Al/Al2O3多层膜的表面和界面的分析研究

用热蒸发沉积和自然氧化及加热法制备纳米量级的Al/Al2 O3薄膜和多层膜。用X射线光电子谱仪 (XPS)和透射电镜 (TEM)对样品进行检测。XPS实验说明自然氧化的Al2 O3膜层厚在 2～ 5nm。Al/Al2 O3薄膜及多层膜的O与Al的原子浓度比为 1 4 3～ 1 85。Ar离子刻蚀的XPS实验结果 (刻蚀速率为 0 0 9nm/s)说明 :2个对层的Al/Al2 O3多层膜截面样品具有周期性结构。TEM观察到了 5个对层的Al/Al2 O3多层膜的层状态结构 ,其周期为 4nm。由此说明 ,热蒸发及自然氧化法是制备纳米量级的Al/Al2 O3多层膜的有效方法     

元素Al的波动对TiAl高温氧化行为的影响

用热重分析 (TGA)法研究了 Ti- 5 0± 2 Al(at% )在各种条件下 10 0 h内的高温氧化行为。结果显示 :Ti Al基合金在总体上随 Al含量的增大、其氧化增重 (Δ M)有减小的趋势 ,但中间成分 Ti- 5 0 Al合金的 ΔM在不同条件下 (尤其是氧化环境较为苛刻时 )会有所波动。Ti- 48Al的抗氧化性不如 Ti- 5 2 Al的原因在于后者氧化表层中 Al2 O3含量增加 ,而 Al2 O3中离子扩散系数小 ,阻碍了反应离子的互扩散 ,从而减缓了反应速度。 Ti Al的氧化动力学规律对 Al波动不甚敏感 ,但对氧化条件敏感。表面氧化物基本组成为 (Ti O2 +Al2 O3)。     

Al/Al2O3多层膜的表面和界面的分析研究

用热蒸发沉积和自然氧化及加热法制备纳米量级的Al/Al2O3薄膜和多层膜.用X射线光电子谱仪(XPS)和透射电镜(TEM)对样品进行检测.XPS实验说明自然氧化的Al2O3膜层厚在2～5 nm.Al/Al2O3薄膜及多层膜的O与Al的原子浓度比为1.43～1.85.Ar离子刻蚀的XPS实验结果(刻蚀速率为0.09 nm/s)说明2个对层的Al/Al2O3多层膜截面样品具有周期性结构.TEM观察到了5个对层的Al/Al2O3多层膜的层状态结构,其周期为4 nm.由此说明,热蒸发及自然氧化法是制备纳米量级的Al/Al2O3多层膜的有效方法.     

Ti/Al_2O_3界面的光电子能谱研究

用X射线光电子谱（XPS）和俄歇电子能谱（AES）研究了Ti／Al_2O_3界面形成的过程。研究表明，活性金属Ti在室温下能与衬底Al2O3（1102）形成约20nm强结合的界面区。从Al，O，Ti的光电子谱形状变化以及它们随着Ti覆盖度的增加而出现结合能位移表明，在界面处形成的反应层中，最初几个单层的Ti很容易被Al2O3表面的活性氧所氧化，从而使Ti／Al2O3界面逐步由具有更强相互作用的TiOx／Al2O3界面所代替，并形成由多相混合体［Ti-O相，（Ti，Al）2O3相以及金属Al相］所组成的界面区。就是说，Ti通过Al—O键的O2-离子转移其电子给Al3 并使它还原成金属Al，从而形成Ti－O键所致。本文用AES强度剖面分析观察到了这种被还原的Al。     

Al／Al2O3多层膜的表面和界面的分析研究

用热蒸发沉积和自然氧化及加热法制备纳米量级的Al/Al2O3薄膜和多层膜。用X射线光电子谱仪（XPS）和透射电镜（TEM）对样品进行检测。XPS实验说明自然氧化的Al2O3膜层厚在2－5nm。Al/Al2O3薄膜及多层膜的O与Al的原子浓度比为1.43-1.85。Ar离子刻蚀的XPS实验结果（刻蚀速率为0.09nm/s)说明：2个对层的Al/Al2O3多层膜截面样品具有周期性结构。TEM观察到了5个对层的Al/Al2O3多层膜的层状态结构，其周期为4nm。由此说明，热蒸发及自然氧化法是制备纳米量级的Al/Al2O3多层膜的有效方法。     

低压等离子喷涂NiCrAlY涂层的恒温氧化特征分析

低压等离子喷涂 (LPPS)NiCrAlY涂层在 110 0℃恒温氧化 10 0h ,氧化动力学曲线为抛物线状 ,氧化速率常数kp=0 .5 2× 10 - 6 mg- 2 ·cm- 4·s- 1,涂层表面生成α -Al2 O3 保护膜 ,并有Y富集其中。氧化初期 ,氧化膜中夹杂少量θ -Al2 O3 ,很快转变成α -Al2 O3 。氧化膜随氧化时间的延长而增厚 ,并局部与基体开裂、剥落 ,剥落后的涂层表面有孔洞和粘结脊的印记     

铝合金黄色微弧氧化膜的制备及其性能

目前,铝合金微弧氧化膜色泽单一,多为白色,影响了其装饰性和在光学仪器方面的应用.为此,以高锰酸钾为着色剂,通过控制电解液的组成及其浓度,在铝合金表面原位生成了黄色微弧氧化膜.用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析、观察了氧化膜层的相结构和表面形貌.结果表明:陶瓷膜层致密,与基体结合紧密;膜层主要组成相为Al,Al2O3,Mn5O8,Mn3O4,MnWO4;黄色陶瓷膜色泽稳定,较铝合金基体腐蚀电位有所提高.     

水解沉积--阳极氧化法形成Al-Ti复合氧化膜

通过含钛无机盐的水解沉积及高温热处理,铝电极箔表面形成高介电常数氧化物———TiO2 膜层,然后在己二酸铵溶液中恒电流阳极氧化,形成 Al Ti复合氧化膜。AFM观测了含钛无机盐水解沉积过程中,铝电极箔表面形貌的变化。在铬酸和磷酸的混合溶液中测试了氧化膜的耐电压随溶解时间的变化。通过SIMS检测了复合氧化膜中 Al3 、Ti4 的强度随溅射时间的变化。膜溶解试验及 SIMS 检测结果表明Al Ti复合氧化膜由 3 层组成,外层和中间层为 Al、Ti、O不同配比的混合物,内层则为纯的 Al2O3。铝电极箔比容随氧化膜耐电压的变化关系曲线表明,60V耐电压下,Al Ti复合氧化膜的比容提高率为51%。     

电流密度对铝合金微弧氧化膜的生长及结合力的影响

为了进一步探讨微弧氧化主要参数电流密度对铝合金微弧氧化膜的影响机理,先用微弧氧化技术在LY12硬铝合金上获得陶瓷层,然后考察电流密度对陶瓷膜厚度及其与基体结合强度的影响,再利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、光电子能谱(XPS)分析了氧化膜的形貌和组织结构,通过划痕试验和冲击试验研究了氧化膜与基体的结合力.结果表明,随着电流密度的增大,陶瓷氧化膜及其致密层的增长速度均加快,但有一个极限值,氧化膜的临界载荷降低,致密层所占比例也逐渐降低.XPS谱图证明,微弧氧化膜表面疏松层主要由γ-Al2O3,α-Al2O3和Al-Si-O相组成,致密层由α-Al2O3和γ-Al2O3组成.铝合金表面生成氧化膜后,随着膜厚度的增加,冲击韧性逐渐减低,基体断裂后,氧化膜没有发生剥落,表面出现大量微裂纹.     

0Cr18Ni10Ti不锈钢热浸镀铝及高温扩散后的高温氧化行为

为提高0Cr18Ni10Ti不锈钢的抗高温氧化能力,采用熔剂法在0Cr18Ni10Ti不锈钢表面制备热浸镀铝层,并经950℃、2 h高温扩散。采用SEM、EDS对热浸镀铝高温扩散试样及不锈钢试样900℃氧化不同时间的表面、截面进行了形貌观察及成分分析。结果表明:镀铝高温扩散试样的氧化动力学曲线较平缓且氧化增重较小;0Cr18Ni10Ti不锈钢经900℃、100 h氧化后表面主要由Fe2O3组成,氧沿晶界向内扩散产生内氧化;镀铝高温扩散试样900℃氧化期间,表面主要由Al2O3氧化膜组成,有效地阻止了合金元素与氧的互扩散,Ni元素在Fe Al层与Al固溶层富集阻碍了Fe Al合金层Al向基体扩散,使镀铝高温扩散试样Fe Al合金层经900℃、100 h氧化后Al元素贫化量较少。镀铝高温扩散试样900℃、100 h下的抗氧化性能优于0Cr18Ni10Ti不锈钢。     

高温氧化对钛合金微弧氧化陶瓷膜组成与结构的影响

针对钛合金不耐高温氧化的问题,在铝酸钠电解液体系中,利用双相脉冲直流微弧氧化技术,在TC4钛合金表面原位生长以Al2TiO5为主晶相的复合氧化物陶瓷膜,研究了1000℃高温氧化对陶瓷膜试样的相组成、结构的影响及膜层增重特点.研究表明,陶瓷膜层试样的高温氧化过程包括Al2TiO5分解、基体氧化和膜层表面形貌变化3个方面.高温氧化后,膜层的主晶相由Al2TiO5变为α-Al2O3和金红石型TiO2,同时,膜层的表面形貌发生显著的变化;由于膜层和基体的热膨胀系数不同和基体钛的氧化,使得高温氧化后膜层在冷却过程中表面出现裂纹和脱壳.陶瓷膜层极大地减少了TC4钛合金在1000℃高温氧化时的增重,因此,陶瓷膜层可用于TC4钛合金的恒温氧化防护.     

Ti_2AlNb基合金表面磁控溅射Al/Al_2O_3薄膜及扩散处理对其抗高温氧化性能的影响

为提高Ti2Al Nb合金的抗高温氧化性能,在Ti2AlNb合金表面磁控溅射Al/Al2O3薄膜,于真空退火炉内对其进行600℃,1 h扩散处理后,分别在650,750,850℃下氧化100 h。利用XRD,SEM,EDS技术对基体和扩散试样的相组成、微观形貌进行了分析;研究了Al/Al2O3薄膜扩散层的抗高温氧化性能及扩散处理对Al/Al2O3薄膜氧化动力学曲线的影响。结果表明:Al/Al2O3薄膜扩散层的氧化行为受氧离子渗入薄膜运动过程的控制,在高温条件下表层形成连续致密的Al2O3膜,使薄膜扩散层的氧化系数远低于基体,并且次表层的富铝相能有效阻止氧离子扩散通道的形成,减少基体与氧化性气体接触,从而显著提高Ti2Al Nb基合金的抗高温氧化性能。     

高频等离子体阳极氧化铝膜的特性

将真空蒸发沉积的铝膜 ,在一台高频等离子体辉光放电的装置中进行阳极氧化。铝膜表面氧化层的特性用XRD、XPS、AES和四探针法测定。结果表明 ,铝膜表面氧化层结构是γ -Al2O3 ,晶格常数ao =0.79124nm。室温电阻为6.56～0 .11Ω/□或1256.4～4.81Ω/□ ,低温电阻(77～273K)为0.18～0 .38Ω/□。     

铝箔表面复合阳极氧化膜研究

采用溶液浸渍法在低压腐蚀铝箔表面沉积一层Ti氧化物．然后将试样在有机盐水溶液中阳极氧化至20．0V。在恒流升压过程中,记录电压-时间曲线。借助XPS和XRD等分析手段分析阳极氧化膜结构,并对复合阳极氧化膜的生长机理进行了探讨。结果表明：含Ti处理液浸渍处理后,试样阳极氧化的电压-时间曲线斜率显著增大,阳极氧化膜是由Al2O3和TiO2构成的复合阳极氧化膜,其介电常数高于Al2O3阳极氧化膜,使阳极箔比容提高24．8％。     

钛膜表面氧气氧化层研究

研究了钼基钛膜表面氧气氧化工艺;用XRD分析了氧气氢化层的物相,其物相随氧化条件而异,含有Ti、TiO2、TiO、Ti2O、Ti3O和Ti6O等多种物相;用XPS研究了氧气氧化层钛的主要价态,其主要价态为 4、 3和 2价;用AES深度剖析研究了氧气氧化层的厚度,并研究了温度、氧气压力和时间对氧气氧化层厚度影响的规律;所有氧气氧化层均不与腐蚀介质发生作用,证明了该氧化层致密连续.     

一种镍基合金在900和1000℃的高温氧化行为

采用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)及能谱(EDAX)等方法,研究了Cr5.0 Co8.0 Mo0.9W5.5 Ta7.4 Al6.0 Re4.2合金在900和1 000℃的氧化行为。结果表明,氧化动力学曲线遵循氧化初期氧化增重速率较快,氧化期间氧化动力学曲线呈波浪式变化,且呈现氧化温度越高波浪式越明显的特征。在900℃氧化300 h后合金表面氧化物膜分为3层,外层为Ni O、Ni2Cr2O4、Ni2Co O4和Cr Ta O4;中间层为平直的Al2O3层,内氧化层为Al2O3,氧化期间,分布在外层的Cr Ta O4抑制基体中Al向外扩散,并抑制氧化膜的生长,使氧化速度降低。1 000℃时合金表面的氧化物膜分为2层,外层为Ni O、Ni2Cr2O4、Ni2Co O4和Cr Ta O4;内氧化层为Al2O3。在900和1 000℃氧化期间,合金均发生元素Al的内氧化和内氮化,与外氧化膜相邻的区域为元素Al的内氧化区,远离外氧化膜的基体内部形成元素Al的内氮化区,随氧化温度升高,内氧化区和内氮化区的深度增加,内氧化物和内氮化物的尺寸增大。     

高频氧等离子体制备氧化铝膜的微结构与光学常数

将真空蒸发沉积的Al膜 ,在一台高频等离子体辉光放电的装置中进行阳极氧化 ,得到了光学和电学性能稳定的Al2 O3 膜。Al膜表面氧化层结构是γ Al2 O3 ,在波长 30 0～ 70 0nm范围内折射率为 1 5 3～ 1 34。文章还对用不同方法制备的Al2 O3 膜的折射率的差异进行了讨论     

Ti60合金在650～750℃高温下的氧化行为

研究了Ti60合金(Ti-5．6A1-4．8Sn-2．0Zr-1．0Mo-0．85Nd-0．34Si)在650～750℃下的高温氧化行为；采用恒温或循环氧化增重方法、氧化速度常数、活度等理论计算研究了合金氧化的热力学和动力学规律；用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法，研究氧化膜的表面形貌和结构；采用俄歇电子能谱(AES)分析元素沿深度方向的分布，研究元素在氧化过程中的扩散行为。研究结果表明：Ti60合金在650℃和700℃有较好的抗氧化性能，其循环氧化动力学曲线基本上符合抛物线规律；在750℃，氧化严重，其循环氧化动力学曲线近似符合抛物线一直线规律。氧化层由金红石结构的TiO2氧化物和少量的Al2O3组成。氧化表面形貌为网篮状组织，这是由于α相和β相的成分和结构不同，界面扩散和体扩散差异导致的氧化程度不同所造成的。稀土第二相处氧化严重，表面裂纹大多产生于稀土第二相颗粒。     

微波均相沉淀法制备Ce:(Y,Gd)_3Al_5O_(12)荧光粉

以Y2O3,Gd2O3,Ce(NO3)3·6H2O,Al(NO3)3·9H2O为原料,采用微波均相沉淀法制备了Ce:(Y,Gd)3Al5O12前驱体,经1100℃煅烧得到粒径在100nm左右的近球形粉体。测试结果表明:该粉具有良好的荧光性能,呈现宽带激发和宽带发射,激发主峰在456nm,半高宽约为60nm,在460nm入射光的激发下,发射峰在566nm左右,半高宽约为125nm。由于Gd3+的掺入改变了基体的晶场结构,致使发射光谱发生了红移。     

离子束辅助沉积Al2O3薄膜的微观状态及其物理特性研究

本文利用透射电子显微镜、原子力显微镜、X光电子能谱等微观分析手段 ,系统研究了氧离子束辅助离子束沉积方法制备的Al2 O3 薄膜的化学成分、微观结构、表面形貌及其随退火温度的变化 ,并对Al2 O3 薄膜折射率、显微硬度和膜基结合强度等物理特性及其随沉积温度的变化进行了详细研究。研究发现 :用离子束辅助沉积制备的薄膜基本满足Al2 O3 的标准成分配比 ;在沉积温度低于 5 0 0℃制备的Al2 O3 薄膜以非晶Al2 O3 相a Al2 O3 为主 ;Al2 O3 薄膜的表面粗糙度、折射率、显微硬度随沉积温度的增加而增加 ;当沉积温度高于 2 0 0℃时 ,薄膜与基体间的膜基结合强度将随沉积温度的增加而下降。分析表明 :薄膜表面形貌与晶体内部的结构相变有关 ,薄膜的退火相变途径为a Al2 O380 0℃ γ Al2 O310 0 0℃ γ Al2 O3 +α Al2 O312 0 0℃ α Al2 O3 。