水污染监测用水中硝基苯标准样品的研制

对水污染监测用水中硝基苯标准样品进行制备和研究。介绍样品的制备方法,包括配制试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。采用质量法制备,用国家标准分析方法《硝基苯还原偶氮分光光度法》对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。结果表明,硝基苯标准样品的均匀性良好,至少可稳定36个月;标准值为1.01 mg/L,相对扩展不确定度为4.0%(k=2),国家标准编号为GSB 07-3182—2014。     

水体污染检测用锡质量控制标准物质研究

研制国家级水质锡质量控制用标准物质,作为锡分析检测的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则要求,制备锡标准物质;采用原子荧光光谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。经检测锡标准物质均匀性良好,稳定性可达24个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的锡标准物质符合国家标准物质的技术要求,可用于水质锡元素检测的质量控制、分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

标准样品数据处理软件的开发

一、数理统计检验方法 按照GB／T15000．1～15000．5—1994《标准样品工作导则》的要求，在标准样品的研制过程中，需要对标准样品的均匀性数据和多家实验室协作定值数据进行相关的数理统计检验，以判断样品是否均匀、定值数据是否为正态分布、定值数据是否需要剔除、定值数据是否为等精度测量等，最后计算出标准样品的标准值和不确定度。     

2,3,4-三氯苯甲醚标准物质研制与定值

研制了2,3,4-三氯苯甲醚标准物质,介绍了其制备与定值方法。将制备的2,3,4-三氯苯甲醚标准物质分装成500瓶样品,随机抽取其中11瓶做均匀性检验,经F检验和t检验,结果表明在95%置信范围内样品均匀性良好。按短期与长期稳定性分别进行稳定性检验,结果表明在常温20℃下,2,3,4-三氯苯甲醚的稳定期不少于12月。采用液相色谱法和差示扫描量热法2种不同原理的方法对2,3,4-三氯苯甲醚标准物质纯度定值及不确定度评定,并采用液相色谱标准添加的方法确认了2,3,4-三氯苯甲醚标准物质中的主要杂质2,3,6-三氯苯甲醚。定值结果为99.56%± 0.40%（k=2）。     

车用陶瓷催化剂能力验证标准样品的研制

根据日常质量控制及能力验证需要,制备车用陶瓷催化剂分析用标准品。并建立标准样品制备工艺流程,对制备的标准样品进行了均匀性和稳定性检验,对标准样品进行了定值分析及不确定度评估。结果显示,制备的样品均匀性符合要求,样品在一年内是稳定的。采用4种业内认可方法对样品进行协作定值,确定样品中铂、钯、铑元素的标准定值,并对其不确定度进行评估。该标准样品的研制不仅可作为车用陶瓷催化剂能力验证用,更可在日常检测中用作质量控制样品,有助于国内相关领域实验室对车用陶瓷催化器贵金属含量检测进行有效控制,提高检测精准度。     

二醋酯贴衬织物国家标准样品的研制

本文采用纱线染缸煮炼方式制备二醋酯贴衬织物标准样品,研究了其色牢度级结果表征方法,提高了结果评定精度,评估了标准样品均匀性和稳定性。采用多家实验室进行协同定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。二醋酯贴衬织物标准样品的沾色色牢度标准值为4.6级,扩展不确定度(k=2)为0.2级。     

薯蓣皂素标准物质的研制

按照JJF 1006——1994《一级标准物质技术规范》的要求,建立薯蓣皂素标准物质的研制方法。采用IR、UV、MS和NMR等方法对薯蓣皂素标准物质进行定性分析,以高效液相色谱方法进行均匀性和稳定性检验,通过8家实验室的联合定值,完成结果的数据分析。结果表明:该标准物质的均匀性和稳定性良好,定值结果为98.9%,置信度为95%的不确定度为0.2%。研制出的标准物质可用于薯蓣产品的检测和质量控制。     

甲醇纯度国家一级标准物质的研制

介绍了甲醇纯度标准物质的研制方法,采用国际基准方法之一的凝固点下降法对该标准物质进行了定值,利用气相色谱法对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察.甲醇纯度标准物质定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.3%.其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家一级标准物质的技术要求.     

X射线荧光光谱法测定铂首饰中铂

X射线荧光光谱法测定铂首饰中铂,现有的国家铂标准物质中只含有Pt、Pd,而实际铂首饰样品的主成分是Pt,时常伴有Cu、Pd、Ag、Au。本文开展了铂首饰中铂、铜、钯、金、银化学成份标准样品的研制,主要内容包括制备标准物质候选物;对标准物质候选物进行均匀性检验;采用多家有资质的实验室协作定值的方式对标准样品进行定值;并对标准样品定值结果的不确定度进行评定。用所建标准样品制作回归曲线,对实际样品进行检测,检测结果与ICP法进行比较,最大标准偏差为:0.11%,符合实际检测工作要求。方法适用于铂质量分数为95.5～99.9%的铂首饰的测定。     

甲醇中氯苯溶液标准物质的制备技术研究及不确定度评定

建立甲醇中氯苯溶液标准物质的研制及不确定度评定方法。使用气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)两种不同方法精确测定氯苯主成分含量,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)测定无机杂质和水分含量,并最终通过质量平衡法对氯苯纯度进行准确定值。采用重量-容量法制备特性量值为10.0μg/m L的甲醇中氯苯溶液标准物质,其主要用于污染物中氯苯的成分分析、环境评价以及相应分析方法的确认等,制备的标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为U=3%(k=2),有效期限24个月,通过与同类国家标准样品甲醇中氯苯GSB 07-1220——2000量值比对,验证制备方法定值结果的准确性。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.     

Assessment of intakes of mixtures of radionuclides

Australia has several uranium mines and a large number of mineral sand mines, with associated processing facilities. Exposures resulting from these mining and processing operations usually involve intakes of mixtures of radionuclides. This work describes the development of a suite of first order, linear compartment models, based on the ICRP Publication 66 respiratory tract model, and an analytical solution to the decay equations, for assessing the consequences of such intakes. The computer programs based on these models directly compute excretion, organ retention and organ and whole-body doses for intakes of either single radionuclides or any mixture of radionuclides belonging to the same radioactive decay chain. The intake can be via inhalation, ingestion or injection, and can be acute, chronic or of limited duration. The starting concentration and degree of secular (dis)equilibrium can be specified for each radionuclide. No assumptions need to be made about the relative magnitudes of the radioactive half-lives of the different nuclides.     

Estimation of potentialities of methods of summation of direct measurement errors

Conventional methods for summation of direct measurement errors are considered. Conditions under which these methods provide consistent results are stated. It is proposed to utilize for characteristic of the total error, its interval estimator or the half-sum of the value obtained by adding up its arithmetic and geometric random errors.Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 4, pp. 10–12, April, 1995.     

卧式金属罐容量的测量结果不确定度

本文根据多年的实践检定经验 ,参照JJF1 0 59- 1 999《测量不确定度评定与表示》以及《测量不确定度表达 1 0讲》 ,对卧式金属罐容量的测量结果不确定度进行了评定。     

盐酸浓度不确定度的评估

通过对盐酸浓度标定的过程分析，找出影响结果的各个分量，进行不确定度的评定，按照计量技术规范给出标准的表示法。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。