高分辨三维成像原位试验机研制进展及应用

先进材料及结构的损伤表征和在役性能评价是重大装备研发与服役中的关键科学问题。目前,依托同步辐射大科学装置的X射线三维成像技术在金属材料细观损伤力学行为研究方面具有独特优势,而兼容于同步辐射光源相应光束线站的各类原位加载装置对材料内部微结构损伤演化的动态高分辨表征具有重要意义。简要介绍了国内外依托世界各大高性能光源的原位加载试验机研制进展与应用成果,重点阐述了可实现单向拉压、循环加载及具备极寒、高温、真空等样品环境的基于同步辐射X射线成像的原位加载装置的设计原理及结构特点。最后,结合第三代高能X射线三维成像技术特点、先进光源线站建设、高通量试验要求等,对材料原位加载条件下的高时空分辨率动态成像进行了展望,指出开发集拉伸、压缩、低周疲劳、高周疲劳和超高周疲劳加载机构于一体的多功能原位试验机是一项重要的工作。     

2D-C/SiC复合材料轴向加载泊松效应

基于单调和循环加卸载实验,测试获得了不同加载过程中2 D-C/SiC复合材料在纤维束轴向方向上的泊松曲线,并对比分析了轴向损伤演化进程对材料泊松效应的影响.结果表明,在拉伸损伤加剧过程中,材料表现出显著的负泊松比行为;在加载损伤停滞状态下,材料则表现为近似线性正泊松比行为.加载过程中材料的泊松效应随着损伤程度的增加而不断减弱.结合扫描电镜断口结果分析可知,拉伸损伤加剧过程中材料内部沿加载方向上不断产生的基体开裂和界面脱粘损伤引起的材料沿垂直加载方向上的伸长变形,大于并掩盖了拉伸载荷在垂直加载方向上引起的弹性收缩变形,是导致2 D-C/SiC复合材料表现出显著负泊松比行为的主要原因;加载损伤加剧过程中产生的大量开裂损伤导致的材料整体连续性的降低是导致其泊松效应不断减弱的主要影响机制.     

不同应力水平下SiCf/SiC复合材料的损伤行为和机制研究

为提高对SiC_f/SiC复合材料在服役中失效机制的理解以及更合理地设计该类材料,通过声发射探测结合两种力学加载实验对该材料的损伤过程进行了评估与分析,并利用光学显微镜和扫描电子显微镜等手段对其损伤状态的演变进行了详细的表征和总结。实验结果表明,声发射技术可有效评估SiC_f/SiC复合材料的损伤程度,并用以分析特定加载应力水平下的损伤发展。研究表明:裂纹在较低的加载应力下(80 MPa)易在材料的原生缺陷附近或多种组分的边界处萌生,但对材料自身强度影响较小;较高的加载应力(≥100 MPa)则会使材料产生大尺度开裂,并与纤维发生相互作用进而降低材料的稳定性。SiC_f/SiC复合材料在递增的加载应力下会产生5种开裂形式以及纤维的断裂拔出和界面的脱粘等损伤行为。     

复合材料单向层合板损伤失效试验研究

对T300/BMP-316单向层合板静载及疲劳加载各主方向损伤失效进行了试验研究, 为建立该材料各主方向疲劳加载剩余刚度退化表达式及剩余强度退化表达式提供了依据。同时, 获得了该材料剪切非线性因子, 给出了面内剪切疲劳加载试验循环过程中剪切刚度计算公式, 使用渗透剂增强的X射线图像技术对试样静载及疲劳破坏损伤状态进行了无损检测, 并对损伤失效机理形式进行了分析探讨。试验表明, 层合板结构应力分析中考虑材料剪切应力-应变的非线性效应是非常必要的。      

SiCf/Al复合丝变形损伤过程的原位观察

采用扫描电镜原位观察方法研究了束丝SiC纤维增强铝复合丝在低频疲劳和静拉伸过程中的损伤过程。实验发现,经过较短时间的疲劳加载或在较低的载荷下就出现纤维裂纹,裂纹向基体方向扩展,没有明显的界面脱粘现象。损伤过程可分为三个阶段,包括以纤维裂纹萌生为主的损伤起始阶段、以纤维多次断裂和基体裂纹扩展为主的损伤累计阶段以及裂纹迅速扩展和主裂纹连接的失稳破坏阶段。根据剪滞模型计算的表观界面强度表明该复合丝为强结合界面。     

应力加载历史对铁磁性材料压磁磁场演变规律的影响

为了进一步明确历史应力对材料疲劳性能的影响,引入了压磁磁场作为新的损伤指标,对30Cr合金钢进行了循环变幅应力逐级加载试验,采用磁通门磁通仪对试件周围磁场进行整个加载过程中的在线监测,研究了试件在经历了不同的历史最大应力后,其压磁磁场在循环应力作用下的演变规律,并且分析了压磁磁场在材料发生不同程度的疲劳损伤时的特征表现。对其进行分析的结果表明:历史最大应力使得材料内部发生位错和微裂纹,对后续的疲劳加载有明显的影响。     

核电高温高压水中材料腐蚀关键测试技术

针对核电厂核岛关键设备的主要腐蚀失效模式以及实验室模拟试验的关键难点问题,自主设计并研制了系列在模拟核电高温高压水环境中开展材料多种腐蚀损伤试验的关键测试装备和原位测试技术,用于材料腐蚀损伤试验研究和安全评价。设计并研制了在严格模拟核电站高温高压水化学环境中,材料在加载条件下的光学、光谱、声发射、电化学、裂纹扩展、应变等原位腐蚀损伤模拟装备和测试技术;设计并研制了核电高温高压水中划伤再钝化暂态电化学测试设备,用于快速评价材料应力腐蚀敏感性,使评价时间从以年和月为单位缩短到以天为单位;研制了在模拟核电高温高压水中材料的腐蚀电化学、应力腐蚀、腐蚀疲劳、腐蚀磨损、缝隙腐蚀、辐照促进应力腐蚀等多种腐蚀失效行为的模拟设备与原位测试技术。这些测试技术形成了一系列标准。利用这些新装备和标准进行试验并获得了大量数据规律,成功用于解决我国核电站的设计、建造与运行中核电材料的数据规律缺失、核电站运行许可证延续、服役安全评价问题。最后提出了核电材料与装备腐蚀领域的发展趋势与未来值得重视的10方面课题。     

基于数字体相关方法的3D打印材料内部变形测量EI北大核心CSCD

采用工业CT设备获取3D打印材料试样受载变形前后的三维数字体图像,并使用数字体相关(digital volume correlation,DVC)方法计算出试样内部三维位移场和三维应变场,研究试样在载荷作用下的内部变形与损伤演化规律,通过设计制作具有1700 N拉压加载能力的原位加载装置,结合微纳CT设备建立拥有原位加载与观测能力的DVC方法实验装置,其最高成像分辨率可达10μm。结果表明:对采用激光选区熔化(selective laser melting,SLM)工艺方法制作的3D打印铝合金试样进行原位拉伸实验,并使用DVC方法获取试样内部的全场位移与应变数据,测得的弹性模量数据与常规实验方法结果完全吻合,验证了使用DVC方法对内部位移场和应变场进行测量的有效性。     

疲劳损伤钢件修复的最佳时机

为了研究影响疲劳损伤中间退火修复效果的诸因素,找出最佳修复时机的变化规律,在不同的恒应变控制下,对40Cr调质钢进行疲劳循环加载,求得存活率为90%时的寿命Nf.将试样疲劳加载到少于Nf的不同周次后,再进行中间退火修复.发现中间退火可以延长损伤件的疲劳寿命.本次试验条件下能使疲劳寿命提高到原始试样的二倍.修复效果与损伤周次和承受的循环应变大小有关.用高灵敏度电阻仪和TEM对疲劳损伤过程和修复后材料的微观结构进行了测试和观察.发现中间退火不能使损伤的材料恢复到原始材料状态.疲劳加载对材料的微观变化有两个相反的影响:疲劳损伤导致形成微观裂纹,但疲劳加载在材料中累积的应变能在中间退火过程中,作为附加驱动力,促使材料更加均匀、稳定,从而减少了形成微裂纹的条件.当循环应变增加,获得最佳修复效果的损伤周次减少.     

应力比对航空高强LD2CZ铝合金腐蚀疲劳裂纹扩展的影响

利用扫描电镜联合液压伺服试验机,并借助于Walker公式研究了应力比对预腐蚀不同时间航空高强LD2CZ铝合金疲劳裂纹扩展的影响,在应力比分别为0．05,0．5,0．7的条件下对预腐蚀0,15,30d的LD2CZ铝合金单边缺口板状试样进行了疲劳加载试验,得到了其疲劳裂纹扩展速率曲线,并拟合出了Walker公式中的材料常数。结果表明：裂纹扩展速率会随着应力比的增加以及腐蚀损伤的加深而增大,拟舍得到的Walker公式可用来定量化地表征应力比和腐蚀损伤对疲劳裂纹扩展速率的影响。     

甲基硅油微胶囊/聚苯乙烯复合材料及其摩擦学性能

以甲基硅油为芯材,三聚氰胺-甲醛树脂为壁材,采用原位聚合法合成了具有自润滑功能的微胶囊(MCLMs);以苯乙烯(St)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、MCLMs为功能填料通过本体浇注法制备了MCLMs/聚苯乙烯(PS)复合材料。采用扫描电镜、透射电镜、纳米压痕仪表征了MCLMs的表观形貌和壳层硬度,通过高速环块摩擦磨损试验机、热重分析和万能试验机评价了复合材料的摩擦磨损性能、热稳定性能和力学性能,对复合材料的磨损形貌进行了观察。结果表明,添加质量分数为15%的MCLMs复合材料在100 N,50 r/min下的摩擦系数为0.22,磨损率降低92%;MCLMs对聚苯乙烯基体增韧效果显著。     

短切碳纤维增强HA/PMMA生物复合材料的制备及性能

以丙烯腈短切碳纤维(C)为增强相,纳米羟基磷灰石(HA)为改性体,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为基体,采用原位合成与溶液共混相结合的方法,制备了C_f-HA/PMMA生物复合材料。用X射线衍射仪(XRD)、红外吸收光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)等对材料的结构组成及断面的微观形貌等进行测试和表征,使用万能材料试验机测试其力学性能。结果表明：该合成工艺可以保证短切碳纤维和HA 在基体PMMA中均匀分布;所制备的复合材料具有较好的力学性能。随着碳纤维含量的增加,复合材料的弯曲强度和模量均呈先增大后减小的趋势。当碳纤维含量为4 %、HA含量为2%时(质量分数),复合材料的弯曲强度和弯曲模量达到极大值97.41 MPa和3.06 GPa。从复合材料的SEM照片可以看出,当碳纤维含量增加到6%时,纤维在基体PMMA中出现部分聚集现象。     

丙烯酸树脂/TiO2有机-无机杂化材料的力学、热学和光学性能研究

采用溶胶-凝胶法成功制备了均匀透明的丙烯酸树脂/TiO2有机-无机杂化材料.通过动态力学分析仪(DMA)、电子拉力机(Instron Tester)、热失重分析仪(TGA)和紫外可见光谱(UV-VIS)等手段表征了杂化材料的力学、热学和光学性能.结果发现丙烯酸树脂与TiO2杂化后,聚合物的力学性能、热稳定性和紫外屏蔽性能均有显著提高.与原位聚合法相比,共混法合成该杂化材料可获得更优异的力学性能.增加丙烯酸树脂中的丙烯酸含量能显著降低相分离,从而使其各种性能,特别是力学性能得以提高.     

非铵盐型PUA乳液接枝PVC复合树脂的制备与表征

采用聚乙二醇单甲醚(MPEG)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)和甲基丙烯酸β-羟乙酯(HEMA)合成混合单体。然后与丙烯酸丁酯(BA)反应,通过乳液聚合的方法合成了聚氨酯-丙烯酸酯(PUA)复合乳液。以此为种子进行氯乙烯(VC)原位接枝乳液共聚,制造出了一种新型的PUA/PVC复合树脂。采用透射电镜(TEM)、动态力学分析仪、扫描电镜(SEM)等手段对PUA/PVC乳胶粒的形态、乳液PUA动态力学性能以及材料的断面形貌进行了研究。     

高强韧金属材料中微结构的研究和应用

金属结构材料中的共格界面强化近年来受到广泛关注,虽然,该方法被证明是一种可同时实现强度、韧性双增的有效途径,但该类材料的制备往往受到尺寸、设备或工艺的制约.近期,一种全新的原位纳米颗粒强化技术被提出,旨在通过弥散分布的共格纳米粒子实现材料微观组织的优化及综合性能的提升.文中以铁基合金、铜合金、铝合金为例,对原位纳米颗粒...     

Fabrication and characterization of chitosan microspheres agglomerated scaffolds for bone tissue engineering

In the presented paper authors describe a method for bone scaffolds fabrication. The technique is based on the agglomeration of chitosan microspheres. The fabrication process is complex and consists of a few steps: chitosan spheres extrusion, scaffold formation by compression followed by the spheres agglomeration and bonding with cross-linking agent (STPP, sodium tripolyphosphate). The described method allows manufacturing of porous materials with controllable shape, pore size distribution and their interconnectivity. In this technique 3D scaffold porosity can be regulated by altering spheres diameter. Authors studied influence of cross-linker concentrations and time of cross-linking process on the scaffold morphology, mechanical properties, enzymatic degradation rate (in the presence of lysozyme) and human osteoblasts response. Surface morphology and topography were evaluated by SEM. Porosity and pore interconnectivity were observed via μCT scanning. Mechanical tests showed that chitosan scaffolds perform compression characteristic (Young Modulus) similar to natural bone. Cytotoxicity established by XTT assay confirmed that most of the developed composite materials do not show toxic properties. Osteoblast adhesion and morphology were analyzed by SEM and optical microscopy.     

原位聚合法制备连续玻璃纤维增强PCBT复合材料及其性能

采用环状对苯二甲酸丁二醇酯(CBT)原位聚合制备了连续玻璃纤维(GF)增强聚环状对苯二甲酸丁二醇酯(PCBT)复合材料。考察了聚合反应中催化剂用量对PCBT结晶度以及GF/PCBT复合材料力学性能的影响。当催化剂用量为0.5%(质量分数)时, PCBT的结晶度为53%, GF/PCBT的力学性能达到最佳, 拉伸强度为522 MPa, 拉伸模量为27 GPa, 弯曲强度为481 MPa, 弯曲模量为24.8 GPa, 层间剪切强度(ILSS)为43 MPa。SEM观察表明, 发现催化剂用量为0.5%时, 树脂与纤维的结合性较好。进一步研究了淬火和退火后处理对复合材料力学性能的影响。发现复合材料退火处理后具有较好的力学性能, 其中拉伸强度为545 MPa, 弯曲强度为495 MPa。     

机械活化辅助固相法合成LiFePO4-C材料及性能

为研究机械活化处理对原料形貌和终产物电化学性能的影响,通过机械化学活化辅助固相法,以碳酸锂(Li2CO3)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)为原料,蔗糖为碳源,合成LiFePO4-C复合材料.利用X射线衍射、扫描电镜、LAND电池测试系统等对合成材料进行表征和电化学性能检测.结果表明,通过机械活化,原料达到微米级的均匀混合和充分接触,提高了反应活性,利于传质过程和高温固相反应,获得颗粒细小均匀、结晶良好的LiFePO4-C材料,放电比容量为146.93 mA·h/g(充放电倍率为0.2 C),40次循环后放电比容量为143.40 mA·h/g,容量保持率为97％.     

Investigation of tribological and mechanical properties Al2O3–SiC reinforced Al composites manufactured by casting or P/M method

In this study, Al based Al₂O₃ and SiC particle reinforced composite materials were manufactured by casting or P/M method. Tribological properties of these composite materials were investigated by wearing with 10 N load and 50 rpm on a pin-on-disc wear test rig at dry conditions. Mechanical properties were investigated. The effects of reinforce materials on tribological and mechanical properties were investigated. In addition to that microstructure of these materials were investigated by optical and SEM microscope. Tribological and hardness properties of composites significantly improved by the use of particle reinforced into Al.     

UP/GF/LCPU原位混杂复合材料动态力学性能

为了改进不饱和聚酯树脂在高低温和交变应力下力学性能和热稳定性较差的缺点,利用自行合成的端基含有活性基团的热致性液晶聚合物(LCPU)对不饱和聚酯(UP)/玻璃纤维(GF)复合材料改性,用DMA测试了共混物的动态力学性能,用扫描电镜(SEM)对材料断面的形态结构进行了研究.结果表明,加入一定量的LCPU,复合材料的动态力学性能得到一定改善,材料的冲击强度和弯曲强度得到明显的提高,其中冲击强度最大提高了16%,弯曲强度最大提高36%,弯曲模量最大提高61%,材料的应力-应变行为得到改善,而LCPU的含量对材料的硬度影响不大;LCPU的加入对提高材料的断裂能具有一定的作用.