溶胶-凝胶法合成锆钛酸铅陶瓷材料及其特性研究

以丁醇钛、乙醇锆、醋酸铅为原料,采用溶胶-凝胶新工艺,成功地制备出锆钛酸铅陶瓷材料。本文主要对成胶规律.粉末的特性及陶瓷材料的电性能进行了研究。结果表明:用溶胶一凝胶法制备的陶瓷粉料具有纯度高,合成温室低等特点,由此所制备的陶瓷样品具有优良的介电和压电性能。     

纳米颗粒包覆ZrW_2O_8空心结构的制备和性能

采用包覆法制备单一相钨酸锆(ZrW2O8)空心球。研究选择以水热合成法制备的胶体碳球作为制备空心球的模板,通过溶胶—凝胶法制备了具有网状结构的钨酸锆前驱体凝胶,经过后续简单的包覆过程得到胶体碳球—钨酸锆凝胶形成的壳核结构,并对该壳核结构进行煅烧(610℃保温10h)后除去碳球模板得到ZrW2O8空心球。实验所得ZrW2O8空心球平均粒径约3μm,球壳平均厚度为1.5μm,构成壳层结构的纳米级ZrW2O8颗粒为棒状无规则多面体,尺寸约500nm×50nm×50nm。FTIR和TG-DTA分析证明,产物为立方相ZrW2O8空心球,密度为2.8g/cm3,比理论值降低了45%;产物空心球具有良好的负热膨胀特性,在室温至200℃的温度区间内,负膨胀系数略低于理论值,平均热膨胀系数为-11.4×10-6K-1。     

BaTiO3纳米粉体的制备和性能

采用溶胶-凝胶和溶胶-沉淀的方法合成了立方相纳米BaTiO3粉体．溶胶-凝胶法制备的粉体平均粒径为19nm，颗粒分布均匀、含少量BaCO3．溶胶-沉淀法得到了纯BaTiO3粉，平均粒径为42nm，存在部分团聚．两种方法相比，溶胶-凝胶法的粉体烧结密度较高，介电性能较好．讨论了两种合成方法的晶粒形成机理及对材料微观结构和介电性能的影响．     

锆钛酸铅95/5纳米粉体Sol-Gel法制备与改进

以醋酸铅、硝酸锆、钛酸丁酯为原料,改进溶胶-凝胶法,制备得到锆钛酸铅95/5纳米粉体.改进溶胶-凝胶法省去溶胶加水、凝胶干燥、干凝胶研磨等步骤,采用加热蒸馏溶胶制备凝胶,蒸馏回收溶剂并干燥凝胶,凝胶分段加热处理等方法,简化了加工工艺,大大缩短了合成周期,降低了成本.XRD和TEM分析表明,用改进sol-gel法制备得到的PZT粉体煅烧温度低、晶粒细小、均匀,直径约10nm.     

两亲性四臂星型PEO_4-PCL_4温敏性水凝胶的合成

通过阴离子开环聚合和配位开环聚合合成了两亲性四臂星型聚合物PEO4-PCL4。核磁氢谱和凝胶渗透色谱(GPC)结果显示,合成的聚合物结构和相对分子质量与设计的相符。胶束粒径测定结果表明,随着温度升高,胶束粒径逐渐增大。对溶胶-凝胶相转变温度的测定发现,聚合物在人体温度附近发生溶胶-凝胶相转变。对载药水凝胶在磷酸盐溶液中的释放行为进行了研究,药物释放呈现先快-后慢的整体释放现象,随着疏水性链段相对分子质量的增加,药物的释放速率减缓,累积释放率降低。     

溶胶-凝胶法制备纳米PZT粉体及结构表征

采用改进的溶胶-凝胶法,以乙二醇为溶剂,硝酸锆为锆源,制备了纳米Pb(Zr0.52Ti0.48)O3粉体.通过溶胶的红外光谱分析给出了溶胶、凝胶形成的机理.通过IR,TG-DTA,XRD,SEM,TEM分析对PZT纳米晶的生长过程及性能进行了表征.实验证明:在650℃热处理2h,获得较完整钙钛矿型PZT,粒径约为50～100nm.     

PZT纳米晶的改进型溶胶-凝胶法制备及其生长过程研究

以乙二醇为溶剂,硝酸锆为锆源,采用改进的溶胶-凝胶法,通过优化工艺参数制备了纳米Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT).通过对工艺条件研究, 揭示了体系的凝胶化可通过升高温度和增加pH值来实现.通过对溶胶的红外光谱分析给出了溶胶、凝胶形成的机理.通过TG-DTA、XRD、SEM、TEM等手段对从凝胶到PZT纳米晶的生长过程及性能进行了表征.实验证明,改进后工艺简单易行,溶胶稳定,干凝胶在650℃热处理2h,获得较完整的钙钛矿型PZT,粒径约为50～100nm.     

单分散纳米SiO_2微球表面化学修饰及STF效应研究进展

溶胶-凝胶法制备纳米SiO2的分散性好、粒径可控,但由于纳米颗粒的比表面积大,容易团聚。因此可以通过化学方法对其进行表面化学修饰以改善其分散性,提高应用领域。本文主要介绍了溶胶-凝胶法制备单分散纳米SiO2微球,表面化学修饰的化学方法及剪切增稠(STF)效应研究进展。     

颗粒分散型纳米复合材料的研究

采用溶胶-凝胶法制备了粒径为30～50nm锆钛酸铅PZT纳米压电粉体.将PZT纳米粉分散于环氧树脂中得到具有0-3连通性的颗粒分散型纳米复合材料.讨论了影响PZT纳米粉体合成、纳米粉体分散均匀性和压电复合材料性能的主要因素,包括pH值、粘度、超声波分散与柠檬酸三铵分散、PZT纳米粉的含量等.     

溶胶凝胶法制备磷酸锆钠陶瓷材料

以Zr(NO3)4.5H2O、NH4H2PO4和NaNO3为原材料,采用溶胶凝胶法合成了磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3)陶瓷粉体,采用TG-DTA,XRD和SEM测试方法对粉体性能进行了表征,研究了烧结温度和pH值等反应条件对粉体合成的影响.结果表明,要获纯的磷酸锆钠粉体,合成温度需控制在800～1 000℃之间,其中最合适合成温度为900℃左右.前驱体pH值对合成温度基本没有影响,但会影响产物微观形貌.当合成温度为900℃,pH值为9时可以制备出团聚较少、颗粒均匀、分散性较好且平均粒径为100nm的磷酸锆钠粉体.     

溶胶凝胶法以无机锆源制备Ba(Zr,Ti)O3的成胶机理分析

为制备高性能低成本压电陶瓷材料,以无机锆为锆源,低价的乙酸与乙二醇为溶剂,采用Sol-Gel法制备Ba(Zr,Ti)O3溶胶和纳米粉体.XRD和TEM分析显示,所制备的粉体为纯钙钛矿相,近球形,粒径在40nm左右.通过IR、GC-MS分析了锆钛酸钡溶胶的形成机理,结果表明:在锆钛酸钡的溶胶过程中乙二醇、乙酸与乙酸钡、钛酸四丁酯、柠檬酸锆发生化学反应,生成以金属氧键为中心,乙二醇与冰乙酸为中间络合支架的链状聚合体,提高了溶胶凝胶的质量和稳定性.     

pH值对溶胶凝胶-燃烧合成纳米晶LaMnO_3粉末的影响

以硝酸镧、硝酸锰和柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶燃烧合成技术制备了超细LaMnO3粉末。借助XRD、DTA、SEM、FT-IR等分析仪器研究了溶胶凝胶-燃烧合成技术合成超细LaMnO3粉末的过程,着重讨论了前驱体溶液不同pH值对溶胶凝胶燃烧合成过程及合成产物的影响。结果发现,采用溶胶凝胶燃烧合成技术能合成纳米晶的LaMnO3粉末,随前驱体溶液pH值增加,燃烧反应速率增加,合成粉体的平均晶粒尺寸随pH值增加而减小。通过控制前驱体溶液pH值能一步合成超细LaMnO3颗粒(粒径200nm)。     

SiO2微球的制备及其自组装行为研究

采用Stober溶胶-凝胶法制备了粒径约为150～220nm的单分散SiO2微球,利用DLS、SEM等对样品进行了表征,并探讨了TEOS用量、氨水用量及去离子水量等因素对合成SiO2微球的影响.采用垂直沉积技术研究了SiO2微球的自组装行为,在相对湿度为70%、温度为25℃的稳定环境下成功地制备了大面积具有六方密堆结构的三维SiO2光子晶体.     

由醋酸锆前驱体制备ZrO2连续纤维的过程及研究

为了制得耐高温、高强度的氧化锆连续纤维,利用新制醋锆作为前驱体,通过溶胶-凝胶法合成含有Zr-O长链的溶胶,干法纺丝,制备ZrO2连续纤维。研究了醋酸锆的光谱和热学性质,并对烧结后的纤维做扫描电镜观察、XRD分析和纤维抗拉强度的测试。测试结果表明醋酸锆前驱体溶胶中含有以Zr-O为骨架的长链,具有良好的可纺性和稳定性。直径在十几个径微米以下的连续纤维具有一定的强度和韧性,添加5mol%的Y2O3可将ZrO2的晶相稳定在四方相。     

由醋酸锆前驱体制备ZrO_2连续纤维的过程及研究

为了制得耐高温、高强度的氧化锆连续纤维,利用新制醋酸锆作为前驱体,通过溶胶－凝胶法合成含有Ｚｒ－Ｏ长链的溶胶,干法纺丝,制备ＺｒＯ２连续纤维．研究了醋酸锆的光谱和热学性质,并对烧结后的纤维做扫描电镜观察、ＸＲＤ分析和纤维抗拉强度的测试．测试结果表明醋酸锆前驱体溶胶中含有以Ｚｒ－Ｏ为骨架的长链,具有良好的可纺性和稳定性．直径在十几个微米以下的连续纤维具有一定的强度和韧性,添加 ５ｍｏｌ％的 Ｙ２Ｏ３可将 ＺｒＯ２的晶相稳定在四方相．     

纳米钛酸钡微粉的制备

介绍了制备钛酸钡纳米粉体的各种合成方法及制备过程中的工艺条件、影响因素等 ,对这些方法的优缺点进行了比较 ,认为溶胶凝胶法具有设备简单、操作方便、制作的粉体粒径小、颗粒分布窄等优点 ,有着诱人的工业应用前景     

纳米级微孔SiO_2玻璃材料制备技术研究Ⅲ.纳米级微孔SiO_2玻璃球的研制

以水玻璃为原料，用溶胶凝胶法，在着重研究了溶胶中ＳｉＯ２含量和湿凝胶干燥温度对产品性能影响的基础上，优选工艺条件，制得了粒径为１～２ｍｍ，孔径为１～６ｎｍ，比表面积达３６０～７００ｍ２／ｇ范围的多种纳米级微孔ＳｉＯ２玻璃球。比表面积和孔径数据表明，本文方法可作为制备纳米级微孔基质材料的一种成本较低廉的新工艺。     

溶胶-凝胶水热法制备纳米晶体PbTiO3

以醋酸铅和钛酸丁酯为原料，乙二醇单甲醚为溶剂，分别用溶胶－凝胶直接水解法和溶胶－凝胶水热合成法制备纳米晶体PbTiO3，用XRD、TEM、Raman、ICP和氮吸附表面积测量等测试手段对纳米PbTiO3进行了分析。单纯sol-gel直接水解法（无酸催化）合成样品经400℃处理后仍为无定形结构，但同样条件下经溶胶－凝胶水热过程处理过的样品经400℃热处理可得到形状均一，颗粒较小，平均粒径在20－30nm左右，具有单相钙钛矿结构的钛酸铅纳米粉。在sol-gel酸性条件下水解合成的样品300℃形成晶相，但颗粒分布不均匀，经400℃处理的样品平均粒径在50nm左右。     

地聚物微球的制备及其应用

以溶胶-凝胶法合成的地聚物前驱体为原料,利用悬浮聚合法制备地聚物微球并将微球经氨基化改性后应用于布洛芬的缓释。研究结果表明:悬浮聚合法可制备粒径均一的微球且微球的平均粒径为41.17μm,微球表面的氨基含量为3.02mmol/g,氨基化微球对布洛芬的负载量为248.11mg/g,与地聚物微球相比,负载量增加了93.88%。经过体外缓释研究,24h氨基化微球的累计释放量为91%。因此可作为药物缓释领域的良好载体。     

温敏性三嵌段mPEO-b-PLLA-b-mPEO水凝胶的合成EI北大核心CSCD

采用配位开环聚合和偶合反应合成了设计相对分子质量为1.2万、1.5万和2万的聚环氧乙烷-聚乳酸-聚环氧乙烷(mPEO-b-PLLA-b-mPEO)两亲性三嵌段聚合物,利用核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱表征了产物的相对分子质量及其分布。结果表明,产物相对分子质量与设计的相对分子质量基本一致,相对分子质量分布分别为1.15、1.15和1.27。透射电镜和激光纳米粒度分析仪测试结果表明,聚合物形成核壳状结构的胶束,粒径大小随着温度的升高先增大后减小。凝胶-溶胶转变相图结果表明,随着亲水、疏水链段比减小,临界凝胶-溶胶转变温度升高。