NiO纳米晶的制备及结构研究

采用溶胶-凝胶（sol-gel）技术制备氧化镍粉体，考察烧结条件对NiO粉体的组成、结构和形貌的影响。研究结果表明，以醋酸镍、柠檬酸和水为原料在一定温度下合成了稳定的溶胶和凝胶，凝胶在400℃左右基本分解完全，逐渐形成NiO纳米晶，随着烧结温度的升高，纳米NiO晶粒尺寸逐渐增大，晶型趋于完整且晶粒大小分布均匀。600℃烧结2h获得NiO粉体的颗粒尺寸52nm，晶型较好且无杂相存在，有望成为高性能锂离子电池的阳极材料。     

BaTiO3纳米粉体的制备和性能

采用溶胶-凝胶和溶胶-沉淀的方法合成了立方相纳米BaTiO3粉体．溶胶-凝胶法制备的粉体平均粒径为19nm，颗粒分布均匀、含少量BaCO3．溶胶-沉淀法得到了纯BaTiO3粉，平均粒径为42nm，存在部分团聚．两种方法相比，溶胶-凝胶法的粉体烧结密度较高，介电性能较好．讨论了两种合成方法的晶粒形成机理及对材料微观结构和介电性能的影响．     

非水解溶胶-凝胶法制备氧化钇稳定氧化锆粉体

非水解溶胶-凝胶法(Non-hydrolytic sol-gel,NHSG)作为一种新的合成方法,融合了溶胶-凝胶法和溶剂热两者的优势。本文分别采用回流和容弹两种NHSG工艺制备了纯ZrO2和氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)粉体。DTA和XRD分析结果表明:容弹工艺制备的纯ZrO2和YSZ粉体在凝胶阶段就已具有较高的结晶度,且YSZ粉体经330℃热处理后具有较完整的四方晶相结构;回流工艺制备的产物在凝胶阶段其无定形程度较高,经500℃左右热处理析出晶体。两种NHSG工艺制备粉体中单个颗粒尺寸绝大部分都在100nm以下。     

水热-溶胶凝胶法合成PbTiO3/NiTi复合膜工艺研究

进行了水热－溶胶凝胶复合法合成PbTiO2/NiTi的探索研究，结果表明，采用该方法合成PbTiO3陶瓷膜为四方钙钛矿结构，陶瓷膜易于在水热反应后的金属基体表面形核长大，陶瓷薄膜生长均匀，结晶度和纯度也明显高于溶胶凝胶法制备的PbTiO3膜。     

溶胶-凝胶法制备纳米Si_3N_4(Y_2O_3)粉末的研究

本文以硅溶胶、尿素和炭黑为原料，采用溶胶-凝胶碳热氮化法在1500℃、2h条件下制得粒径为50～80nm的Si3N4纳米粉末．比较了由硅溶胶与尿素经氨解合成的前驱体和硅溶胶二种不同起始物料的反应活性，研究了氮化条件对合成反应的影响．结果表明：氨解前驱体使硅溶胶中的结构水排除，有助于加快反应速率，提高产物氮含量．本文同时以Y（NO3）3为添加剂，在溶液状态与硅源混合，合成了Si3N4－Y2O3纳米复合粉末.     

基于非水解sol-gel法的碳热还原氮化合成氮化铝超细粉体

以无水氯化铝和异丙醚为原料,采用非水解溶胶-凝胶法制备出氧化铝凝胶。其经800℃煅烧才析出少量γ-Al2O3晶体,γ-Al2O3向α-Al2O3晶型转变在1200℃附近,经900℃煅烧后比表面积仍高达145m2/g,具有介孔结构。以该高活性氧化铝凝胶作为铝源,采用碳热还原氮化工艺合成氮化铝粉体。结果表明,氧化铝凝胶经300℃预煅烧,按n(C)/n(Al)=7.8与碳黑混合,在流量80mL/min高纯N2中,于1450℃还原氮化2h便可合成出平均粒径在400nm的高纯六方相AlN粉体。     

溶胶-凝胶法制备纳米Si3N4(Y2O3)粉末的研究

本文以硅溶胶、尿素和炭黑为原料，采用溶胶－凝胶碳热氮化法在１５００℃、２ｈ条件下制得粒径为５０－８０ｎｍ的Ｓｉ３Ｎ４纳米粉末。比较了由硅溶胶与尿素经氨解合成的前驱体和硅溶胶二种不同起始物料的反应活性，研究了氮化条件对合成反应的影响。结果表明：氨解前驱体使硅溶胶中的结构水排除，有助于加快反应速率，提高产物氮含量。本文同时以Ｙ（ＮＯ３）３为添加剂，在溶液状态与硅源混合，合成了Ｓｉ３Ｎ４－Ｙ２Ｏ３纳米复     

凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La_2O_2CO_3粉体

研究一种以溶胶-凝胶作为前躯体制备纳米La2O2CO3粉体的新方法,以柠檬酸和硝酸镧为原料,采用凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La2O2CO3粉体,并利用X射线衍射、差热分析、透射电镜等手段对合成产物进行表征,确定最佳的工艺条件。结果表明:在前驱溶液的pH值为2,烘干温度为400℃,煅烧温度为600℃时,可以制备出平均晶粒尺寸为30 nm的La2O2CO3颗粒,且粉体的粒径均匀,粒径分布狭窄。     

纳米TiO2粉体的制备及其表征

采用溶胶-凝胶技术制备了纳米TiO2粉体,并对其热性能、相结构、颗粒大小和分布进行了表征,结果表明,TiO2干凝胶粉经300℃煅烧后已有锐钛矿相出现,经550℃煅烧后有金红石相出现,完全相转变的温度约为600℃,纳米TiO2粉体的颗粒尺寸随煅烧温度的升高而增大,采用溶胶,凝胶技术制备的干凝胶粉经400℃煅烧后可获得团聚轻、颗粒大小分布比较均匀、颗粒尺寸约为15nm的球状TiO2粉体,     

(Pb_(0.9-x)La_(0.1)Ca_x)TiO_3纳米微粉的拉曼谱分析

利用溶胶-凝胶法(sol-gel)合成制备了PbTiO3、(Pb0．9-xLa0．1Cax)TiO3[简写为PLCT(100x)]纳米微粉，微粉平均粒径为20-40nm．利用拉曼散射和X射线衍射技术研究了不同Ca含量对PLCT(100x)纳米微粉的结构的影响．实验结果表明，PLCT(100x)纳米微粉的结构随x变化，亦即PLCT(100x)的轴比随x的增大反而减小，研究结果表明：PLCT(100x)拉曼谱的低频模可以看成是由于钙钛矿结构中A位离子Ca2 、La3 的偏离引起的，而高频模主要是TiO6八面体内部原子的相互运动造成相对位置变化，从而使八面体发生形变引起的．     

二维应力对PbTiO_3多晶薄膜相变的影响

用热力学唯象埋论研究了二维应力对PbTiO3多晶铁电薄膜相转变的影响。理论分析表明，在二维应力的作用下，薄膜的相转变温度Tc将发生移动，该移动量△T的大小和正负不仅与应力的性质有关，而且与晶粒的取向有关。经推导给出了△T与晶粒取向之间的关系式。对晶粒呈随机取向的多晶薄膜，在二维张应力的作用下，平均Tc将向高温移动，并且相转变温区将展宽。     

纳米晶钛酸铅的合成及其介电性能的研究

采用硬脂酸凝胶法(SAG)制各了纳米晶PbTiO3，用差热—热重分析、红外光谱分析、X光衍射分析及透射电镜等手段对产物的形成过程、晶型、粒径进行了表征。通过对材料介电性能的研究发现，纳米晶钛酸铅在接近静态条件下的低频介电常数远大于常规材料的介电常数，随着粒径的减小，纳米晶钛酸铅的低频介电常数逐渐增大。     

自燃烧法制备钛酸铅铁电纳米晶

本文以硝酸铅、钛白粉和柠檬酸为原料,采用自燃烧方法合成了具有钙钛矿结构的钛酸铅(PT)纳米晶,研究了柠檬酸与金属离子的摩尔比C/M及氧化度Q对体系所能达到的最高温度和合成产物单相性与结构的影响,从热力学定量分析和实验上确立了低温氧化除去包裹在PT表面残余碳的有效方法.实验表明:当C/M=1.5,Q=47.1%时,可合成平均粒度约为10nm的单相等大PT纳米晶,经300℃空气氧分压条件下氧化除碳,不引起晶粒粗化.     

压电陶瓷低K_p的测量方法

本文所提出的方法是基于用低频导纳分析仪测出试样导纳随频率变化的数据,再藉助于契比雪夫函数的最小二乘式来处理上述数据,从而建立起一个精确的导纳圆。一旦由计算机解出此圆方程,就能获得串联谐振频率 f_(?)、并联谐振频率 f_p、平面耦合系数 K_p、机械品质因数 Q_m、介电常数ε以及样品的等效电路 L_1、C_1、R_(?)和 C_0等。此外,为了改进测量灵敏度,又提出一种差分电容技术,把样品的静态电容从动态部分分离出来,并用这个方法成功地测出具有极低 K_p 的掺钆钛酸铅压电陶瓷的某些电特性。     

溶胶-凝胶法制备PbTiO3铁电玻璃陶瓷的高频晶粒尺寸效应

首次报道了用溶胶－凝胶法制备的钛酸铅铁电玻璃陶瓷的晶粒尺寸对其高频介电性能的影响。研究表明,铁电玻璃陶瓷的高频介电弛豫主要是由材料内部的畴壁共振引起的。晶粒尺寸增加,畴壁宽度增大,介电弛豫向低频移动;反之,晶粒尺寸减小,畴壁宽度变小,介电弛豫向高频移动,弛豫频率提高,介电损耗变小。     

PT变化对PMN基陶瓷电致应变及滞后效应的影响

采用熔盐法制备了不同成分的Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3二元系固溶体陶瓷,并研究了PbTiO3成分变化对该体系的介电性能、电致应变和电滞回线的影响.实验表明,随着PbTiO3含量的增加导致PMN基陶瓷的居里温度Tm逐渐升高,弥散相变度δ逐渐下降,最大介电常数εmax逐渐增大,最大电致应变也逐渐增大,但滞后性却逐渐增强.     

SrTiO3（110）上水热法外延生长PbTiO3薄膜

利用低温水热合成工艺，在一定浓度皆Ｐｂ（ＮＯ）３，ＴｉＣｌｒ的混合强碱性水溶液中，和在（１２０℃，０．２５ＭＰａ）的水热反应条件下，首次成功地在ＳｒＴｅＯ３单昌衬底上生长出具有面积构的ＰｂＴｉＯ３外延薄膜。     

PbTiO3薄膜生长的Monte Carlo模拟Ⅱ:模拟结果与讨论

根据本文作者提出的基于Monte Carlo方法模拟多元氧化物薄膜生长的三维模型及模拟算法（详见另文）,编制了模拟软件,并以PbTiO3薄膜为例模拟了多元氧化物薄膜生长初期的表面形貌.模拟中选定两个输入参数为沉积速率和沉积温度,并根据相关研究报道的实验条件,分别取沉积速率处于0.1～0.001nm/s之间,沉积温度处于800～1000K之间.模拟结果表明,在薄膜生长的初始阶段,沉积速率和沉积温度对薄膜形貌的影响很大,随着沉积速率的降低和沉积温度的升高,初始凝聚岛的面积增大,总的岛的数目减小;在较低的沉积速率和较高的沉积温度条件下更容易得到薄膜的层状生长.     

钛酸铅和锆钛酸铅铁电薄膜的热释电效应的研究

本文测量了钛酸铅和锆钛酸铅铁电薄膜的热释电效应，在这些以钛薄片为衬底，用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ方法制备的铁电薄膜上可测到明显的热释电响应，同时，对这些薄膜的牡民Ｉ－Ｖ特性也进行了测试，对敏感元工之间的热传导以及材料中发现的光效应对热释电响应的影响进行了分析和讨论。     

PbTiO3薄膜生长的Monte Carlo模拟Ⅰ:模型与算法

提出了一种基于Monte Carlo方法的模拟多元氧化物薄膜生长的三维模型及模拟算法,并以模拟PbTiO3薄膜的生长为例加以说明.模拟中使用的晶格空间基本单元为立方体,单个的ABO3结构晶胞简化为2×2×2个立方体,并采用周期性边界条件;Monte Carlo事件由沉积事件,扩散事件和脱附事件组成;根据PbTiO3的组成确定沉积原子的种类和比例,即根据Pb∶Ti∶O为1∶1∶3的比例借助一随机数随机选择原子的种类;原子扩散能力与扩散激活能相关,单个原子的扩散步数由沉积速率与实际扩散时间决定;激活能采用库仑势计算,其大小不仅与原子周围的架构相关,而且与架构中原子的种类相关.有关模拟结果将在另文中给出.