CVD金刚石形核的研究

在钢渗铬层和硅片上进行了化学气相沉积金刚石膜，发现在渗铬层上形成的金刚石膜以球形金刚石为主；用高倍扫描电子显微镜分析显示，渗铬层上的球形金刚石是由大量二次晶核长大的微晶金刚石和非晶碳组成。     

钢渗铬沉积金刚石膜的研究

用热解CVD装置研究了甲烷浓度、基底温度、室压对钢渗铬沉积金刚石膜的影响.结果表明,甲烷浓度越低,沉积得到的金刚石膜的晶形越好,甲烷浓度超过0.8%后,金刚石的形貌呈"菜花状";基体温度高时,难于在渗铬层上形成连续的金刚石膜,但基体温度高所得的晶形较好;室压越高,金刚石的形核密度越高,但随室压的升高,金刚石的形貌变差.菜花状金刚石膜是由大量二次晶核长大的微晶金刚石晶粒组成,含有较多的非金刚石碳相.     

钢渗铬层上金刚石薄膜的表面、界面结构及附着性

在钢渗铬层表面用化学气相沉积(CVD))法制备了金刚石薄膜.使用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和压痕法研究了金刚石膜的表面、界面结构及附着力.用拉曼光谱分析了金刚石膜的纯度及非金刚石碳相.甲烷含量超过0.6%(体积分数)后,金刚石膜为球形纳米晶,形核密度＞107cm-2.用甲烷含量为0.6%(体积分数)沉积的金刚石膜表面的残余压应力为1.22 Gpa,而膜背面的残余压应力更高,达2.61 Gpa.压痕显示在19.6 N载荷下膜发生开裂.TEM观察发现,膜/基界面为微观非平面,有利于提高金刚石膜的附着力.     

激光淬火后Cr12MoV渗铬层的摩擦与磨损性能EI北大核心CSCD

利用激光对Cr12MoV冷作模具钢盐浴渗铬后进行表面激光淬火处理,通过SEM扫描电镜和X射线衍射仪分析渗铬层组织结构和物相组成,考察渗铬层摩擦因数与磨损性能,对磨损机理进行讨论。结果表明:渗铬层厚度约为20μm,Cr含量呈梯度分布,在渗铬层中形成富集层;渗铬层物相由CrC_3,CrC_2,(Fe,Cr)_2C_3和Cr组成,经渗铬+激光淬火后渗铬层表面形成致密Cr_2O_3膜;渗铬层-基体为冶金+机械结合方式,经渗铬+激光淬火后冶金结合能力增强;用SiC陶瓷球为对磨件进行干摩擦磨损实验,经渗铬+激光淬火后渗铬层平均摩擦因数为0.5795,比原始状态和渗铬处理分别降低了40.9%和19.2%,减少了黏着磨损,磨损形式为磨料磨损,淬硬层和硬质相是提高磨损性能的主要机制。     

电镀铬-金刚石复合过渡层提高金刚石膜/基结合力

在铜基体上沉积铬-金刚石复合过渡层, 用热丝CVD系统在复合过渡层上沉积连续的金刚石涂层. 用扫描电镜(SEM)、X射线(XRD)、拉曼光谱及压痕试验对所沉积的镶嵌结构界面金刚石膜的相结构及膜/基结合性能进行了研究. 结果表明, 非晶态的电镀Cr在CVD过程中转变成Cr₃C₂, 由于金刚石颗粒与Cr₃C₂的相互咬合作用, 金刚石膜/基结合力高; 在294 N载荷压痕试验时, 压痕外围不产生大块涂层崩落和径向裂纹, 只形成环状裂纹.     

铸钢表面镍基合金渗层的热疲劳行为

采用铸渗技术在铸钢ZGCr5Mo试样表面制备了镍基合金渗层,渗层的厚度为0.6—1.2 mm,考察了镍基合金渗层的热疲劳行为,用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对热疲劳循环后的渗层表面进行了形貌观察与成分分析。结果表明:在热循环次数低于20次时,表面仅发生了氧化现象,当热循环次数超过90次时,渗层表面出现微裂纹,随着循环次数的增加,在渗层与基体的侧表面上出现贯穿渗层与基体的微裂纹以及在渗层与基体的界面处的表面氧化膜层出现了平行于渗层表面以及发散的微裂纹;随着镍基合金渗层厚度的增加,出现微裂纹的热循环次数略有降低。表面的氧化膜层主要为镍、铬的氧化物以及镍铬的复杂氧化物。     

活化剂对渗铬层结构和成分的影响

采用粉末包埋法,分别以氯化铵、氯化钠、氯化镍为活化剂在镍基高温合金上于950℃进行了渗铬处理。扫描电镜和能谱分析结果表明,以氯化铵或氯化钠为活化剂得到的渗铬层以向外生长模式为主,但前者在与基体界面处夹杂氮/氧化物颗粒较多,同时含有高达约11.4%(质量分数)的Fe杂质,而后者在与基体界面处夹杂较少,渗铬层Fe含量仅为约1.4%(质量分数),远低于前者。以氯化镍为活化剂得到的渗铬层则以向内扩散为主,与基体无明显界面,但Ni及杂质Fe(19.7%(质量分数))含量最高。氯化钠表现出净化渗铬层成分的作用,而氯化镍具有增强与基体互扩散的作用,因此,活化剂种类对渗铬层成分及结构具有重要影响。     

脉冲单电源铬镍共渗层耐酸腐蚀性研究

采用脉冲单电源等离子渗金属技术,在Q195钢表面进行铬镍共渗工艺。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)分析了铬镍共渗层的表面相组成、表面微观形貌和表面成分。采用电化学测量仪测定铬镍共渗层分别在1mol/L H2SO4、1mol/L HNO3溶液中的极化曲线,研究其腐蚀形貌,并与未处理的Q195钢试样进行对比分析。结果表明,铬镍共渗层的主要相成分为Fe-Cr-Ni固溶体;铬镍共渗层的表面呈上凸的胞状组织,排列致密;表面成分的相对含量为Cr 16.14%、Ni 48.16%、Fe 35.7%(质量分数)。在HNO3溶液中,未处理的Q195钢试样表面为严重的面腐蚀,铬镍共渗层表面几乎未被腐蚀,后者比前者的耐蚀性提高了658倍;在H2SO4溶液中,未处理的Q195钢试样表面为严重的点蚀,而铬镍共渗层表面状态良好,后者比前者的耐蚀性提高了90倍。铬镍共渗层耐硝酸腐蚀性能优于耐硫酸腐蚀性能。     

T10钢低温双辉等离子表面渗镀铬硬化的研究

采用双辉等离子渗铬技术,首先在560℃对T10钢进行不同时间的渗铬,再对已渗铬试样进行4h离子氮化,研究了该工艺对渗镀铬层硬化效果的影响.结果表明:双辉渗铬后的渗层由厚3～5μm的沉积层+扩散层组成,沉积层组织致密并与基体结合良好,基体组织和晶粒度与渗铬前基本一致;沉积层铬浓度达45%(质量分数)以上,内有20～25μm的扩散层,铬浓度向内呈梯度分布;表面物相均由Fe,Fe-Cr,Cr7C3,Cr23C6等组成;渗层表面显微硬度达650~850HV,向内逐步降低,呈梯度分布.沉积层厚度、渗层深度、渗层的铬浓度及显微硬度等均随渗铬时间的增加而增加.渗层经离子氮化后的组织与氮化前的组织无明显变化,但表面物相为Fe-Cr,Cr7C3,Cr23C6,CrN,Fe4N,表面显微硬度提高到1000~1350HV,较未氮化前提高约60%以上.     

碳钢与不锈钢表面高浓度渗铬法

在氩气气氛下，应用固体渗铬填料法对碳钢、不锈钢作了表面高铬浓度的渗铬处理，探讨了渗铬温度、时间和渗铬组分对渗层表面铬含量、厚度，试样增重和物相组分影响，碳钢、不锈钢的表面渗铬浓度分别达８０－９４ｗｔ％和７０－８２ｗｔ％。     

Cyclic voltammetry and impedance studies of undoped diamond films

The undoped, polycrystalline diamond films were deposited on tungsten wire substrates by hot filament chemical vapor deposition (HF CVD), using a precursor gas mixture of methanol with excess of hydrogen. The morphology and quality of the as-deposited films were monitored by scanning electron microscopy (SEM) and Raman spectroscopy. The surface morphology analyzed by SEM resembles a continuous and well faceted diamond film. Raman results showed essential differences in qualities of diamond films grown at different hydrocarbon concentrations. The electrochemical properties of diamond electrodes were examined with cyclic voltammetry (CV) and the electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The CV experiments revealed a large chemical window (>～4.3 V) of undoped diamond. Analysis of the ferrocyanide-ferricyanide couple at a diamond electrode suggests some extent of electrochemical quasi-reversibility, but the rates of charge transfer across the diamond substrate interface vary with diamond quality.     

Raman spectroscopy characterization of diamond films on steel substrates with titanium carbide arc-plated interlayer

Diamond chemical vapour deposition (CVD) on steel represents a difficult task. The major problem is represented by large diffusion of carbon into steel at CVD temperatures. This leads to very low diamond nucleation and degradation of steel microstructure and properties. Recent work [R. Polini, F. Pighetti Mantini, M. Braic, M. Amar, W. Ahmed, H. Taylor, Thin Solid Films 494 (2006) 116] demonstrated that well-adherent diamond films can be grown on high-speed steels by using a TiC interlayer deposited by the PVD-arc technique. The resulting multilayer (TiC/diamond) coating had a rough surface morphology due to the presence of droplets formed at the substrate surface during the reactive evaporation of TiC. In this work, we first present an extensive Raman investigation of 2 μm, 4 μm and 6 μm thick diamond films deposited by hot filament CVD on TiC interlayers obtained by the PVD-arc technique. The stress state of the diamond was dependent on both the films thickness and the spatial position of the coating on the substrate. In fact, on the top of TiC droplets, the stress state of the diamond was much lower than that of diamond in flatter substrate areas. These results showed that diamond films deposited on rough TiC interlayers exhibited a wide distribution of stress values and that very large compressive stress exists in the diamond film grown on flat regions of steel substrates with a TiC interlayer. Diamond films could accommodate stresses as large as 10 GPa without delamination.     

微波等离子体化学气相沉积法在硅片上同时生长碳化硅和金刚石

研究了衬底温度、核化密度、衬底表而预处理等工艺参数对微波等离子体化学气相沉积法在硅片上同时生长碳化硅和金刚石的影响.采用扫描电镜、X-射线衍射、喇曼光谱和红外光谱对样品进行了表征.结果表明:从高核化密度生长的金刚石膜中探测不到碳化硅;不论对硅衬底进行抛光预处理还是未抛光预处理,从低核化密度牛长的金刚石厚膜中总能探测到碳化硅.碳化硅生长在硅衬底上未被金刚石覆盖的地方,或者是在金刚石晶核之间的空洞处.碳化硅形成和金刚石生长是同时发生的两个竞争过程.此研究结果为制备金刚石和碳化砟复合材料提供了一种新的方法.     

大面积平整金刚石薄膜的制备

用热丝CVD的方法在3英寸的硅衬底上生长均匀的金刚石薄膜。应用了在热丝上方加石黑电极,在形核阶段相对于热丝施加一直流负偏压的预处理方法,使金刚石的成核密度达到10^10-10^11/cm^2,在3英寸镜面抛光的硅衬底上制备了平整的金刚石薄膜,生长的薄膜用SEM及喇曼光谱进行了测试。实验发现电极的位置是影响金刚石薄膜均匀性的重要因素。     

SiC在异质衬底生长金刚石膜的作用分析

利用扫描电子显微镜 (SEM)、Raman光谱分析了Si衬底上金刚石膜核化和生长的过程 ,并着重分析了核化过程产生的SiC的性能。利用划痕法测量了在WC衬底上沉积SiC和未沉积SiC时生长金刚石膜的粘附力 ,同时还分析了WC衬底上有和没有SiC沉积层时表面附近金刚石膜的内应力。结果表明 ,SiC层大大地增强了含碳粒子的聚集和金刚石膜与衬底之间的粘附性 ,降低了金刚石膜与衬底之间的内应力     

不同反应气源对制备纳米金刚石膜的影响

为确定两种典型的反应气源对制备纳米金刚石膜的影响,分别以CH4/Ar/H2及CH4/N2混合气体作为反应源,用微波等离子体化学气相沉积(MWPCVD)法制备纳米金刚石薄膜.XRD和Raman分析表明两种气源条件下得到的膜材均为金刚石多晶膜,但用CH4/N2气为反应源沉积的膜材中非金刚石相成分明显更多;AFM和SEM对照分析证实所有膜层的平均晶粒尺寸及表面粗糙度均在几十纳米量级,但CH4/N2气源沉积的膜中容易形成异常长大的晶粒,不利于表面质量的提高.研究结果表明,以CH4/Ar/H2混合气体作为反应气源可制备物相组成纯度更高、表面形态更为优越的纳米金刚石膜.     

原位氮掺杂对CVD金刚石薄膜生长和结构的影响

以氮气为杂质源 ,采用微波等离子体化学气相沉积技术进行了金刚石薄膜的原位掺杂 ,研究了氮掺杂对CVD金刚石薄膜的形貌结构和生长行为的影响。运用SEM ,Raman ,XRD和FTIR等手段对样品进行了分析表征。实验结果表明 ,原位氮掺杂的CVD金刚石薄膜的晶面显露、晶粒尺寸、致密性、生长速率以及薄膜的微结构特征等均强烈地依赖于反应气体中氮源浓度比 ;如果氮源气体流量适当 ,杂质氮不仅能进入金刚石薄膜晶格中 ,还能与薄膜中碳原子形成化学键结合     

用于高频声表面波器件的CVD金刚石衬底的研究

使用纳米金刚石粉研磨工艺预处理硅片衬底抛光面,在低气压成核的条件下,以丙酮和氢气为反应物,采用传统的热丝辅助化学气相沉积法,制备了自支撑金刚石膜;通过射频磁控溅射法沉积氧化锌薄膜在自支撑金刚石膜的成核面,形成氧化锌/自支撑金刚石膜结构.通过光学显微镜、扫描电镜及原子力显微镜测试自支撑金刚石膜成核面的表面形貌.研究结果表明:成核期的低气压有助于提高成核密度,成核面表面粗糙度约为1.5 nm;拉曼光谱显示1334 cm-1附近尖锐的散射峰与金刚石SP3键相对应,成核面含有少量的石墨相,且受到压应力的作用;ZnO/自支撑金刚石膜结构的XRD谱显示,氧化锌薄膜有尖锐的(002)面衍射峰,是c轴择优取向生长的.     

金刚石薄膜用钢基表面过渡层研究进展

介绍了影响钢基表面金刚石薄膜沉积的不利因素,分析和综述了近10年来在提高金刚石薄膜质量以及薄膜粘结性等方面所采用的各种中间过渡层及其研究进展.过渡层可采用沉积法制备,也可采用表面改性法制备.过渡层可以制备成单层膜结构,也可制备成多层膜结构.对于不同的基底材料应选择不同的过渡层.