HPLC法同时测定化妆品中多种生物还原剂

建立同时测定嫩肤-01(NF-01)中维生素C、绿原酸和咖啡酸等多个生物还原剂的HPLC测定法。采用ODS(4.6 mm×150 mm×5μm)为色谱柱,流动相A为甲醇,流动相B为0.1%磷酸,进行梯度洗脱(A相0 min→5 min,0→0;5 min→15 min,0→30%;15 min→30 min,30%→30%);检测波长为290 nm;流量为1 m L/min。维生素C、绿原酸和咖啡酸在质量浓度43.5~636.0μg/m L,4.2~66.4μg/m L和4.3~68.8μg/m L内线性关系良好(线性方程分别为y=2 871.4x+1 221.7,r=0.999 5;y=45 240x+1 089.5,r=0.999 4和y=103 271x+41 823,r=0.999 9);连续3周考察溶液的稳定性,3个组份在1 d内稳定,在6 d内基本稳定,在3周后出现较明显的变化。所建立的HPLC法能同时分离并定量该护肤品中极性差异较大的3种生物还原剂,可用于化妆品中类似配方的质量控制。     

HPLC法同时测定季铵盐中氯化苄和苯甲醇

本文提出同时测定季铵盐苄基氯化铵中氯化苄、苯甲醇的新方法。采用高效液相色谱法,以C18(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱;磷酸二氢盐—甲醇进行梯度洗脱;检测波长为210nm;柱温为25℃;流速为1.0m L/min。结果表明氯化苄在6.5~130μg/m L(r=0.9998),苯甲醇在6.25~125μg/m L(r=0.9999)浓度范围内呈良好的线性关系,氯化苄和苯甲醇的回收率分别为95.00~102.00%和102.86~105.71%,检出限分别为3.0μg/g、1.5μg/g。该方法操作简单,未用到有毒的试剂,准确性高,是季铵盐原料质量控制的理想方法。     

系统组织工程技术优化的正丁胺含量离子色谱检测

该文采用系统组织工程技术(ZTSO)快速优化并建立正丁胺含量测定的离子色谱法。选用AcelaimTMTrinityTM P1(3.0 mm×100 mm,3μm)为色谱柱,18 mmol/L乙酸铵(用乙酸调p H 3.4)∶乙腈(56∶44,ν∶ν)为淋洗液,在柱温37℃,流量0.15 m L/min的条件下等度洗脱,电导检测器检测,20 min内完成正丁胺的含量测定。结果表明:正丁胺质量浓度在10.01~500.5μg/m L范围内线性关系良好(r2=0.999 8),检测限为5.05μg/m L(S/N≥3),定量限为10.01μg/m L(S/N≥10),日内和日间精密度分为0.33%和0.90%,正丁胺供试品溶液在24 h内稳定(RSD=0.54%),3批正丁胺原料的平均含量为99.79%(RSD=0.125%),3批肿瘤血管抑制剂XY03中正丁胺的平均含量为20.32%(RSD=4.09%),热干燥时,XY03中铵盐的下降率与其溶解度呈正相关。ZTSO技术具有较好的条件优化功能,所建立的方法快速、简便和准确,是正丁胺或含正丁铵盐化合物含量测定的较好方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中甲氧苄啶残留量

建立固相萃取-高效液相色谱法检测水产品中甲氧苄啶残留量的分析方法。试样用15 m L 5%乙酸水-甲醇(70∶30,ν∶ν)、1 m L乙酸铅(200 g/L)、7 m L三氯甲烷混合液提取,提取液经Pro Elut PXC固相萃取柱净化,高效液相色谱仪对水产品中甲氧苄啶残留量进行测定。在0.02~0.20 mg/L范围内甲氧苄啶的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3,方法的检出限(S/N=3)为0.02 mg/L,平均回收率为83.4%~87.0%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~4.9%。该方法适合水产品中甲氧苄啶残留量的日常监测。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中牛磺酸的含量及其药动学研究

建立一种测定大鼠血浆中牛磺酸含量的柱前衍生化-高效液相色谱法,并将其应用于牛磺酸在大鼠体内的药动学研究。采用柱前衍生化高效液相色谱法,以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂,以KH2PO3缓冲液(pH7.0):乙腈∶水(70∶15∶15,v/v)为流动相,经C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm)分离,柱温30℃,流速1.0m L/min,进样量为20μL,牛磺酸衍生物的紫外检测波长为360 nm,并以DAS2.0计算其药动学参数。大鼠血浆中牛磺酸在1.29~1 287.5μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限1.29μg/m L,主要药动学参数t1/2为(3.747±1.430)h,Cmax为(949.573±192.967)μg/m L,Tmax为(1.000±0.000)h,AUC0-t为(2 862.168±565.917)(mg/L)/h。该法简单、经济、灵敏,适用于牛磺酸血药浓度测定及药动学研究。     

HPLC测定马甲子药材中马甲子1~#的含量

建立HPLC测定马甲子1#含量的方法,采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6 mm×100 mm×2.4μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为320 nm。结果表明马甲子1#在0.021 4~0.854 4μg(r=0.999 9)范围进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.4%(RSD=1.18%)。该方法快速,准确,重现性好,可用于测定马甲子中马甲子1#的含量。     

高效液相色谱法测定美耐皿餐具中三聚氰胺迁移量

建立了美耐皿餐具中三聚氰胺迁移量的高效液相色谱(HPLC)分析方法,以强阳离子交换柱ZORBAX 300-SCX(4.6×250mm,5μm)为分离柱,乙腈-磷酸二氢盐洗脱,流速1.0m L/min,柱温30℃,检测波长230nm。结果表明:不同食品模拟物中三聚氰胺在0.5~5.0mg/L范围内线性良好(r均大于0.999),方法定量限为0.5mg/L,RSD(n=6)为:0.63%~1.88%,回收率为:95.2%~102.2%,该方法快速准确,重复性好,适用于不同类型食品模拟物中三聚氰胺含量测定。     

GC-MS/MS同位素内标法测定肉制品中N-二甲基亚硝胺

采用同位素内标定量,建立一种快速、准确测定各种肉制品N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS法。样品中加入D6-N-二甲基亚硝胺内标,经水蒸气蒸馏、二氯甲烷提取、分离、浓缩,用多反应监测模式(MRM)进样分析。色谱柱为HP-Innowax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),氦气为载气,氮气为碰撞气,流量为1.4 m L/min。结果表明:该方法检测范围在10~300 ng/m L内,线性关系良好y=77.16x-500.16(r2=0.999 6),精密度RSD为2.36%;回收率为82.9%~99.5%,检出限0.2μg/kg。对4种不同来源的肉制品共40批次进行检测,检出13批次,但均未超过限量(3μg/kg)。该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可作为肉制品中N-二甲基亚硝胺检测的好方法。     

UPLC法快速测定白菜中啶虫脒残留量

本文建立了一种超高效液相色谱快速测定白菜中啶虫脒农药残留的方法。以乙腈提取,氨基柱净化,采用超高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定,检测波长245nm,HSST3柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以甲醇-水梯度洗脱作为流动相,啶虫脒在0.05～1.00mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999),该方法添加回收率范围为75.2%～95.7%,RSD值为2.3%～3.0%,能够满足啶虫脒在白菜中残留分析的要求。     

强力枇杷露中齐墩果酸和熊果酸含量测定研究

建立强力枇杷露中齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。采用HPLC法,色谱柱为Sepax Aurethyst C18-H(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵溶液(体积比67∶12∶21);流量为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为210nm。齐墩果酸的进样量在0.05~1.59μg呈良好的线性关系(r=1.0000),精密度RSD=1.23%,平均加样回收率为93.7%,RSD=1.40%;熊果酸的进样量在0.19~6.20μg呈良好的线性关系(r=1.000 0),精密度RSD=0.20%,平均加样回收率为98.6%,RSD=1.96%。该方法简便、准确、重复性好,可用于强力枇杷露中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。