表现出相比基体合金更为优越的耐蚀性。最后基于"点缺陷模型"进一步分析微量Sb元素对基体合金耐蚀性能的影响机理。     

Formation and Structural Evolution of Fe_(72.5)B_(15.6)Si_(7.8)Nb_(1.7)Zr_(1.7)Cu_(0.7) Nanocrystalline Alloy

A 2.5-mm Fe_(72.5)B_(15.6)Si_(7.8)Nb_(1.7)Zr_(1.7)Cu_(0.7) glassy rod was successfully fabricated using copper mold casting.The introduction of Cu resulted in the formation of large quantities of a-Fe nanoparticles embedded in the glassy matrix after isothermal annealing.The Fe_(72.5)B_(15.6)Si_(7.8)Nb_(1.7)Zr_(1.7)Cu_(0.7) nanocrystalline alloy exhibited high saturation magnetization(～1.26 T) and a low coercive force(～0.8 A/m) after annealing at 833 K for 15 min due to the precipitation of ～15-nm-sized a-Fe nanoparticles in the glassy matrix.The structural evolution of the FeBSiNbZrCu amorphous alloy during the annealing process was discussed using a dual-cluster model.     

STRUCTURAL RELAXATION OF AMORPHOUS ALLOYS Fe_(77.8)Si_(7.5)B_(14.7) AND Fe_(78.5)Si_(8.9)B_(12.6)

<正> 本文用Mossbauer技术结合DTA和电阻分析,对两种非晶态合金(Ⅰ)Fe_(77.8)Si_(7.5)B_(14.7)和(Ⅱ)Fe_(78.5)Si_(8.9)B_(12.6)的结构弛豫进行了研究。 Ⅰ和Ⅱ两种非晶态合金的DTA曲线如图1,晶化开始温度分别为530和500℃,晶化前均出现较长的放热峰,预示其结构弛豫过程中可能发生某种结构变化。     

Fe_(4.5)Co_(67.5)Nb_(0.5)Mn_(0.5)Si_(12)B_(15)丝材中的巨磁阻抗效应

报道了淬火态Fe45Co675Nb05Mn05Si12B15丝中GMI效应,发现淬火态非晶丝GMI(Z)=|(Z(65Oe)-Z(0))/Z(0)|可高达73%。我们也对简单退火下对Fe45Co675Nb05Mn05Si12B15钴基材料中GMI效应的影响也进行了深入细致的研究,发现GMI峰值随退火温度从300℃增加到450℃而先上升,达到一个最大值,然后下降。350℃退火的效果较佳。同时发现低于1MHz时,淬火态对应的GMI效应优于退火态的值,而高于1MHz时,350℃退火材料的GMI(Z)值相应的要高。     

RESISTIVITY ANOMALY IN METALLIC GLASSES(Fe_(1-x)Co_x)_(78)Si_(9.5)B_(12.5)

用四端引线法测量了4.2K到室温的非晶态(Fe_(1-x)Co_x)_(18)Si_(9.5)B_(12.5)(x=0—1.0)合金的电阻率。结果表明,x=0—1.0的所有样品都出现了电阻率与温度关系的极小值。电阻率极小值温度T_(min)随Co含量x的增加而增加,在x=0.9时出现极大值。在T_(min)温度以下,电阻率与温度关系符合-lnT规律。x=0.5—1.0的样品,电阻率与-lnT关系出现两个斜率。在T_(min)温度以上,约100K以下电阻率符合T~2规律,在约100K以上电阻率则按T~(3/2)规律变化。实验结果表明,约在9.5K和100K温区,电阻率与温度关系可近似表达为:ρ/ρ_(min)=ρ_0+AlnT+BT~2。显现类Kondo型电阻极小。电阻率的T~2关系来源于电子-声子散射。     

退火方式对La_(0.75)Mg_(0.25)Ni_(3.44)Co_(0.2)Al_(0.03)Ti_(0.03)合金的电化学性能影响

为了研究不同退火方式对La0.75Mg0.25Ni3.44Co0.2Al0.03Ti0.03铸态合金的电化学性能影响,设计最终退火温度为1223K,并采用不同保温程序对合金进行退火处理。X射线衍射(XRD)与扫描电镜(SEM)分析一段、两段保温法退火后合金的结构与性能结果表明,铸态及退火后合金由LaNi5,(La,Mg)2(Ni,Co,Al)7相以及少量LaNi2、TiNi3相组成,且退火后合金中(La,Mg)(Ni,Co,Al)3相出现。前者微观组织较后者均匀,并且前者的放电容量、放电效率好于后者。一段保温法更有利于改善合金的循环稳定性。     

非晶合金Fe_(80-x)Cu_xSi_5B_(15)和(Fe_(1-y)Co_y)_(82)Cu_(0.4)Si_(4.4)B_(13.2)的晶化行为

用X射线衍射、吸收和内转换电子发射Mossbauer谱技术,研究了Fe_(80-x)Cu_xSi_5B_(15)和(Fe_(1-y)Co_y)_(82)Cu_(0.4)Si_(4.4)B_(13.2)两系列非晶合金的晶化行为.单辊急冷法制备的非晶带,晶化首先从贴辊面开始,晶化产物为α-Fe相.在Fe_(80)Si_5B_(15)非晶合金中以少量Cu替代Fe可以提高晶化温度.我们的结果表明,过渡金属的含量超过80at.-%,如增加到82at.-%,晶化温度就明显降低.所研究两系列含Si的铁基非晶合金在400—450℃范围内退火2h,都出现α-Fe,Fe_3B和Fe_2B三种晶态相共存状态.退火温度再升高,亚稳相Fe_3B逐渐转变为Fe_2B和α-Fe.     

MAGNETIC PERMEABILITY RELAXATIONS IN AMORPHOUS ALLOYS(Fe_(0.1)Ni_(0.55)Co_(0.55))_(78)Si_8B_(14) AND Fe_(40)Ni_(38)Mo_4B_(18)

在0—300℃间研究非晶(Fe_(0.1)Ni_(0.35)Co_(0.55))_(78)si_(?)B_(14)和Fe_(40)Ni_(38)Mo_4B_(18)合金的可逆磁导率等温弛豫行为.给出等时弛豫谱,观察到三个弛豫峰.计算弛豫时间的分布和最可几激活能.初步考查Curie温度以上的退火和较慢冷却对弛豫动力学的影响.对这两种成分截然不同的合金观察到十分相似的动力学行为,表明磁寻率弛豫主要是由基本结构缺陷的局域运动引起的,成分的影响则十分次要.