锂离子电池阴极材料LiM_xMn_(2-x)O_4的合成方法研究

尖晶石ＬｉＭｎ２Ｏ４是最有希望替代ＬｉＣｏＯ２的新一代锂离子电池阴极材料．本文对其晶体结构进行了详细的描述;综合评述了近年来各种制备ＬｉＭｘＭｎ２－ｘＯ４的方法,包括高温团相反应、微波烧结法、固相配位反应等“因相合成法”以及Ｐｅｃｈｉｎｉ法、溶胶－凝胶法、微乳化等“软化学合成法”,并对各方法的优缺点进行了分析对比．其中“固相配位反应法”是本文作者的创新方法,既保持了高温固相反应法操作简便、易于工业化生产的的优点,同时也具有煅烧温度低、煅烧时间短、产品形貌较好、粒度相对较小、而且化学计量可控等优点．因此,该法具有十分巨大的潜在应用价值．     

ZnxFe3-xO4的制备及磁性能研究

采用共沉淀法制备ZnxFe3-xO4铁氧体前驱体，前驱体经高温煅烧即可得到纳米ZnxFe3-xO4铁氧体粉未．利用XRD、SEM和VsM等对ZnxFe3-xO4铁氧体的结构和磁性能进行了研究．实验结果表明，采用本实验方法制备的ZnFe2O4铁氧体颗粒均匀，粒径大约100nm左右，并且颗粒之间团聚成规则的纺锤形结构；不同锌含量对铁氧体的结构和磁性能均有影响．     

磷酸亚铁锂制备方法的研究进展

概述了多种合成LiFePO4的方法,主要有高温固相法、机械化学法、微波加热法等固相合成方法和溶胶-凝胶法、共沉淀法、乳化干燥法、喷雾干燥法、水热法等液相合成方法.固相法具有操作简单、工艺流程短等特点,但其反应控制条件比较苛刻,批次稳定性差;液相法反应控制条件相对温和,批次稳定性较好,其中水热法具有原料来源广泛、能耗低等优点,工业化前景较好,值得进一步研究.     

燃烧法合成超细SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)长余辉发光材料

利用氧化还原反应燃烧过程合成SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料,采用荧光光谱、X射线衍射、扫描电镜、余辉测试等多种测试手段研究产物的性质,并从多方面与高温固相法合进行对比。结果表明:燃烧法合成的产物为单斜晶系的SrAl2O4,结晶干净完整,晶粒尺寸在0.3～1μm之间;光谱分析显示燃烧法合成材料发射波长为514 nm。相比高温固相法,燃烧法在工艺上具有低温、快速、节能的优点,所得产物易于粉碎,晶粒大大减小。     

聚合物分解法合成BaSm 2Ti 4 O 12

以BaCO3、Sm（NO3）3及Ti（OC4H9）4为原料，采用柠檬酸盐前驱体法制备BaSm2 Ti4O12并与草酸盐共沉淀法制备BaSm2 Ti4O12粉体过程作了比较．结果发现，利用聚合物分解法，可以在1000℃的较低温度下得到单相结晶的BaSm2 Ti4O12，而草酸盐沉淀法则需要1300℃的高温才能合成纯的BaSm2 Ti4O12相．研究表明，这两种液相法所需合成温度相差很大，是由于不同的相演化过程及反应步骤所致．在共沉淀法中，当煅烧前驱体时，中间相Sm2 Ti2O7与BaTi4O9和BaTiO3反应生成BaSm2 Ti4O12相，其过程与固相法相类似．而在聚合物分解法中，前驱体在热分解过程中生成BaTi2O5相，导致了与固相过程完全不同的反应机制，促进了BaSm2 Ti4O12相的形成．     

Au/CexZr1-xO2催化剂乙醇部分氧化催化性能的研究

用共沉淀法制备了一系列不同铈锆摩尔比CexZr1-xO2,并用沉积沉淀法制备了Au/CexZr1-xO2催化剂,以乙醇部分氧化制氢为探针反应,研究了Zr掺杂对Au/CeO2催化剂乙醇部分氧化性能的影响,并运用XRD、TEM、TPD、BET等方法对催化剂进行了表征.结果表明,Zr掺杂使Au/CeO2催化剂的颗粒分散更均匀...     

固相合成β-PbO纳米粉体及相关过程的研究

利用醋酸铅分别与８－羟基喹啉、柠檬酸、草酸在低加热条件下进行固－固相配位反应,首先合成了不同的前驱配合物,进而经不同的热分解历程得到了纳米量级β－ＰｂＯ粉体（黄色）．利用元素分析、热重／差热分析对固相配位反应的可行性作了讨论．借助Ｘ射线衍射、透射电镜测试对合成的纳米粉体的物理性质作了表征．     

纳米Li4Ti5O12/C复合材料的制备与性能

基于煅烧温度对Li4 Ti5O12粒径与反应性的影响,采用两步固相反应制备了纳米Li4 Ti5 O12/C复合材料,并采用XRD、SEM、TG/DTA、电化学阻抗谱(EIS)及充放电测试进行了表征.结果显示,无定形TiO2和Li2 CO3原料于600℃反应生成Li2TiO3和金红石TiO2复合物,晶粒基本无生长;高于700℃煅烧,复合物转化为Li4 Ti5 O12,但晶粒生长增速.在原料中掺入蔗糖于800℃一步固相反应制备Li4 Ti5O12/C复合材料,可显著抑制晶粒生长,但产物中含有金红石TiO2杂相,电化学性能不佳.采用两步固相反应,原料于600℃预热处理得到Li2TiO3/TiO2复合物,然后掺入蔗糖于800℃高温煅烧,可制得粒径约100～200nm的纯相Li4 Ti5O12/C复合材料,0.2C放电容量达167.3mAh/g,1C放电容量达163.1mAh/g,1C循环30周后容量保持率达96％.     

固相法制备层状结构LiMnO_2正极材料

阐述了层状结构LiMnO2正极材料固相合成反应的基本原理;分析了该正极材料的多种固相合成方法,包括低温固相法、化学还原法、机械化学法和高温固相法等;综述了由不同的锰源固相法合成层状结构LiMnO2正极材料的研究现状,并对其发展前景进行了展望。     

锂离子电池正极材料LiCrxMn2-xO4的合成及性能研究

采用Pechini法制备了尖晶石LiCrxMn2-xO4正极材料,并用X射线衍射仪、扫描电镜、充放电测试等手段研究了其晶体结构、表观形貌和电化学性能.结果表明,该法制备的尖晶石LiCrxMn2-xO4(0≤x≤0.1)正极材料为单一尖晶石结构,形貌较好,粒径分布均匀;晶胞参数随着Cr含量的增加而减小,但是Cr掺杂量对于产物的相结构和晶体形貌影响不大;Cr含量的增加使得LiCrxMn2-xO4的比容量减小,但却提高了尖晶石结构的稳定性和循环性能.     

Te掺杂对SryCo4Sb12-xTex化合物热电性能的影响

采用熔融法结合SPS烧结技术合成了Sr_yCo₄Sb_12-xTe_x化合物, 并探讨了Te掺杂对化合物热电性能的影响. 采用XRD及EPMA确定了相组成及化学成分, 并测试了材料的高温热电性能. 实验结果表明, 虽然Te掺杂降低了Sr在CoSb₃中的填充量, 但是与具有相近Sr填充量的基体相比, Te掺杂提高了材料的载流子浓度和电导率, 同时也提高了塞贝克系数; Te掺杂由于引入了电子-声子散射, 进一步降低了材料的晶格热导率, 并且随着Te掺杂量的增加, 晶格热导率的降低幅度提高; 对x=0.05的样品Sr_0.18Co₄Sb_11.95Te_0.05, 在850K时, 材料的最大ZT值接近1.0, 与具有相近填充量的基体材料相比, ZT值提高了35％.     

V5+取代对 Mg4(SbNb1-xVx)O9陶瓷介电性能的影响

研究了不同V⁵⁺含量Mg₄(SbNb_1-xV_x)O₉[MSNV, 0.05≤ x≤0.3]系陶瓷的烧结特性、微观结构和微波介电性能. 结果表明: 一定量V⁵⁺取代能够明显降低该陶瓷的烧结温度. 在所有组成范围内, XRD显示了单一刚玉型结构. 随V⁵⁺含量的增加, 样品的介电常数ε和品质因数Q·f先增大后减小, 样品的谐振频率温度系数τ_f逐渐减小, 这是由于V⁵⁺的取代使得B位键价增强所致. 在x=0.15, 1250℃烧结, 可获得ε_r=9.98, Q·f=20248GHz (8GHz), τ_f=-23.3×10-6·K^-1的新型微波介质陶瓷.     

CoxR1-xAl2O4(R=Zn,Mg)钴蓝颜料反射性能的研究

采用化学共沉淀法成功地制备出适用于彩电显象管内荧光体着色的ＣｏｘＲ１－ｘＡＩ２Ｏ４）Ｒ＝Ｚｎ,Ｍｇ,ｘ＝０．８～１．０）钴蓝颜料,４５０ｎｍ波长处反射率最大提高１８．２％,６００ｎｍ处反射率最大了和低５％,通过对该颜料反射率的影响因素,如掺杂离子类型、掺杂浓度和Ｃｏ＾２＋浓度的探讨,结论如下,Ｚｎ＾２、Ｍｇ＾２＋改变钴蓝颜料反射性能的作用机理为晶格畸变引起Ｃｏ＾２＋３ｄ轨道是 级分裂程度的变化,对     

BaxSr1-xTiO3前驱多层膜制备及后热处理条件的优化

用Ar 离子束多靶溅射沉积技术在单晶硅Si(100)上顺序沉积了TiO2、BaCO3、SrCO3叠层，并经后期低温扩散和高温晶化两步热处理过程制备了BaxSrl-xTiO3薄膜．用俄歇扫描电子能谱(AES)对其低温扩散效应(温度、时效、沉积顺序)进行了研究．实验结果表明：在低温段长时间保温或在中温段短时间保温都有利于各沉积组元充分扩散，扩散均匀的混合膜层经高温晶化(900℃)能形成多晶BaxSr1-xTiO3薄膜．     

水热合成Zn1-xCrxO稀磁半导体晶体

采用水热法, 以3mol/L NaOH作为矿化剂, 在260℃下, 保温28h进行Cr合金化(x=0.10, 0.15, 0.20, 0.25), 合成Zn_1-xCr_xO稀磁半导体晶体. 研究了Cr合金化对水热合成Zn_1-xCr_xO稀磁半导体粉体结构和性能的影响. XRD测试表明, Cr元素进入到ZnO的晶格内, 实现了Cr的合金化, 晶粒尺寸分别为46.5、46.1、50.6和48.9nm. 从FE-SEM可以观察到, x>0.2时, 晶体的形貌从短柱状转变为长柱状. 通过UV/Vis测试可以观察到Cr离子的吸收, ZnO的禁带宽度依次降低为3.17、3.18、3.19和3.23eV. VSM测试表明, 所制备的Zn_1-xCr_xO纳米晶体在室温下均表现出弱顺磁性.     

Nd:Y3Sc1.5Al3.5O12透明陶瓷的光谱性能以及激光输出

采用燃烧法制备了Nd:YSAG粉体, 经过成型、素烧, 最终在氢气气氛中烧结制备了Nd:YSAG透明陶瓷. 测试结果表明, Nd:YSAG透明陶瓷具有荧光谱线较宽, 荧光寿命较长的特点. 激光实验得到的激光输出, 斜率效率为23.6%, 输出功率为0.36W, 输出激光的谱线分布较宽.     

Nd:GdxY1-xCa4O(BO3)3晶体的生长及其光谱性能研究

利用熔体提拉法生长了大尺寸,高质量的新型激光自倍频晶体Nd:GdxY1-x(Ca4O(BO3)3(简称Nd:GdYCOB),对Nd:GdYCOB晶体的XRD衍射图进行指标化,得到它的晶胞参数为a=8.080A;b=16.016A;c=3.538A,β＝101．18,μ＝491．1A3,对取自不同部位的晶体粉末进行ICP原子发射光 分析表明晶体整体组份均匀一致,根据熔体和晶体粉末的ICP数据计算,Nd:GdYCOB晶体中Nd3 的分凝系数为0．63,首次报道了Nd:GdYCOB晶体200－3000nm室温透过光谱和室温荧光光谱及荧光寿命,室温透过光谱表明Nd:GdYCOB晶体的紫外吸收边在－220nm,具有很宽的透光波段（－220－2700nm);Nd:GdYCOB晶体在800nm附近存在很强的吸收,适合于LD泵汪,为光光谱表明Nd:GdYCOB晶体是一种很有潜力的RGB（red,green,blue)激光自倍频晶体,掺杂4％,5％ Nd:GdYCOB晶体的荧光寿命分别为105us和100us。     

工艺参数对a-CNx膜沉积的影响

研究了基本工艺参数对磁控溅射制备无定形氮化碳薄膜沉积的影响。实验结果表明,Ｎ２流量的增加提高了膜的沉积速率,同时提高了膜中氮含量,溅射功率的提高增加了沉积速率。偏压对硬质膜的制备是一关键的工艺参数,它不仅使薄膜致密、表面光滑、而且还可以提高膜中的Ｎ含量。     

Na1/2Bi1/2TiO3-BaTiO3系陶瓷压电性及弛豫相变研究

系统研究了（１－ｘ）Ｎａ１／２Ｂｉ１／２ＴｉＯ３－ｘＢａＴｉＯ３（ｘ＝０．０２、０．０４、０．０６、０．０８、０．１０）无铅压电陶瓷系统的相界、材料压电性能、驰豫特性及相变。这个系统的陶瓷材料具有Ｋｔ／Ｋｐ较大,频率常数比较高等特点,Ｘ－ｒａｙ衍射结构分析发现此系统的相界在０．０４〈ｘ〈０．０６之间;材料的一些主要性能在相界附近达到极值。利用介电系数－温度曲线,并结合热激电流曲线对此系统的驰豫性进     

Yb2O3的掺杂方式对Ba(Ti1-y)Zry)O3陶瓷介电性能的影响

在Ba(Ti1-yZry)O3中,Yb2O3的不同掺杂方式引起了材料性能的显著变化,采用Ba(Ti1-yZry)O3合成后Yb2O3的适量掺杂,陶瓷介温峰明显地移动,介电常数大幅度提高,获得了室温介电常数＞25000,1250℃左右烧成,符合Y5V标准的高介材料,合成后掺杂的Yb2O3,使材料介电常数提高,可能与施主掺杂引入的局域化电子有关,合成前掺杂Yb2O3的样品,介电常数较低,移峰效率偏小,可能是Yb的Ti位受主取代使施主引入的局域化电子得到补偿的结果。