脉冲偏压频率对TiSiN薄膜的微观结构和性能的影响

采用脉冲偏压电弧离子镀技术,通过改变脉冲偏压频率在M2高速钢基体上沉积TiSiN薄膜,利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)等仪器,研究脉冲偏压频率对TiSiN薄膜的表面和截面形貌、元素成分、相结构的影响,并通过纳米压痕仪测试了TiSiN薄膜的纳米硬度和弹性模量。在统计的视场内(9×10³ μm²),TiSiN薄膜表面的大颗粒直径在0.30~7.26 μm之间,脉冲偏压频率从40 kHz到60 kHz,数量由495个减少到356个,之后随着脉冲偏压频率增加到80 kHz,大颗粒数量又增加到657个;当脉冲偏压频率为60 kHz时,TiSiN薄膜表面大颗粒和微坑缺陷数量最少,Si原子含量达到最小值0.46%;脉冲偏压频率为50 kHz时,TiSiN薄膜以非柱状晶的结构进行生长,厚度达到最小值1.63 μm;脉冲偏压频率为60 kHz时,柱状晶结构细化,薄膜的致密度增加。不同脉冲偏压频率下TiSiN薄膜都在(111)晶面位置出现择优取向,Si以非晶态Si₃N₄的形式存在于TiSiN薄膜中,没有检测到Si的峰值,形成了TiN晶体和Si₃N₄非晶态的复合结构。脉冲偏压频率60 kHz下TiSiN薄膜的表面大颗粒最少,纳米硬度达到最大值34.56 GPa,比M2高速钢基体的硬度提高了约3倍。当脉冲偏压频率为50 kHz时,TiSiN薄膜的腐蚀电位达到最大值－0.352 V(vs SCE),比基体提高了723 mV,自腐蚀电流密度达到0.73 μA/cm²;当脉冲偏压频率为70 kHz时,TiSiN薄膜的腐蚀电位达到－0.526 V(vs SCE),自腐蚀电流密度达到最小值 0.66 μA/cm²。     

脉冲偏压占空比对TiSiN薄膜结构和性能的影响

采用电弧离子镀方法,通过改变脉冲偏压占空比在M2高速钢和单晶硅片基体上沉积TiSiN薄膜,研究脉冲偏压占空比对TiSiN薄膜形貌结构、元素成分、相结构、纳米硬度和耐蚀性能的影响。脉冲偏压占空比为30%时,TiSiN薄膜表面的大颗粒数目达到最大值832个,占空比为60%时,大颗粒数目减小到451个;脉冲偏压占空比从20%增加到50%,Si试样表面的膜层厚度从390.8 nm增加到2.339 μm;占空比为30%时,Si在薄膜中的含量最高为13.88at%,(220)晶面为择优取向,晶粒尺寸达到最小值5.05 nm,硬度达到28.34 GPa,自腐蚀电流密度达到最小0.5306 μA/cm²;占空比为40%时,(111)晶面为择优取向,Si的含量降低到最小值0.46at%;占空比为50%时,(111)晶面的晶粒尺寸达到13.22 nm,硬度达到最大值42.08 GPa,自腐蚀电位达到最高值-0.324 V(vs SCE)。40%以上的占空比可以减少大颗粒缺陷数量,降低TiSiN薄膜中的Si含量,改变TiSiN薄膜晶粒生长的择优取向,提高薄膜的硬度和耐蚀性能。     

脉冲偏压占空比对TiN/TiAlN多层薄膜微观结构和硬度的影响

目的研究脉冲偏压占空比对TiN/TiAlN多层薄膜微观结构和硬度的影响规律。方法利用脉冲偏压电弧离子镀的方法,改变脉冲偏压占空比,在M2高速钢表面制备5种TiN/TiAlN多层薄膜,对比研究了薄膜的微观结构、元素成分、相结构和硬度的变化规律。结果 TiN/TiAlN多层薄膜表面出现了电弧离子镀制备薄膜的典型生长形貌,随着脉冲偏压占空比的增加,薄膜表面的大颗粒数目明显减少。此外,脉冲偏压占空比的增加还引起多层薄膜中Al/Ti原子比的降低。结论 TiN/TiAlN多层薄膜主要以(111)晶面择优取向生长,此外还含有(311),(222)和(200)晶相结构。5种多层薄膜的纳米硬度均在33GPa以上,当脉冲偏压占空比为20%时,可实现超硬薄膜的制备。     

脉冲偏压对电弧离子镀Ti/TiN纳米多层薄膜显微硬度的影响

采用脉冲偏压电弧离子镀方法在高速钢基体上沉积Ti／TiN纳米多层薄膜,采用正交实验法设计脉冲偏压电参数,考察脉冲偏压对Ti／TiN纳米多层薄膜显微硬度的影响．结果表明,在所有偏压参数（脉冲偏压幅值、占空比和频率）和几何参数（调制周期和周期比）中,脉冲偏压幅值是影响显微硬度的最主要因素;当沉积工艺中脉冲偏压幅值为900V、占空比为50％及频率为30kHZ时,薄膜硬度可高达34．1GPa,此时多层膜调制周期为84nm,TiN和Ti单元层厚度分别为71和13nm;由于薄膜中的单层厚度较厚,纳米尺寸的强化效应并未充分体现于薄膜硬度的贡献中,硬度的提高主要与脉冲偏压工艺,尤其是脉冲偏压幅值对薄膜组织的改善有关．     

脉冲偏压电弧离子镀Ti/TiN纳米多层薄膜的结构与硬度

采用脉冲偏压电弧离子镀设备在高速钢基体上沉积Ti／TiN纳米多层硬质薄膜,通过仅改变偏压幅值的方法进行对比实验。XRD分析和薄膜断截面SEM形貌显示出薄膜的纳米多层组织结构;硬度测试表明纳米多层薄膜硬度随脉冲偏压升高而升高。在-900V时超过同等条件制备的TiN单层薄膜,硬度高达34．1GPa;分析表明硬度的提高主要与脉冲偏压工艺对薄膜组织的改善有关;用脉冲偏压电弧离子镀可以制备纳米多层硬质薄膜,并且在工艺控制上相对简单。     

脉冲偏压占空比对TiCrN薄膜微观结构和性能的影响规律*

随着先进制造领域对高速钢材料切削性能和加工性能的要求越来越高，迫切需要利用氮化物薄膜来提高基体材料的硬度和耐磨性等综合性能，延长高速钢材料的使用寿命。通过 TiCrN 薄膜提升高速钢材料的使役性能，研究脉冲偏压占空比对 TiCrN 薄膜微观结构和性能的影响规律，实现薄膜沉积工艺的优化。采用电弧离子镀方法，通过改变脉冲偏压占空比在 M2 高速钢基体和单晶硅片上沉积 TiCrN 薄膜。研究发现，脉冲偏压占空比的增大有助于减少膜层表面大颗粒数量，改善膜层表面质量；占空比从 10%增加到 60%，TiCrN 薄膜厚度先增大后减小，30%占空比时，TiCrN 薄膜的厚度达到最大值 623.8 nm， 60%占空比时，TiCrN 薄膜的厚度达到最小值 517.4 nm。当脉冲偏压占空比为 10%时，Cr 元素含量为 33.9 at.%，晶粒尺寸达到最小值 12.692 nm，纳米硬度和弹性模量分别为 29.22 GPa 和 407.42 GPa。当脉冲偏压占空比为 30%时，Cr 元素含量达到最小值 33.07 at.%，此时 TiCrN 薄膜晶粒尺寸达到最大值 15.484 nm，纳米硬度达到最小值 25.38 GPa，稳定摩擦因数达到最大值 0.9。所制备的 TiCrN 薄膜均以（220）晶面为择优取向，晶粒尺寸在 12.692~15.484 nm，纳米硬度都在 25 GPa 以上， 是 M2 高速钢的 2.8 倍以上。在脉冲偏压占空比为 20%时，TiCrN 薄膜摩擦因数最小为 0.68，磨痕宽度为 0.63 mm，自腐蚀电位达到最大值-0.330 V（vs SCE），自腐蚀电流密度达到最小值 0.255 μA / cm² ，腐蚀速率最低，耐腐蚀性能最强。与 M2 高速钢基体相比，TiCrN 薄膜的硬度、耐腐蚀和摩擦磨损性能都显著提升，Cr 元素和离子轰击作用是影响 TiCrN 薄膜性能的主要因素。研究结果为硬质薄膜工艺优化提供了一定的试验依据，TiCrN 薄膜在刀具材料性能提升方面有较好的应用前景。     

脉冲频率对HiPIMS制备TiN薄膜组织和力学性能的影响EI北大核心CSCD

为探究脉冲频率对通过高功率脉冲磁控溅射制备TiN薄膜组织力学性能的影响,选用Ti靶和N2气体,采用反应磁控溅射技术通过改变高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)电源脉冲频率在Si(100)晶片上制备不同种TiN薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪和扫描电子显微镜(SEM)对所制薄膜晶体结构和成分、表面和断面形貌进行分析,利用纳米压痕仪对薄膜的硬度和弹性模量进行表征,并计算H/E和H^(3)/E^(2)。结果表明,高离化率Ti离子轰击促使薄膜以低应变能的晶面优先生长,所制TiN薄膜具有(111)晶面择优取向。薄膜平均晶粒尺寸均在10.3 nm以下,随着脉冲频率增大晶粒尺寸增大,结晶度和沉积速率降低,柱状生长明显,致密度下降,影响薄膜力学性能。在9 kHz时,TiN薄膜的晶粒尺寸可达8.9 nm,薄膜组织致密具有最高硬度为30 GPa,弹性模量374 GPa,弹性恢复为62.9%,具有最优的力学性能。     

Ti-Si-N纳米复合薄膜的结构与性能

用工业型脉冲直流等离子体增强化学气相沉积技术,在高速钢(W18Cr4V)表面沉积了Ti-Si-N复合薄膜,研究了Ti-Si-N复合薄膜的微观组织和力学性能.结果显示,薄膜相结构为纳米晶TiN和纳米晶或非晶TiSi2以及非晶相Si3N4;在Si含量为5.0 at%～28.0 at%范围内,薄膜的晶粒尺寸逐渐变大;Ti-Si-N薄膜的显微硬度相对于TiN有明显增加,最高硬度可达40 GPa;高温退火后,Ti-Si-N纳米复合薄膜的显微硬度与晶粒尺寸在800℃高温下仍然保持稳定.     

非对称双极脉冲反应磁控溅射制备TiN/ZrN多层膜

采用非对称双极脉冲磁控溅射制备了一系列不同调制周期的TiN/ZrN纳米多层膜,利用X射线衍射分析(XRD)、纳米压痕仪、扫描电子显微镜(SEM)表征了薄膜的微观结构、力学性能和断口形貌.结果表明,在调制周期为30 nm时,纳米硬度达到38 GPa.     

脉冲偏压对TiAlCN薄膜结构与力学性能的影响

利用多弧离子镀-磁控溅射复合技术通过改变脉冲偏压在Si片与SS304基体表面制备了TiAlCN薄膜,研究了不同脉冲偏压对薄膜结构和力学性能的影响。薄膜成分、表面形貌、相结构及力学性能分别利用能量弥散X射线谱(EDS)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和纳米压痕仪等设备进行表征。结果表明,随着脉冲负偏压的增加,薄膜中Ti元素的含量先减小后增大,而Al元素有相反的变化趋势。适当增大脉冲偏压,薄膜表面颗粒、凹坑等缺陷得到明显改善。物相分析表明TiAlCN薄膜主要由(Ti,Al)(C,N)相,Ti4N3-x相和Ti3Al相组成。薄膜平均硬度与弹性模量随脉冲负偏压的增加先增大后减小,在负偏压-200 V时达到最大值分别为36.8 GPa和410 GPa。     

纳米粒子的特性,研究方法及研究现状

综述了纳米粒子的特性及研究现状,纳米粒子在三维方向均处于纳米尺度,个有表面效应和体积效应。作者对纳米粒子的研究分析手段进行了介绍。     

The effect of temperature of magnetic pulsed compaction on the characteristics of nanostructured aluminum compacts

Magnetic pulse compaction (MPC) allows one to maintain a nanostructured state in nano powder metallic compacts and to achieve near theoretical density. In this study, nano Al powders of about 80 nm in diameter were prepared with the Pulse Wire Evaporation (PWE) method and passivated with a thin Al₂O₃ layer on a surface about 2 nm thick to prevent further agglomeration and oxidation. The powders were compacted with the dynamic compaction of magnetic pulsed force. The effects of the compaction temperature and passivated oxide layer of Al powders on mechanical properties were investigated. The prepared compacts were considered as the composite materials of the metal-matrix containing oxides of their own metal. A fine and uniform bulk structure was kept up to 400°C, which showed neither further agglomeration nor grain growth during compaction and heat treatment due to the formation of Al/Al₂O₃ composites. This article is based on a presentation made in the 2002 Korea-US symposium on the “Phase Transformations of Nano-Materials”, organized as a special program of the 2002 Annual Meeting of the Korean Institute of Metals and Materials, held at Yonsei University, Seoul, Korea on October 25–26, 2002.     

Mg基贮氢合金研究进展

本文概述了纳米结构、纳米催化和纳米复合对Mg基贮氢合金动力学性能的改善，指出机械合金化是改善Mg基贮氢合金动力学性能的有效方法。     

纳米WC和纳米PTFE的复合镀层微拉伸研究

采用电刷镀技术在高速钢W6M05Cr4V2材料上制备了纳米WC和纳米PTFE复合镀层。采用S-2700型扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射仪和显微硬度计分析了不同纳米PTFE含量的纳米复合镀层的表面形貌、组织结构和显微硬度。同时，通过在扫描电镜下的微拉伸试验来测定不同含量纳米PTFE和WC的纳米复合镀层的应力一应变曲线。试验结果表明：随着纳米PTFE的加入含量增加，纳米复合镀层的组织逐渐细化和致密；当纳米PTFE含量超过5g／L后，组织致密度开始下降。显维硬度也反映了先升高再下降的过程。纳米复合镀层的抗拉强度随着纳米WC和纳米PTFE含量的增加而增加，但其作用影响有逐渐减弱的作用。纳米复合镀层的组织主要由纳米颗粒和镍基体相组成。     

液膜电化学刻蚀法制备纳米电极的数学模型

介绍了液膜电化学刻蚀法制备纳米电极的原理及过程。根据钨棒刻蚀后的几何形状、电化学反应的基本原理及液体表面张力相关理论,建立了纳米电极制备的数学模型,为液膜电化学刻蚀法制备纳米电极奠定了理论基础。     

纳米改性Ti(C,N)基金属陶瓷研究进展

分析了Ti(C,N)基金属陶瓷的发展、组织结构、性能特点及应用;特别阐述了近年来纳米改性Ti(C,N)基金属陶瓷的研究动态和进展,指出了Ti(C,N)基金属陶瓷未来发展趋势是向超细晶粒(纳米结构化)方向和提高材料的强韧性、可靠性方向发展。     

再生骨料界面纳米强化技术的微观分析

通过XRD和SEM等微观测试方法研究纳米材料对再生骨料界面的强化效果。结果表明,纳米SiO2、纳米CaCO3、水玻璃能填补再生骨料表面的孔隙和裂缝,从而改善再生骨料界面结构、提高界面强度。     

SiO2纳米粒子对高速电喷镀镍基PTFE复合镀层的影响

利用自制高速电喷镀装置制备镍基纳米PTFE和SiO2粒子复合镀层;研究了复合镀层表面形貌、微观组织、结合强度、耐蚀性等受SiO2纳米粒子影响的规律。结果表明:加入纳米SiO2粒子,减缓了沉积速率,有较强的细化晶粒作用。加入1.0～1.5g/L纳米SiO2粒子时镀层截面的硬度升高,加入2.0～2.5g/L纳米SiO2粒子时镀层的结合强度较高;但降低镀层的耐蚀性。     

掺铝ZnO纳米粉的制备与气敏特性研究

用可溶性无机盐法(ISG法)制备掺杂Al^3 的ZnO纳米气敏材料，用D／Max0-rB型X-射线粉末衍射仪研究纳米晶的结构。结果表明制备的掺铝ZnO纳米材料属于六方晶系，纤锌矿结构。用Seherrer公式计算得ZnO和掺铝ZnO的平均晶粒分别为40nm和35nm。用掺铝的ZnO纳米粉做成气敏元件，测试了不同铝含量的纳米材料在不同浓度的乙醇气体和氢气下的敏感特性。结果表明随着气体浓度的增加，灵敏度逐渐上升；随着Al含量的减少，材料气敏灵敏性逐渐增强。当铝含量为Al／ZnO=O．5％(mol)时，对O．2％的乙醇气体的灵敏度最大可达到127。并讨论了纳米材料对敏感气体的物理吸附和化学吸附以及纳米氧化物的气敏机理。     

纳米材料在铸铁表面改性中的应用

介绍了纳米复合材料的特点;详述了铸铁表面激光熔敷纳米材料、等离子喷涂纳米材料、铸铁纳米电刷镀及铸铁用纳米涂料的研究进展;分析了存在的问题,对其在铸铁用表面改性材料中的应用前景提出了建议。