电化学氧化改性石墨毡电极对VO2+/VO+2电对的催化活性

采用循环伏安和恒流充放电试验研究了电化学氧化改性石墨毡对VO2 /VO 2电对的催化活性,并利用XPS、FT-IR、SEM、BET对改性前后石墨毡碳纤维表面O/C、官能团变化、形貌和比表面积进行比较.结果表明,电化学处理后,石墨毡表面的O/C比例由0.085增加至0.15,增加的主要是COOH官能团.石墨毡碳纤维表面被刻蚀,比表面积有所增大.采用改性的石墨毡作为电极组装的全钒液流电池在50mA/cm2电流密度下,电压效率达75.99%,电流效率达96.79%,经多次循环性能稳定.电极活性的提高归因于碳纤维表面COOH官能团数目的增加和比表面积的增大.     

硝酸和硝酸铈铵协同氧化改性木质活性碳纤维

采用0.005~0.050 mol/L的硝酸铈铵,协同1.0~7.0 mol/L的硝酸,在23~83 ℃条件下,对木质活性碳纤维(WACF)浸渍5 h进行氧化改性.通过 XPS、RAMAN、水吸附和汞吸附表征其表面和结构性能.结果表明,改性后 WACF的氧/碳比平均值为0.160,酚基和醇基含量提高,羧酯含量与氧化强度总体成反比.样品表面石墨化程度降低,样品芯部的石墨化程度提高.协同改性后,WACF孔体积降低,水吸附的比表面积显著提升.WACF对汞的吸附能力和水吸附比表面积与氧原子浓度呈线性关系.硝酸可以增加官能团含量,对结构影响较小.硝酸铈铵在增加官能团含量的同时,对结构和孔径有一定调控作用,对不同直径的吸附对象有一定的选择性,拓展了 WACF的应用范围.     

聚丙烯腈基碳纤维电化学改性机理研究

以NH4HCO3为电解质对碳纤维和石墨纤维进行电化学改性处理,通过SEM、WAXD、XPS对比分析了电化学改性对碳纤维和石墨纤维表面及本体结构的影响.结果表明电化学处理使碳纤维表面破坏严重,轴向沟槽消失,呈现出粗糙不平的表面,石墨纤维表面的轴向沟槽加深.电化学处理后二者的本体结构没有改变.从纤维内部结构分析了碳纤维电化学改性机理,杂原子的存在使碳纤维表面更易氧化刻蚀.     

不同改性Hummers法合成氧化石墨（英文）

通过不同的Hummers法和重铬酸钠氧化法,以商业石墨为原料,合成出不同氧含量和官能团的氧化石墨。采用元素分析、FTIR、XPS、SEM和XRD对氧化石墨进行化学和结构表征。重铬酸钾氧化能得到一种氧含量低的氧化石墨,主要形成羟基和环氧基。Hummers法是更有效的一种氧化方法。使用Na NO3氧化2 h,得到的氧化石墨具有最高的氧含量(40 wt%),形成C—O和C=O键。SEM和XRD结果表明,在这些条件中,Hummers法合成的氧化石墨的石墨层间距最大。因此,用相同的氧化方法,通过改变反应条件能调控氧化石墨的化学结构。     

预氧化及热处理温度对中间相炭微球组成和结构的影响

以中温煤沥青为原料,利用热缩聚法制得中间相炭微球(MCMB).将MCMB在300℃预氧化,利用元素分析、FT-IR、XRD、HRTEM等手段,研究了预氧化后及在不同热处理温度下MCMB组成和结构的变化.结果表明,MCMB预氧化后,氧含量增加,官能团种类增加,微晶结构变差,随着热处理温度升高,杂原子逸出,官能团种类减少,微晶高度和宽度增大,层状结构逐渐规整;当热处理温度为2300℃时,石墨化度为89.53%,MCMB中几乎不存在杂原子,微晶结构极大改善,层间距为0.3363nm,接近石墨层间距,在HRTEM中可观察到显著石墨化条纹.     

功能化石墨烯片的表面性能调控

以氧化石墨为前驱体,采用真空辅助热膨胀法在低温下即获得功能化石墨烯片。将所得石墨烯在不同温度下热处理,制备了表面化学结构不同的石墨烯片,并用透射电子显微镜、X射线衍射、X射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱等方法对样品进行分析表征。结果表明,还原氧化石墨烯片中含氧官能团的种类和数量均随热还原温度的升高而减小。     

机械研磨法还原氧化石墨及其结构表征

本文采用改进的Hummers法对天然鳞片石墨进行氧化处理制备氧化石墨,并采用机械研磨还原法,制备了还原的氧化石墨样品,研究了机械研磨时间对还原性氧化石墨导电性的影响。采用XRD、红外光谱和紫外光谱对样品进行了结构,谱学和化学成分表征,发现机械研磨能使氧化石墨的含氧官能团减少;在一定时间内研磨能还原氧化石墨,研磨时间过长又会重新氧化;机械研磨20h,还原性氧化石墨样品的导电性最高,为26S/cm,继续研磨,还原性氧化石墨样品的导电性又会下降。结果表明,机械研磨法能够还原氧化石墨,且与研磨时间有关,为还原氧化石墨的研究提供了新的参考。     

阳极氧化对PAN基高模碳纤维表面的影响

采用阳极氧化法对PAN基高模碳纤维进行在线表面处理,重点研究了氧化电流密度对炭纤维表面形貌、比表面积、表面官能团的影响.结果表明,电流密度时纤维形貌、比表面积影响不大;氧化后纤维表面官能团显著提高.根据实验结果,提出了PAN基高模炭纤维的氧化模型.     

亚微米石墨在润滑油中的分散行为研究

将石墨稳定地分散到润滑油中，可以有效改善润滑油的润滑性能。本文以天然石墨为原料、研磨获得亚微米级，考察了影响石墨粒子大小对其分散稳定性的影响；采用甲酸、硝酸以及硝化纤维素对石墨表面氧化处理，对比了表面改性后的石墨在润滑油中的分散情况，石墨在润滑油中较稳定分散的条件，经5％硝化纤维素在200℃-400℃范围内氧化的亚微米石墨的表面含有较多的羰基、碳氧键和醚基官能团，它们的存在改善了石墨粒子与润滑油的表面张力和表面化学作用，使其在润滑油中的分散稳定性最佳。     

硝酸表面氧化改性木质活性碳纤维

采用2~14mol/L的硝酸,在23~83℃下,对木质活性碳纤维(WACF)浸渍氧化改性1~8h后,通过Raman、XPS、水吸附和汞吸附等表征表面官能团的结构性能。结果表明,硝酸氧化能力强,可以增加氧原子浓度。酚基、醇基、羟基、羧基官能团随着硝酸浓度增大而增多,酚基和醇基随着浸渍时间的延长而减少,羟基随着浸渍时间的延长而显著增多。WACF表面的石墨化程度随硝酸浓度增大而提高,芯部石墨化程度整体提高但不随浓度梯度的变化而变化。硝酸改性后WACF的水吸附孔容降低,水吸附比表面积显著增加。WACF对HgCl2的吸附量随着硝酸浓度的增大、温度的升高和浸渍时间的延长而增大。以WACF的吸附能力为研究目标,通过对其形貌、晶体结构、表面官能团等进行表征,揭示影响水吸附、汞吸附性能的表面结构特性和化学特性的内在规律,研究结果对WACF功能化利用有指导意义。     

Effect of graphite/sodium nitrate ratio and reaction time on the physicochemical properties of graphene oxide北大核心CSCD

Graphene oxide (GO) was synthesized by the reaction of graphite with sodium nitrate and the graphite/sodium nitrate mass ratio and the reaction time were varied in order to obtain the highest oxygen content. The GO was characterized by TEM, SEM, AFM, XRD, FT-IR, TGA, elemental analysis, and UV-vis and Raman spectroscopy. The effect of oxygen content on the physicochemical properties of GO was investigated. Results indicate that increasing the graphite to sodium nitrate ratio increases the oxygen content, BET surface area, pore volume and pore size but reduces the crystallite size of the GO samples. However, the oxygen content of GO is not directly related to the reaction time. Physicochemical properties such as d-spacing and defect density increase with increasing oxygen content while the thermal stability decreases. The physicochemical properties such as oxygen content, crystallinity, thermal stability and structure can be tailored by. varying the graphite/sodium nitrate ratio and reaction time.     

氧化石墨烯薄膜厚度对元件湿敏性能的影响

以改进Hummers法获得的氧化石墨为原料制备氧化石墨烯,采用旋涂法通过使用不同浓度的氧化石墨烯水相分散液制备不同厚度的氧化石墨烯薄膜湿敏元件。采用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、扫描探针显微镜(SPM)和湿度测试仪对氧化石墨烯薄膜的结构、形貌和湿敏性能进行分析。结果表明,在室温下随氧化石墨烯薄膜厚度减小(139nm、102nm、65nm、35nm和18nm),湿敏元件响应时间由10s缩短至2s,恢复时间由37s缩短至8s;在11.3%~93.6%RH范围内,湿敏元件电阻随湿度增加而显著减小,从兆欧级减小至千欧级,变化达到3个数量级;湿敏元件的最佳响应时间为2s,恢复时间为8s,最高灵敏度可达96.06%,具有较好的湿敏性能。     

碳纳米管与石墨烯协同改性天然石墨及其电化学性能

以碳纳米管和氧化石墨烯为原料,二者按5∶3混合超声分散再高温还原制备碳纳米管/石墨烯/天然石墨(CNTs/rGO/NG)锂离子复合负极材料。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)和电化学测试等分析技术对复合材料的形貌、结构、电化学进行表征。结果表明:石墨烯和碳纳米管在天然石墨表面形成三维立体网络结构。与纯天然石墨相比,CNTs/rGO/NG复合材料具有良好的倍率性能和循环寿命,在0.1C时首次放电比容量为479mAh/g,可逆容量达473mAh/g,循环100次后容量为439.5mAh/g,容量保持率为92%,在0.5,1,5C不同电流倍率时容量依次为457,433,394mAh/g。     

拟薄水铝石包覆氧化石墨烯改性环氧树脂-氰酸酯复合材料的微观表征及力学性能

以物理法石墨烯为原料,采用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),通过溶胶-凝胶法在氧化石墨烯表面生长拟薄水铝石(AlOOH)纳米颗粒,得到拟薄水铝石包覆氧化石墨烯(GO@AlOOH),以环氧树脂(E51)和双酚A型氰酸酯(BCE)为原料,GO@AlOOH作为增强体,制备GO@AlOOH/E51-BCE复合材料。采用红外光谱和X射线表征GO@AlOOH,结果表明:AlOOH和GO存在着相互作用,且其表面含有羟基活性基团。复合材料的SEM结果显示:GO@AlOOH的加入使得树脂断裂面明显改变,性能得到提升。当掺杂量为0.6wt%时,复合材料的弯曲强度、弯曲模量以及冲击强度达到最大,分别为158.23 MPa、2.37 GPa和46.96 kJ/m2。该复合材料具有优异的力学性能,具有一定的发展潜力。      

Reinforcing polyamide 1212 with graphene oxide via a two-step melt compounding process

In this study, graphene oxide (GO) was synthesized from graphite powders via Hummers’ method. Polyamide 1212 (PA1212)/GO composites were prepared via a two-step melt compounding process. First, GO concentrates were prepared via solution coagulation. In this method, a GO solution was mixed with an ethanol-soluble polyamide solution. The resulting product was melt-compounded with a PA1212 matrix. This method enabled GO nanosheets to be well-dispersed in a PA1212 matrix. GO, which functioned as a nucleation template, exhibited heterogeneous nucleation effect in the PA1212 matrix because of its large specific surface area. The mechanical properties of the oriented PA1212/GO composites improved efficiently compared with those of pure PA1212. Crystal orientation degree and crystallinity in the composites increased slightly when GO was added after drawing. The composites’ reinforcing effect was mainly attributed to GO nanosheet alignment. These nanonsheets functioned as the nuclei to reinforce the entire oriented crystals.     

石墨烯/环氧树脂复合材料的介电性能研究

通过Staudenmaier法制备了完全氧化的氧化石墨(GO),并通过高温热膨胀制备了单层石墨烯(graphene)。用FT-IR和TG对GO的氧化程度、含氧官能团进行了表征,用SEM和TEM对天然石墨(NG)、GO和graphene的微观结构进行了分析。利用超声共混法制备了graphene/环氧树脂介电纳米复合材料,介电性能的测试表明,graphene的加入使环氧树脂介电常数大幅提高,当graphene添加量为0.25%(质量分数)时,材料介电常数达到25,是纯环氧树脂的4倍,介电损耗0.11。这为石墨烯在介电储能方面的应用和低成本介电复合材料的制备提供了新思路。     

聚苯乙烯/氧化石墨纳米复合材料的制备与性能

利用十六烷基三甲基溴化铵对氧化石墨进行插层改性。以原住插层聚合的方式合成了聚苯乙烯／氧化石墨（PS／GO）纳米复合材料。用XRD和TEM进行的形态研究表明,氧化石墨被剥离成10nm-30nm厚的层片而分散在聚合物基体中。热重分析证明PS／GO复合材料比PS材料和普通石墨粉填充的PS材料表现出更好的热稳定性。     

改性石墨烯/聚(偏二氟乙烯-共-六氟丙烯)复合材料薄膜的制备与性能

采用改进Hummers法对天然鳞片石墨进行氧化和超声剥离处理制备氧化石墨烯（GO）,将十三氟辛基三乙氧基硅烷（FAS）与GO反应并还原得到FAS修饰的还原氧化石墨烯（FAS-RGO）。利用溶液涂覆成膜工艺制得FAS-RGO/聚（偏二氟乙烯-共-六氟丙烯）（P（VDF-HFP））复合材料。采用FTIR、XPS、XRD、Raman和TEM表征了FAS-RGO的结构与形貌,同时研究了FAS-RGO用量对FAS-RGO/P（VDF-HFP）介电性能的影响。结果表明：FAS包覆在RGO的表面,有效解决了RGO容易团聚的问题,并且FAS的引入提高了RGO与P（VDF-HFP）的界面结合,改善了RGO在P（VDF-HFP）中的分散性,FAS-RGO还能提高P（VDF-HFP）的结晶性,促进形成β晶型。当FAS-RGO的体积分数为1.6vol%、在100 Hz频率时,FAS-RGO/P（VDF-HFP）复合材料的介电常数为62,较纯P（VDF-HFP）提高了5.2倍,同时FAS-RGO/P（VDF-HFP）复合材料的介电损耗较低。     

Hydrothermal synthesis of graphene-ZnS quantum dot nanocomposites

ZnS nanodots highly dispersed on the surfaces of graphene sheets were successfully synthesized via an easy hydrothermal method by using Na₂S as reducing agent as well as sulfide source. The reduction of graphite oxide (GO) to graphene was accompanied by the deposition of ZnS particles on the surface of graphene sheets. The results of X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared (FT-IR) demonstrate the efficient reduction of GO to graphene sheets. The morphology characterization of the sample shows a wrinkled paper-like structure of the graphene sheets decorated with ZnS nanoparticles. Moreover, photoluminescence (PL) measurement shows a smooth spectrum, indicating fewer defects in the composite.     

The assembly of single-layer graphene oxide and graphene using molecular templates

Charged molecular templates were created to direct the placement of single-layer graphite oxide (GO) sheets. The distribution of the GO sheets depended on the surface functionalization, background passivation, pH, and deposition time. Electrostatic attraction guides the templating of the GO sheets and, consequently, templating could be modulated by adjusting the pH of the deposition solution. In contrast to CNT immobilization, we find that the GO sheets do not adhere to the bare Au surface.