铂、钯材料ICP分析方法的研究

由于铂、钯材料被广泛应用于多种精密行业,其材料含量也越来越受到重视,目前采用的方法不是操作复杂就是范围太窄而不符合日常检测要求,因此急需建立一种简捷快速的、适用于铂、钯材料含量为95．0％-99．99％的化学分析方法。该文用电感耦合等离子发射光谱分析,测定铂、钯材料中铂（钯）、铑、铱、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、铬、镁、锡、硅、锌及铋等杂质元素的方法,达到了检出限低、重复性好、回收率在88．3％-100％的检测目标。     

用ICP多谱拟合技术(MSF)检测钯铈催化剂中钯含量

钯铈催化剂中助剂铈干扰钯含量的测定,试样采用王水溶解后用ICP-OES多谱拟合技术测定钯含量。考察了方法精密度和准确度,样品加标回收率为98.1%～102.7%,相对标准偏差1.59%。实验证明,方法简化了分析流程,准确性和重现性均好,方法检出限0.01mg/L,满足各品级钯铈催化剂中钯含量测定。     

包覆钯和镍后MmNi5基贮氢合金的电极特性

Ｍｍ＿（０．９）Ｔｉ＿（０．１）Ｎｉ＿（３．９）Ｍｎ＿（０．４）Ｃｏ＿（０．４）Ａｌ＿（０．３）合金包覆１０ｗｔ％钯－镍后，电极循环寿命和快速充放电性能有明显提高。同时，钯是较好的吸氢元素，这也提高了负极贮氢合金的电容量利用率。包覆钯－镍的贮氢合金电极２００次循环后电容量仅下降３％。     

电沉积钯镍合金的组成与性能

研究了在Pd(NH3)2Cl,NiCl.6H2O和NH4Cl为基本组成的镀液中,Ni^2 浓度对钯镍合金（Ni含量≥25wt%)组成、硬度、孔隙率、耐蚀性等的影响。实验结果表明,在一定的工艺条件下,可以根据需要控制镀液中Ni^2 浓度来获得不同含镍量的电沉积钯镍合金镀层,在Ni^2 浓度为6．5g/L,Pd^2 浓度为3．5g/L、比重为1．07g/cm^3,pH=7.5、电流密度为2A／dm^2 ,温度为室温,镀层沉积速度达0．5μm/min的工艺条件下,钯镍合金镀层中镍含量为50％,用原子吸收光谱仪测量金属离子浓度,用金相显微镜测定其厚度,对样品进行了弯曲试验,热浸试验,人工汁试验、显徽硬度及孔隙率的测定,综合比较以上镀层各种性能,发现镍含量为50％的钯镍合金镀层具有较高的硬度、较少的孔隙率及好的耐蚀性。     

电纺纤维负载钯纳米颗粒的制备及催化α-辛烯加氢性能的研究

通过电纺丝技术制备了聚合物纤维负载钯纳米颗粒催化剂并研究了其催化α-辛烯的加氢性能。聚丙烯腈（PAN）和苯乙烯-丙烯腈共聚物（PSAN）首先负载PdCl2，然后pd^2＋在水合肼的作用下还原成pd^0，并得到PAN-Pd和PSAN-Pd的DMF溶液，最后利用静电纺丝技术制备出了含有钯纳米颗粒的电纺纤维状催化剂，对所制备的催化剂进行了TEM表征，结果显示纤维直径分布范围为70-220nm，纳米钯颗粒直径在15～50nm之间。实验中利用催化剂对α-辛烯催化氢化的结果考察了其活性和重复使用性，还讨论了纤维直径，钯纳米颗粒和载体对催化加氢性能的影响。     

钯钴镀液和钯镍镀液中钯的快速测定

研究了PAR与Pd2+的显色反应,在硫酸介质中,Pd2+与PAR反应生成棕 绿色配合物,配合物的最大吸收波长位于595nm处,表观摩尔吸光系数ε′595=8.24×103L/(mol·cm),含钯量在5～100μg/10mL范围内遵守比尔定律。研究了各种离子的干扰,并应用于钯钴镀液和钯镍镀液中钯的测定,获得了较满意的结果。     

龟芪壮骨颗粒中二苯乙烯苷的含量测定

目的应用高效液相色谱法测定龟芪壮骨颗粒中二苯乙烯苷的含量。方法采用DiamonsilTM（钻石）C18（5μm,250mm×4．6mm）,乙腈-0．2%磷酸溶液（23：77）为流动相,流速：1ml／min,检测波长为320nm。结果线性范围为0．0964-0．482μg,r=0．9998,平均回收率为98．00％,RDS=0．98％。结论该方法用于测定龟芪壮骨颗粒中二苯乙烯昔含量,简便、快速、准确。     

北美钯业公司将减少2005年产量

北美钯业公司（NAP）可能将其2005年全年预计产量27万盎司，减产15％；这个位于多伦多的公司2005年7月上旬宣告，由于本年头两季度减产而造成全年减产。NAP在第二季度生产了4万8230盎司钯，比2004年同期减少了37％。减产原因是设备故障和矿石品位低。     

芳樟叶提取液还原制备钯纳米颗粒的研究

对利用芳樟叶提取液还原Pd2+成单质钯的过程进行了研究,发现反应后溶液表面出现漂浮于表面的"钯膜"。采用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和电子能谱(EDS)对反应产物进行了表征和分析。结果表明,反应产物集中在"钯膜"中,单质钯为多晶颗粒,其平均粒径约4nm,粒径分布窄,分散性好。     

一种含钯有机金属液晶的制备与表征

利用偶氮液晶基元4-丁氧基-4’-（ω-羟基己氧基）-偶氮苯（简称C4）与过渡金属钯（Ⅱ）发生螯和反应得到一种新型有机金属液晶（简称PdC4），并利用红外光谱（IR），紫外吸收光谱（UV），核磁共振（^1HNMR）和元素分析（EA）对其进行了结构表征，又利用偏光显微镜（PoM）和差式扫描量热法（DSC）对其液晶相行为进行了研究，确定了其液晶区间为K132N190I188N130K，发现其熔点和清亮点均高于液晶基元，同时液晶区间也宽于液晶基元的区间。     

钯纳米粒子/嵌段共聚物复合胶束的制备及催化性能

嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚4-乙烯吡啶(PS-b-P4VP)在酸水(pH=2)中自组装形成PS为核,P4VP为壳的核-壳胶束(约为30 nm)。在核-壳胶束酸水溶液(pH=2)中加入氯化钯,钯离子与P4VP络合形成聚苯乙烯为核、聚4-乙烯吡啶/钯离子为壳的胶束。进一步加入硼氢化钠(NaBH4)原位还原钯离子,得到钯纳米粒子(粒径约为3 nm)位于P4VP壳层的复合胶束。复合胶束对4-硝基苯酚还原为4-氨基苯酚的反应中表现出催化活性,动力学研究结果表明,反应为一级反应,反应速率随复合胶束浓度的增加及反应温度的升高而加快。     

研究大豆异黄酮苷元含量的检测方法

目的建立大豆异黄酮苷元含量测定方法。方法采HPLC法,DiamonsilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．3％磷酸溶液（体积比48：52）,流速0．7mL／min,测定波长260nm,柱温25℃。结果制备的大豆异黄酮苷元总含量为70．98％;大豆苷元、黄豆黄素和染料木素平均回收率分别为98．7％、98．9％和99．2％,RSD分别为2．1％、1．6％和1．4％。结论所建立的测定方法重现性好、可靠,可用于3种大豆异黄酮苷元的含量测定。     

钯复合膜的制备与性能

用浸渍法与化学镀法制备了“Pd／SiO₂／陶瓷”复合膜,考察了制备方法对钯复合膜性能（选择性透氢性能和在常压下对甲醇脱氢制甲酸甲酯反应的催化活性）的影响．研究表明,“SiO₂／陶瓷”底膜的质量影响“Pd／SiO₂／陶瓷”复合膜的性能,在浸渍法与化学镀法制备钯表面膜的过程中,它们的成膜机理是不相同的．用同一“SiO₂／陶瓷”底膜,化学镀法制备的钯复合膜比浸渍法制备的膜具有更优异的性能．用浸渍法制备的钯膜在150℃可对H₂／N₂和H₂／甲醇混合气实行全分离．对于甲醇脱氢制甲酸甲酯的反应（100℃）,化学镀法制备的钯膜比浸渍法制备的钯膜具有较高的甲醇转化率和较低的甲酸甲酯选择性．用SEM、XRD测定了钯复合膜的形貌和结构,对两种方法制备的钯复合膜间的差异进行了讨论．     

笼状PAMAM模板纳米钯催化Suzuki反应

针对PAMAM模板纳米钯催化剂在循环使用中容易团聚产生钯黑的问题,文章利用4．5代PAMAM端基的酯基团与乙二胺反应形成鸟笼状大分子,以其为模版合成纳米钯催化剂,研究发现,当端基连接50％,反应条件温和,催化剂易于分离,循环使用4次,仍能保持70％的收率。     

钯纳米线的制备及其在乙醇燃料电池中的应用

以阳极氧化铝为模板制备了具有高度有序微观结构的金属钯的纳米线,SEM分析表明,钯纳米线直径为50nm,且直立于电极表面,循环伏安扫描表明,在碱性环境中,钯纳米线对乙醇电氧化具有很高的催化活性,起峰点位在-0.58V,峰电流密度达到89.6mA/cm^2,正扫时的峰很尖锐,说明随着电压的升高,电极表面的乙醇被迅速消耗,因而钯纳米线对乙醇催化有很高的活性。     

亚硝酸钠作释放剂选择性螯合滴定法测定钯

螯合滴定法测定钯有直接滴定法、返滴定法及释放法,实验发现ＮＯ－２（或亚硝酸钠）能定量释放Ｐｄ－ＥＤＴＡ螯合物的ＥＤ－ＴＡ。用ＥＤＴＡ螯合Ｐｄ２＋和其他金属离子,在ｐＨ值４．５～５．５乙酸盐缓冲液中,用Ｚｎ２＋标准溶液滴定剩余的ＥＤＴＡ,然后加入过量的ＮａＮＯ２,释放出的ＥＤＴＡ,用Ｚｎ２＋标准溶液滴定之。实验表明,在大量各种金属离子存在下,只有Ｓｎ４＋、Ｈｇ２＋、Ｔｌ３＋干扰测定钯,加入ＮａＦ、乙酰丙酮掩蔽Ｓｎ４＋、Ｈｇ２＋Ｔｌ３＋,可消除其影响,选择性高。１　实验部分　　（１）主要试剂与仪器　…     

钯及其合金电镀的研究现状

概述了钯、钯-镍、钯-钴、钯-银和钯-铁等合金镀层的应用，并对其电镀技术的研究现状进行了简述。通过电镀配方实例介绍了电镀工艺的一些具体参数和电镀条件，并对各配方条件下产生的合金镀层性能进行了简要说明，钯及其合金镀层性能优良。在电子和装饰等行业中有着广泛的应用前景。     

316不锈钢滤板上钯银合金的脉冲电镀

研究了氨性溶液中在３１６不锈钢滤板上脉冲电沉积钯银合金时，电镀条件对镀层组成，表观形貌和金相结构的影响。镀层由钯银合金和少量游离银组成，合金相具有面心立方结构，择优取向为（１１１）面，镀层银含量随平均电流密度或导通时间的增大而减少，提高镀液中银的浓度有利于获得高银含量镀层。银含量小于２６ａｔ．％的镀层外观光亮。研究证明钯银合金和银的沉积速率受控于银氨络离子的传质过程。确定了钯银合金选择渗氢膜的电镀     

银杏叶提取液还原制备钯纳米颗粒的研究

对利用银杏叶提取液还原Pd2+成单质钯的过程进行了研究,发现反应后溶液表面出现漂浮于表面的"钯膜"和黑色沉淀。采用X光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和电子能谱(EDS)对反应产物进行了表征和分析。结果表明,反应产物集中在"钯膜"和黑色沉淀中,单质钯为多晶颗粒,"钯膜"中的钯纳米颗粒粒径分布从10～40nm不等,粒径分布广,分散性好,而黑色沉淀中颗粒分布比较集中,粒径大小从10～30nm左右,有团聚现象。     

含羧基的聚乙烯醇胺肟螯合纤维吸附钯的研究

研究了含羧基的聚乙烯醇胺肟（ＰＶＡＡＯ－ＡＡｃ）螯合纤维对钯的吸附，讨论了ｐＨ、温度、浓度、吸附时间对吸附率及回收率的影响。确定了最佳吸附条件，吸附钯的纤维用５％硫脲＋０．１０ｍｏｌ／Ｌ硝酸溶液可以解吸。