柱前衍生化反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中牛磺酸的含量及其药动学研究

建立一种测定大鼠血浆中牛磺酸含量的柱前衍生化-高效液相色谱法,并将其应用于牛磺酸在大鼠体内的药动学研究。采用柱前衍生化高效液相色谱法,以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂,以KH2PO3缓冲液(pH7.0):乙腈∶水(70∶15∶15,v/v)为流动相,经C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm)分离,柱温30℃,流速1.0m L/min,进样量为20μL,牛磺酸衍生物的紫外检测波长为360 nm,并以DAS2.0计算其药动学参数。大鼠血浆中牛磺酸在1.29~1 287.5μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限1.29μg/m L,主要药动学参数t1/2为(3.747±1.430)h,Cmax为(949.573±192.967)μg/m L,Tmax为(1.000±0.000)h,AUC0-t为(2 862.168±565.917)(mg/L)/h。该法简单、经济、灵敏,适用于牛磺酸血药浓度测定及药动学研究。     

L-环己基甘氨酸工业品中L-苯甘氨酸的HPLC测定

建立一种测定L-环己基甘氨酸工业品中L-苯甘氨酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Agela Innoval C18(250 mm×4.6 mm×5μm),采用乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(v∶v=8∶92)为流动相(p H 5.0)。L-苯甘氨酸在质量浓度为1.25×10-4~0.5 mg/m L时线性关系良好,相关系数r2为0.998 7。实际样品中L-苯甘氨酸日内和日间测定精密度分别为1.2%和2.7%,回收率为102.7%。所建立的HPLC方法能够很好地提供L-环己基甘氨酸样品中相关杂质L-苯甘氨酸的含量信息,并可反映出L-环己基甘氨酸的原料转化率,从而有效地指导其生产工艺的控制。     

HPLC法同时测定化妆品中多种生物还原剂

建立同时测定嫩肤-01(NF-01)中维生素C、绿原酸和咖啡酸等多个生物还原剂的HPLC测定法。采用ODS(4.6 mm×150 mm×5μm)为色谱柱,流动相A为甲醇,流动相B为0.1%磷酸,进行梯度洗脱(A相0 min→5 min,0→0;5 min→15 min,0→30%;15 min→30 min,30%→30%);检测波长为290 nm;流量为1 m L/min。维生素C、绿原酸和咖啡酸在质量浓度43.5~636.0μg/m L,4.2~66.4μg/m L和4.3~68.8μg/m L内线性关系良好(线性方程分别为y=2 871.4x+1 221.7,r=0.999 5;y=45 240x+1 089.5,r=0.999 4和y=103 271x+41 823,r=0.999 9);连续3周考察溶液的稳定性,3个组份在1 d内稳定,在6 d内基本稳定,在3周后出现较明显的变化。所建立的HPLC法能同时分离并定量该护肤品中极性差异较大的3种生物还原剂,可用于化妆品中类似配方的质量控制。     

LC-MS/MS法测定比格犬血浆中的阿那曲唑

用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定比格犬血浆中阿那曲唑的浓度。以苯磺酸氨氯地平为内标,加入50μL血浆,用甲基叔丁基醚萃取后取上清液以氮气吹干,用50%甲醇水溶液复溶,进样5μL,在电喷雾离子源下进行正离子检测。色谱柱为Agilent XDB C18(50mm×2.1mm×3.5μm),流动相为0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈(60∶40)。阿那曲唑和内标的质荷比(m/z)分别为294.4和409,阿那曲唑和内标生成的主要碎片离子的质荷比(m/z)分别为255.3和238。阿那曲唑在0.5~500 ng·mL-1内线性良好,检出限为0.5ng·mL-1,提取回收率均大于80%,日内、日间准确度为101%~104%,日内、日间精密度分别小于7.04%和8.69%,已成功检测比格犬血浆中阿那曲唑的血药浓度。所用方法稳定、灵敏度好、分析时间短、提取回收率高,适用于比格犬血浆中阿那曲唑的血药浓度测定。     

宽座直角尺外角垂直度测量结果的不确定度评定

一、概述 1.测量依据 JJG7-2004《直角尺》检定规程. 2.测量环境 温度:(20±5)℃. 3.所用标准器 直角尺检查仪,测量范围为(0～500)mm,示值最大允许误差为±(1+H/200)μm(式中:H——直角尺检查仪的测量高度,mm).其指示计(小扭簧比较仪)的分度值为1μm,测量范围为(-50～+50)μm.     

UPLC-MS/MS测定人血浆中罗红霉素的浓度及在药代动力学中的应用

建立一种快速、准确测定人血浆中罗红霉素浓度的UPLC-MS/MS分析方法。以克拉霉素为内标,0.2mL含药血浆经碱化、乙酸乙酯萃取后进样分析;色谱柱为Acquity UPLC BEH C18（2.1mm×50mm×1.7μm）,流动相组成为乙腈∶0.01%醋酸铵=30∶70,梯度洗脱方式,乙腈比例在4 min内从30%变为70%,流速0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量3μL。质谱条件：气动辅助电喷雾离子化（ESI）源;正离子检测（MRM）模式,罗红霉素质荷比为（m/z 837.53→m/z 158.15）和克拉霉素质荷比为（m/z 748.48→m/z 590.30）。罗红霉素在0.05~25.6μg/mL的浓度范围内呈线性,定量下限为0.05μg/mL,基质效应影响小,日内变异系数小于10.3%,日间变异系数小于9.4%,相对回收率在97.5%~106.4%之间。该方法准确、快速、灵敏,可用于微量血浆的罗红霉素药物浓度监测、人体内药代动力学及生物等效性研究。     

肿瘤血管抑制剂XY-02与CA4P的组织分布比较研究

建立HPLC对肿瘤血管抑制剂XY-02与CA4P在大鼠体内组织分布规律的研究方法,揭示两种药物靶组织的差异与潜在的治疗特征和安全性。SD大鼠分别静脉注射XY-02(80mg/kg)或CA4P(1mg/kg),于给药后15,40,90min采集大鼠心、肝、脾、肺、肾、胃、小肠、脑、子宫、睾丸等组织进行含量测定,以C18(250 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,0.01%乙酸-甲醇(50∶50,ν/ν)为流动相,流量为1.0 m L/min,检测波长为325 nm。XY-02和CA4P分别在0.15~750μg/m L和0.03~60μg/m L范围内线性关系良好(r0.999 5),检测限分别为17 ng/m L和4.93 ng/m L。两种肿瘤血管抑制剂均在大鼠组织中有广泛分布和快速消除的特点,预示二者可对各种组织肿瘤具有潜在的治疗作用且体内产生蓄积的可能性小。特别是XY-02在肾脏和肝脏中分布较多,提示XY-02可对临床上较难治疗的肾癌和肝癌有更好的治疗价值;XY-02在心脏和肠道的分布较CA4P低,表明XY-02的心脏毒性和肠道的不良反应比CA4P更小,安全性更好。     

HPLC法测定生脉注射液中特征成分莽草酸

采用液质联用法对生脉注射液中莽草酸成分进行确认,建立高效液相色谱法测定生脉注射液中莽草酸含量。采用液质联用法测定目标峰的分子离子峰m/z:173.08[M-H]-,与莽草酸对照品对比确认目标峰为莽草酸成分;色谱柱采用Synergi Hydro-RP 80A(250 mm×4.6 mm,4μm),以20 mmol/L的KH2PO4(H3PO4调p H至2.5)溶液为流动相,流量为0.6 m L/min,检测波长214 nm;莽草酸在0.02~0.64μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,精密度、重复性试验RSD分别为0.15%和1.49%,平均加样回收率为99.2%,RSD=1.56%。该研究首次确认生脉注射液中含有莽草酸成分,且该成分来源于五味子;含量测定方法准确、可靠,可作为生脉注射液中五味子成分质量控制检测方法。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定水中苯胺和联苯胺

建立了直接进样-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水中苯胺和联苯胺的分析方法。样品经0.45μm聚醚砜(PES)滤膜过滤除去颗粒性杂质后,采用ACQUITY UPLC?BEH C8(1.7μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液(v/v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。经条件优化,苯胺和联苯胺可在3 min内分析完毕,检出限分别为0.1μg/L和0.03μg/L,且在0.2～20.0μg/L范围内线性关系良好(r> 0.999)。对3组不同浓度(0.5μg/L,2.0μg/L,5.0μg/L)加标的实际水样平行测定6次,苯胺和联苯胺的相对标准偏差在1.0%～5.4%范围内,回收率为97.6%～113%。该方法简便快捷,灵敏度高,适用于实际水样的分析。     

气相色谱-质谱法检测牛奶中左旋咪唑残留的研究

目的:建立牛奶中左旋咪唑残留量检测的气相色谱-质谱方法。方法:牛奶样品经乙酸乙酯提取,盐酸反萃取后碱化,三氯甲烷提取液,可供气相色谱质谱联用仪分析。采用Agilent 6890N-5973i气-质谱联用仪,HP-5MS(30m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,EI离子源,m/z 204、203、148、101选择离子监测,外标法定量。结果:左旋咪唑添加水平为5μg/L、10μg/L、50μg/L时,方法的回收率为76.5%~95.5%,批内批间相对标准偏差为1.4%~12.2%;在浓度为0.05~5μg/m L范围内左旋咪唑色谱峰面积与其质量浓度的线性方程为Y=16130X-164.37,r=0.9997。方法检测限为3μg/kg,定量限可达到10μg/kg。结论:所建立的GC-MS简便、快速,能够满足左旋咪唑残留检测的要求,可作为我国牛奶质量综合监控的有效方法之一,对我国动物性食品中左旋咪唑残留监控具有实际意义。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定一次性食品接触用生物基塑料中氟含量

目的 建立并优化氧弹燃烧-离子色谱法测定一次性食品接触用生物基塑料(下文简称生物基塑料)中氟含量的检测方法,分析市售生物基塑料产品中氟含量情况。方法 生物基塑料经氧弹燃烧发生高温氧化分解,氟化物转化为游离态氟离子,被吸收或溶解在吸收液中,以5.0 mmol/L碳酸氢钠和1.0 mmol/L无水碳酸钠溶液作为流动相进行等度洗脱,进样量为20μL,流速为0.8 mL/min;采用Metrosep A Supp 7色谱柱(250 mm×4.0 mm, 5.0μm)和Metrosep A Supp 5 Guard保护柱(50 mm×4.0 mm, 5.0μm),柱温为45℃;以电导检测器进行测定,外标法定量。结果 氧弹燃烧-离子色谱法测定生物基塑料中氟含量的相关系数R²>0.995,检出限为5.0 mg/kg,定量限为10 mg/kg,线性关系良好,加标回收率为93.8%～98.4%,精密度为2.9%～6.8%(n=6)。通过对119款实际样品中氟含量进行定量分析,总体检出率为94.11%,总体不合格率为15.94%;PLA吸管、PLA+PBAT吸管和PLA+PBS...     

橡胶防老剂RD不同分析方法的比较

为比较橡胶防老剂RD(TMQ 2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体(C12H15N)n(n=2～4))高效液相色溶剂梯度洗脱的方法和GC-Ms高温裂解方法测定聚合物的含量,采用高效液相色谱法,以水-甲醇作为流动相,检测波长254nm,流速为1mL/min,C18 4.6mm×150mm/5μm色谱柱;GC-Ms法的热分解温度590℃,分解时间6s,热分解室温度为320℃,注射温度250℃,色谱柱DB-1 30mm×0.32mm×0.25μm,升温速度10℃/min,终温为120℃。载气N2流速为1mL/min,FID检测温度280℃,H2流速为30mL/min,空气流速为300mL/min;面积归一法计算含量。结果表明,高效液相色谱法比气相色谱法稳定、可靠,高效液相色谱法测定橡胶防老剂RD的含量优于气相色谱法。     

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高效液相色谱法同时测定染发剂中9种苯二胺类化合物和p-氨基苯酚

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定染发剂中9种苯二胺类化合物和p-氨基苯酚的方法。采用Discovery RP-Am ide C16柱(250mm×4.6mm,5μm,美国Supelco公司)为固定相,25mmol/L磷酸缓冲液体系(p H=6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长250nm和280nm。该方法各组分的线性范围为0.500mg/L~400mg/L,相关系数R为0.9992~0.9999,检出限为18mg/Kg~113mg/Kg,定量限为42mg/Kg~373mg/Kg,相对标准偏差RSD<10%,加标回收率为86%~104%。该检测方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。     

复方氨酚苯海拉明片的溶出曲线质量评价

为建立复方氨酚苯海拉明片溶出曲线UPLC检测方法,并对市售产品及参照药品体外溶出过程进行考察,分析影响溶出行为的处方、工艺、环境因素,为复方氨酚苯海拉明片的质量和疗效一致性评价工作提供参考。该文采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以水(磷酸调p H至2.5)与乙腈为流动相梯度洗脱,流量0.5 m L/min,检测波长216 nm(对乙酰氨基酚和盐酸苯海拉明)和205 nm(咖啡因和盐酸麻黄碱);溶出曲线试验采用桨法,选用4种溶出介质各900 m L/500 m L,转速50 r/min。结果表明各生产企业样品批内溶出曲线相似度均较差,同一介质中不同企业样品间溶出行为差异大。该方法简便、准确,可用于复方氨酚苯海拉明片的溶出曲线测定。     

简讯:美国Abar-Ipsen高压气淬真空淬火炉

主要技术指标:极限真空度:～10-6Torr;泄漏率:≤2×10-3Torr/h;抽空速率:抽至1×10-5Torr,≤20min,抽空5×10-5Torr,≤120min;分压控制:50×10-6Torr,500×10-6Torr,1000×10-6Torr; 升温速率:室温→600℃,5℃/min,600℃→1000℃,10℃/min,1000℃→1350℃,20℃/min,;最高温度:1600℃;炉温均匀性:260℃、400℃为±8℃,538℃……,和1450℃为±5℃;淬透性:φ120mm×360mm的M2钢,在6bar氮气的条件下冷却,硬度为64～62HRc;冷却介质:氮气与氩气均可6bar气淬;最大载荷:680kg;工作真空度:1000℃,1×10-5Torr;冷速:φ20mm×100mm的碳钢可以4℃/s的冷速由1100℃冷至550℃;加热元件:稀土钼;隔热屏:七层钼屏;抽空系统:机械泵+罗茨泵+扩散泵.     

HPLC法同时测定冬虫夏草中5种核苷类成分

用高效液相色谱法同时测定冬虫夏草中鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素5种核苷类成分的含量。采用色谱柱为Aichrom Bond-AQ C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以乙腈-水(7∶93)为流动相,流量为0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素的质量浓度分别在1.01~5.50μg/m L(r=0.9995)、0.05~1.01μg/m L(r=0.999 8)、0.20~1.98μg/m L(r=0.999 5)、1.01~5.07μg/m L(r=0.999 5)、0.10~1.03μg/m L(r=0.999 6)的范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1%,97.8%,98.6%,100.4%,99.2%,RSD(n=5)分别为1.15%,2.34%,2.01%,1.75%,1.50%。该方法简便快速、准确度高、重现性好,可用于同时测定冬虫夏草中鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素5种核苷类成分。     

人血浆中盐酸沙格雷酯的UPLC-MS/MS测定及药代动力学研究

建立一种快速、准确测定人血浆中盐酸沙格雷酯的UPLC-MS/MS分析方法。以阿立哌唑为内标,0.2 m L含药血浆经乙腈沉淀蛋白后进样分析;流动相组成为乙腈:0.01 mol/L甲酸铵水溶液=30∶70,梯度洗脱方式,乙腈比例在2 min内从30%变为65%,流量0.3 m L/min,柱温为35℃,进样量3μL。质谱条件:气动辅助电喷雾离子化(ESI)源;正离子检测(MRM)模式,盐酸沙格雷酯质荷比为(m/z 430.1→m/z 135.1)和内标阿立哌唑质荷比为(m/z 448.1→m/z285.1)。结果表明:盐酸沙格雷酯在10.0~1 280.0 ng/m L范围内呈线性,定量限为10.0 ng/m L,基质效应影响小,日内、日间变异系数均小于13.3%,相对回收率在92.0%~118.2%之间。该方法准确、快速、灵敏,可用于微量血浆的盐酸沙格雷酯血药浓度测定、人体内药代动力学及生物等效性研究。     

HPLC法同时测定季铵盐中氯化苄和苯甲醇

本文提出同时测定季铵盐苄基氯化铵中氯化苄、苯甲醇的新方法。采用高效液相色谱法,以C18(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱;磷酸二氢盐—甲醇进行梯度洗脱;检测波长为210nm;柱温为25℃;流速为1.0m L/min。结果表明氯化苄在6.5~130μg/m L(r=0.9998),苯甲醇在6.25~125μg/m L(r=0.9999)浓度范围内呈良好的线性关系,氯化苄和苯甲醇的回收率分别为95.00~102.00%和102.86~105.71%,检出限分别为3.0μg/g、1.5μg/g。该方法操作简单,未用到有毒的试剂,准确性高,是季铵盐原料质量控制的理想方法。     

RP-HPLC法同时测定12种植物油中的3种甾醇含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)建立同时测定植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇含量的方法。采用C8柱(250 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,流动相A相为乙腈,B相为水,通过梯度洗脱方式,以流量为1 m L/min,紫外检测波长210 nm对植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇进行分离检测。结果表明,菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的质量浓度范围分别为5.12~101.4,5.08~101.6,5.09~101.8μg/m L时,3个甾醇的线性关系良好(线性方程分别为y=3 699x-5 454,y=4 951x+8 889,y=3 994x-3 800;相关系数r2分别为0.998 9,0.999 9,0.999 4),检测限为2.5μg/m L,平均回收率分别为99.79%~100.6%,98.17%~99.80%以及97.76%~102.24%,进样精密度(n=6)分别为2.29%,1.66%,2.12%,重复性RSD分别为2.49%,1.78%,2.72%,稳定性RSD分别为1.95%,2.56%,2.40%。通过对12种植物油中3种甾醇含量进行同时测定,表明相对于气相色谱法(GC),采用HPLC法具有更稳定、更准确、更简便等特点,是同时检测植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的较好方法。