碳纤维表面生长碳纳米管及其增强复合材料性能的研究

通过电化学阳极氧化法改性碳纤维表面,利用浸渍法在连续的碳纤维表面加载了均匀的催化剂前驱体涂层,并通过化学气相沉积法(CVD)在碳纤维表面催化生长了均匀、规整的碳纳米管。利用场发射扫描电镜(FESEM)研究了电化学氧化电流强度对碳纤维表面加载催化剂颗粒的形貌与碳纤维表面催化生长碳纳米管形貌的影响,发现最佳的电化学氧化电流强度为0.4 A;Co作为催化剂时,500℃气相沉积10min后制备的复合材料层间剪切强度与未做任何处理的碳纤维及脱浆后的碳纤维作为增强体时相比,分别提高了11.0%与26.5%。     

铁前驱体对FeN/ZIF-8催化剂氧还原活性的影响

近年来,ZIF-8因具有比表面积大、孔道结构规则等优点而被用作氧还原催化剂载体.以ZIF-8为载体,1,10-菲啰啉为氮源,分别以FeSO4·7 H2 O,FeAc,FeCl3·6 H2 O和FeC10 H10为铁前驱体制备阴极氧还原催化剂,考察不同铁前驱体对FeN/ZIF-8催化剂结构及性能的影响.使用X射线衍射、比表面积和孔径分布测试、透射电子显微镜、热重分析等方法对催化剂的结构、形貌及催化剂前驱体的热性质等进行表征,使用线性扫描伏安法对催化剂的氧还原活性进行测试.结果表明:以FeSO4·7H2O为铁前驱体制备的催化剂,其起始电位约为0.93 V,氧还原反应为4电子过程,具有更好的氧还原催化活性;其在制备过程中形成的适中的比表面积及孔径大小,较好的晶型结构及较均匀的颗粒分散情况,且X射线衍射结果表明催化剂中存在少量的Fe3 C,这是其具有较好的氧还原催化活性的可能原因.     

加载金属催化剂在碳纤维表面生长多尺度碳纳米管增强体EI北大核心CSCD

用化学气相沉积法在高强度碳纤维表面生长碳纳米管(CNTs)多尺度增强体,研究了加载金属催化剂成分对CNTs生长前后碳纤维强度的影响。结果表明:在500℃金属催化剂成分对还原后催化剂颗粒的形貌和碳纤维的强度影响不大,但是对CNTs的生长速度和碳纤维表面生长CNTs多尺度增强体的强度有显著的影响。高催化效率不仅有利于碳纤维表面CNTs的高效合成,还促进碳纤维表面损伤的修复。Fe-Cu和Ni-Cu催化体系具有较高的催化效率,碳纤维表面催化生长CNTs后其拉伸强度分别提高了12.26%和12.80%。     

加载金属催化剂在碳纤维表面生长多尺度碳纳米管增强体

用化学气相沉积法在高强度碳纤维表面生长碳纳米管(CNTs)多尺度增强体,研究了加载金属催化剂成分对CNTs生长前后碳纤维强度的影响。结果表明:在500℃金属催化剂成分对还原后催化剂颗粒的形貌和碳纤维的强度影响不大,但是对CNTs的生长速度和碳纤维表面生长CNTs多尺度增强体的强度有显著的影响。高催化效率不仅有利于碳纤维表面CNTs的高效合成,还促进碳纤维表面损伤的修复。Fe-Cu和Ni-Cu催化体系具有较高的催化效率,碳纤维表面催化生长CNTs后其拉伸强度分别提高了12.26%和12.80%。     

制备工艺条件对板式纳米碳纤维形貌和结构的影响

化学气相沉积法制备的纳米碳纤维(CNF)的形貌和结构取决于其制备工艺条件,包括催化剂的组成,制备温度和碳源的组成等.本文以纳米级的Fe3O4粉末为催化剂,CO为碳源,制备CNF,通过高分辨率透射电镜、N2吸附及热重分析考察制备工艺条件对CNF形貌和结构的影响.研究发现,生长温度越高,CNF的表面积和孔客逐渐减小,但仍属于板式纳米碳纤维.还原温度和H2浓度对CNF的形貌和微观结构影响较大,过低的还原温度会导致螺旋状CNF生成.     

Fe3O4／Ag复合纳米材料的制备及SERS研究

采用乙酰丙酮铁作为有机前驱体盐,在二苄基醚溶液中,以油酸、油胺为表面活性剂,十六醇作为“分解促进剂”,分解前驱体乙酰丙酮铁,制备四氧化三铁纳米颗粒。以四氧化三铁纳米颗粒为“种子”,加入醋酸银,以油胺为还原剂,制备Fe3O4/Ag复合磁性纳米材料。利用透射电子显微镜对纳米材料的形貌进行了表征,通过紫外～可见吸收光谱和拉曼光谱仪对纳米材料的表面增强拉曼散射光谱进行表研究,采用铷硼磁铁对磁性纳米材料的磁性进行初步研究。实验结果表明：FelO2／Ag复合磁性纳米颗粒既具有磁性又具有贵金属光谱特性;相对Fe304而言,Fe3O4/Ag复合纳米粒子具有更好的s隙S增强效果。     

乙二醇溶剂热法制备K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3陶瓷粉体

采用乙二醇溶剂热法制备K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3陶瓷粉体,系统研究了V(EG)/V(H_2O)、反应温度、前驱液浓度对粉体物相、形貌及颗粒尺寸的影响。结果表明,反应温度230℃,反应时间7h,V(EG)/V(H2O)≤3∶2可获得纯相的K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3粉体;温度升高粉体的结晶性变差;当溶液浓度为6mol/L时,粉体出现球形和正方体两种形貌,反应物浓度增大粉体均出现正方体形貌且颗粒尺寸减小,当浓度为10mol/L、V(EG)/V(H2O)=1∶4时,粉体颗粒尺寸最小。     

MPCVD法在碳纤维上制备碳纳米管

利用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法在碳纤维上制备了碳纳米管,并在此基础上系统地研究了微波功率、反应时间、催化剂前驱体的吸附时间以及吸附浓度对碳纳米管生长的影响.采用扫描电子显微镜（SEM）对样品的表面形貌进行表征.结果表明,微波功率、反应时间对碳纳米管的形貌有很大影响,此外,随着吸附时间的增加,碳纳米管的生长速度快且产量高;吸附浓度很大时,碳纤维表面上产生了大量的无定形碳和石墨,严重影响了碳纳米管的生长质量.     

热分解法制备多壁碳纳米管负载铁氧体纳米粒子复合材料

以乙酰丙酮铁作为铁源,三甘醇作为溶剂,采用热分解法制备了原始以及酸化后的多壁碳纳米管负载铁氧体纳米粒子的复合材料。并用扫描电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、穆斯堡尔谱等分析了材料的微观结构和特性。结果表明,铁氧体纳米粒子均匀地修饰在碳纳米管表面,没有明显团聚现象产生,酸化后的碳纳米管表面生成的纳米粒子中包含了Fe3O4与Fe2O3两种粒子。碳纳米管经酸化后,其表面生成了许多缺陷,缺陷处的活泼电子更容易与生成的Fe3O4纳米粒子的外层电子之间进行快速的电子交换,使得Fe3O4纳米粒子中的FeⅡ被部分氧化,使生成的铁氧体纳米粒子更多地表现为Fe2O3的特性。     

辅助气体对RF-PECVD制备碳纳米管薄膜形貌的影响

采用射频等离子体增强化学气相沉积(RF-PECVD)技术,以Ni为催化剂,经600℃裂解C2H2在Si基底上制备出定向碳纳米管薄膜。采用扫描电子显微镜(SEM)表征了刻蚀后Ni颗粒与沉积的碳纳米管薄膜的形貌。研究了辅助气体对等离子体预处理催化剂与碳纳米管生长的影响。结果表明:辅助气体(H2与N2)流量比对催化剂颗粒尺寸、分布以及碳纳米管生长有显著影响;合适的气体流量比有利于减少碳纳米管薄膜的杂质颗粒,促进其定向生长。预处理过程中气体流量比H2:N2=20:5时,预处理后催化剂Ni颗粒分布密度大、粒径小且分布范围窄,适合碳纳米管均匀着床;沉积生长碳纳米管薄膜时,H2:N2=20:15可得到纯度高、定向性好的碳纳米管。     

催化剂加载对连续碳纤维表面生长碳纳米管的影响

通过化学气相沉积(CVD)在碳纤维表面还原得到均匀细小的催化剂颗粒并在碳纤维表面催化生长了均匀、规整的碳纳米管(CNTs)。系统研究了催化剂种类以及浓度对碳纳米管产量和微观组织结构的影响,探究了碳纤维的浸润性能和单丝强度的变化。结果表明,Ni的催化活性最高,Co的催化活性适中,产生的CNTs较为均匀、规整,当催化剂浓度为0.02mol/L时,碳纤维表面生长CNTs多尺度增强体的拉伸强度最大。碳纤维表面生长CNTs,促使碳纤维的表面粗糙度增加,与树脂之间的结合变强,从而提高了碳纤维与环氧树脂之间的浸润性。     

掺B对制备纳米SiC的影响

以正硅酸乙酯和葡萄糖分别作Si源和C源,草酸和硼酸分别作催化剂,采用溶胶-凝胶法制备SiC前驱体,并采用碳热还原法制备纳米SiC。采用XRD、SEM对样品的物相和形貌进行表征。结果表明,用草酸作催化剂制备的前驱体在1550℃制备的SiC是颗粒与晶须的混合体,颗粒粒径为30～50nm,晶须长度为1～3μm,晶须直径为60～100nm;用硼酸作催化剂制备的前驱体其碳热还原温度显著降低,在1400℃就能制备出SiC颗粒与晶须的混合体,颗粒粒径为20～30nm,由于B加入后的抑制作用,SiC晶须的含量明显减少。     

不同基底上碳纳米管的制备及生长机理

以二茂铁为催化前驱物,C2H2为碳源,N2为载气,采用浮动催化法,在蓝宝石、单晶硅、石英、玻璃以及碳纤维基底上制备了不同形貌和结构的碳纳米管.利用扫描电子显微镜和Raman光谱对碳纳米管的形貌和微结构进行了表征.结果表明在蓝宝石和石英基底上所生长的碳纳米管薄膜具有较好的定向性和较高的石墨化程度;单晶硅基底上碳纳米管薄膜呈"底疏顶密"分布;而玻璃和碳纤维基底上所生长的碳纳米管不具有定向性.最后,对不同基底对碳纳米管生长的影响进行了分析和讨论.     

催化剂对爆炸法合成碳纳米管的影响

通过热引发方式使炸药-催化剂前驱体-碳氢化合物体系在密闭反应管中发生爆炸合成碳纳米管。采用TEM,HRTEM,XRD和TG等方法研究了以二茂铁、甲酸镍和乙酸钴作为催化剂前驱体对所合成碳纳米管产物的形貌、微观结构和纯度的影响。以乙酸钴为前驱体可以得到纯度较高(约80%～90%)、微观结构较好的管腔中空的碳纳米管。以二茂铁为前驱体,只有约10%～20%的碳管生成且多呈竹节状形貌。以甲酸镍为前驱体,得到的碳管纯度也不高(约10%～20%),碳管管壁富含结构缺陷,相当多的碳管端口膨胀成直径约为160nm的纳米泡。XRD分析表明这些催化剂前驱体在爆炸反应后均被分解、还原为金属单质。通过对生成的碳纳米管的质量和纯度进行比较,得出本方法中催化剂的催化活性依次为:钴>铁>镍,并对本方法中高碳源浓度环境下不同催化剂的活性差异作了简要分析。     

改进化学气相沉积法在炭纤维表面生长碳纳米管(英文)

采用一种改进的化学气相沉积法在炭纤维表面制备碳纳米管。为了提高炭纤维表面的润湿性能,炭纤维在浸渍之前先在CVD设备中在真空下973 K的高温处理,然后在硝酸和浓硫酸体积比为3∶1的混合酸中酸处理30 min。而改进的化学气相沉积法关键在于让催化剂的还原步骤和碳纳米管的生长步骤同时进行。这样通过减小过渡金属元素与炭纤维之间的接触时间从而降低了它们之间的相互扩散,在确保了炭纤维本身的力学性能下降程度明显小于用普通化学气相法制备的情况下生长出长且茂密的碳纳米管阵列。另外,经过对工艺参数的优化发现当用乙醇作溶剂,Fe(NO3)3.9H2O溶度为100 mmol/L,氢气和碳源气体比值为4/1,而生长时间为30 min时得到最好的碳纳米管阵列。     

堇青石载镍催化剂对燃烧合成碳纳米管的影响

借助于硝酸镍溶液, 利用浸渍法在堇青石表面均匀负载镍催化剂颗粒, 在甲烷扩散火焰中活化并催化生成碳纳米 管. 实验结果表明, 生成的多壁碳纳米管直径为30～50nm, 长度约为十几微米, 空腔比较小, 管壁石墨结晶结构良好.提高浸渍液浓度, 催化剂颗粒尺寸明显变大, 但对碳纳米管的形态影响比较小. 延长浸渍时间, 可使催化剂颗粒密度提高, 碳纳米管出现成束生长现象. 结合碳管成核生长过程和火焰燃烧的特点, 探讨了催化剂对于碳纳米管生长的影响机制.     

一种制备SnO_2纳米棒的新工艺——纳米颗粒固相转化法

利用室温固相反应方法 ,合成了二氧化锡纳米颗粒前驱物(直径D≤10nm)。选择合适的熔盐介质KCl,在600～800℃对前驱物进行退火处理 ,前驱物纳米颗粒可自组装生长形成SnO2 纳米棒、纳米线。纳米棒直径为15nm ,长度从纳米级到微米级 ,其中可以观测到V型纳米结构 ,V型角度变化从锐角到钝角。分析了SnO2 纳米颗粒前驱体生长过程中熔盐介质、热处理温度和颗粒临界尺寸对纳米颗粒自组织生长的影响 ;探讨了SnO2 纳米颗粒固相生长现象。利用TEM和XRD对制备产物的形貌、成分进行了表征和分析     

用气相流动催化热解法合成单壁碳纳米管

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体，二茂铁为催化剂前驱体，利用气相流动催化热解法在850～1160℃连续合成了单壁碳纳米管(SWNTs)．在此过程中，以由TEOS分解得到的二氧化硅颗粒和二茂铁分解得到的铁颗粒在气流中直接形成的复合粒于作为催化剂，二氧化硅作为铁颗粒的载体．电于显微镜和激光拉曼光谱的观测和分析表明，在所得到的产物中SWNTs的含量约为10％，其直径为1～2nm。     

以氯化铁为前驱态催化剂制备碳纳米管

利用氯化铁为催化剂前驱体,结合悬浮催化剂法和基体法的优点,采用一种我们称之为悬浮-基体的新方法在700℃生长出了管壁清洁、直径均匀的碳纳米管,同时实验结果和分析证明,对所沉积的催化剂铁颗粒用氢气进行预处理具有细化碳纳米管和减少碳纳米管缺陷的作用。实验显示这种以氯化铁为催化剂前驱体的悬浮-基体法是一种很有前途实现碳纳米管廉价、大批量生产的方法。     

碳纤维表面原位生长碳纳米管的研究

采用化学气相沉积工艺在碳纤维的表面分别制备了形貌为卷曲状和直立状的原位生长碳纳米管,利用扫描电镜和透射电镜分析了碳纤维表面原位生长碳纳米管的形貌、管径和管壁状态,借助拉曼光谱分析了原位生长碳纳米管的微观结构。结果表明,卷曲状和直立状原位生长碳纳米管都完整地包裹了碳纤维的表面。卷曲状原位生长碳纳米管主要生长在碳纤维的轴向上,呈现卷曲状形貌,其长度分布在5~20μm,管径分布在10~150nm。卷曲状碳纳米管之间互相交联,形成三维网络结构。直立状碳纳米管主要生长在碳纤维的径向上,呈现放射状形貌,其长度分布在10~30μm,直径分布在10~200nm。直立状碳纳米管在纤维表面分布均匀,碳纳米管之间形成了大量的孔隙,碳纳米管在碳纤维的表面呈现出疏松的网络结构。拉曼光谱分析发现两种碳纳米管均在1350cm-1和1580cm-1附近出现了显著的碳峰位。此外,卷曲状和直立状碳纳米管的D峰和G峰的强度比例分别为0.352和0.351,两种碳纳米管均具有较高的石墨化程度。