添加剂对亚稳相g-Bi_2O_3的低温水相合成和光性能的影响

以乙二醇-水为溶剂体系,以Bi(NO_3)_3·5H2O为铋源、NaOH为沉淀剂,采用低温(80℃)水相一步合成法,反应40 min制备出尺寸为亚微米的亚稳相γ-Bi_2O_3粉末。使用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征Bi_2O_3样品晶型和微观形貌,研究了在制备过程中添加剂(丙三醇、Trion X-100、CTAB、SDBS、乙醇、油酸)对亚稳相γ-Bi_2O_3微观形貌和光性能的影响。结果表明,样品大多为γ相,只有少量的a相,尺度在亚微米-微米间。加入不同的添加剂,样品的微观形貌不同,有立方体、四面体、自组装微花等。紫外-可见光谱(UV-Vis)分析结果表明,样品在紫外-可见光区有显著的光吸收。使用不同添加剂制备的样品其禁带宽度在较宽的范围(2.30~2.81 e V)变化,属于电子从价带跃迁到导带引起的吸收,为Bi_2O_3的直接带隙吸收。荧光光谱(PL)表明,样品在400~600 nm有5个发射谱带(谱带中心位于449、466、480、491和561 nm等处)。添加剂不但对样品的纯度和微观形貌有重要的影响,对晶体结构也有明显的影响。添加剂使材料的物理化学性能(如光性能)发生变化,加入添加剂可调节产品的禁带宽度。     

花状ZnO微/纳米结构的水热法制备及其发光性质

以Zn(Ac)2、NaOH为初始原料,采用水热法在较低温度下合成了由纳米棒紧聚而成的花状ZnO微/纳米结构。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、光致发光谱(PL)对样品进行了表征和分析,讨论了反应温度、反应时间对样品物相和形貌的影响,分析了其生长机制。XRD和SEM测试结果表明,ZnO纳米晶为六方纤锌矿结构,反应温度和时间对产物晶相及形貌有重要影响。室温下PL谱显示,样品在346nm和384nm处有较强的紫外发射,在450nm和468nm处有较弱的蓝光发射,在475～650nm出现强而宽的可见光发射带。该研究为探讨ZnO微/纳米材料的制备技术及在发光方面的应用提供了可行的方法。     

化学水浴法制备CuS纳米花状球及其光学性能研究

利用化学水浴法,以表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为辅助,在100℃反应4h合成了CuS纳米花状球。用粉末X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱仪(EDX)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)以及荧光光谱仪(PL)等手段对产物进行了表征。研究表明,产物结晶性良好,产率高,形貌规整且粒径分布均匀,纳米花状球的平均直径为350nm。产物在370nm波长光的激发下,于可见光区域486nm处产生强的荧光发射峰,发生了明显的蓝移。通过对CuS纳米花状球形成机理和实验条件进行系统探讨,提出了3步反应机理,同时发现表面活性剂SDBS对产物的形貌和尺寸起着关键作用。     

F-TiO_2组装微球的溶胶-微波水热合成及生长机理

采用溶胶-微波水热法使TiO2前驱体微球表面形成自组装介孔结构,得到F掺杂的介孔TiO2微球。利用SEM、TEM、XRD、XPS、PL对样品进行表征,并对其生长机理进行简要的分析。结果表明,微球的直径约为400nm,由于NaF的加入,纳米晶粒(12±0.5)nm和介孔(约10nm)的形成使粗糙度明显增强;F的掺杂没有引起新的萤光现象,但F的掺杂能够增加TiO2微球PL光谱的强度。PL谱表明样品在396和464nm范围内有很强的蓝光发射特性,这与样品的微观结构有很大关系。     

层层自组装法制备碳包覆的Fe_3O_4碳量子点磁性荧光双功能材料

通过化学共沉淀法制备Fe_3O_4磁性纳米颗粒,在其表面包覆碳层,形成Fe_3O_4@C磁性微球,采用层层自组装法将聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)修饰到微球表面。将该微球与表面富含羧基的碳量子点(CQDS)连接,得到碳包覆的Fe_3O_4@CQDS(Fe_3O_4@C@CQDS)磁性荧光双功能复合微球。通过X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光分光光度计和荧光显微镜等表征手段对该复合微球进行结构表征以及性能测试。结果表明:复合微球粒径约为50nm,饱和磁强度为23.39emu/g,这种性能优异的磁性荧光双功能复合微球有望在生命科学领域得到广泛应用。     

稀土离子La~(3+)掺杂花形状Bi_2O_3的制备及光催化活性研究

以硝酸铋和硝酸镧为原料,采用水热法制备了形貌可控的花形状Bi_2O_3和La~(3+)掺杂Bi_2O_3光催化剂,利用X射线衍射、透射电镜、能谱、N2吸附-脱附和紫外-可见近红外光谱法等方法对材料的结构和形貌进行表征。通过紫外-可见吸收光谱法研究了催化剂对罗丹明B(RhB)光催化降解效率。结果表明:样品具有可控形貌的花形状结构及较窄的孔径分布(3.624nm),当稀土离子La~(3+)掺杂到花形状Bi_2O_3后,不仅是原Bi_2O_3的花形结构没有破坏,而且光吸收范围拓展到600nm左右。利用模拟太阳光(氙灯,350W,λ420nm)光源,对RhB进行光催化降解时,产生了良好光催化活性,其光催化活性明显高于纯Bi_2O_3纳米颗粒和花形状Bi_2O_3,光照180min后,降解效率达到99.1%以上。     

新型自组装卟啉纳米材料及其光学性质研究

在水/乙醇混合溶液体系中,利用自组装方法,使5-对磺酸基苹基-10,15,20-三苯基卟啉(TPPS1)分子聚集成功能化卟啉纳米材料.利用AFM、SEM、FE-SEM对卟啉纳米材料表面形貌性质及样品处理条件进行了研究:可获得50～70nm不同粒径的卟啉纳米材料;通过控制、调节样品的处理条件,可实现纳米材料尺寸的可控.利用紫外可见光谱和荧光光谱分析自组装卟啉与卟啉单体光学性质的差别:在紫外-可见光谱中,自组装卟啉Soret带吸收峰从原来的412nm分别蓝移和红移到361和451nm,呈现明显的劈裂状,且峰形变宽.以上特征性变化预示了卟啉纳米材料的形成;在荧光光谱中,纳米卟啉的荧光强度以及荧光量子产率分别约为未纳米化TPPS1单体的4和3倍,体现出良好的光敏性能,可作优良的光敏元件及光敏材料.     

SnO/Sn_3O_4异质结构的制备及其光催化性能

采用简单的一步水热法合成了SnO/Sn_3O_4异质结构花状微球。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、表面积分析仪和紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等测试手段对其形貌、结构、比表面积和光学性质进行了分析,并以罗丹明B(RhB)为模型污染物研究了样品的光催化性能。结果表明,花状微球由大量SnO/Sn_3O_4异质结构组成,比表面积为52.6 m2/g;样品中SnO和Sn_3O_4的禁带宽度分别为2.90和2.51eV,同时对罗丹明B有较好的光催化降解特性。     

单分散Eu~(3+)-PS荧光微球的制备及性能

采用分散聚合法研究了单分散纳米聚苯乙烯(PS)微球和宽稀土含量荧光PS微球的合成。在沸水排氧条件下,分别研究了单分散纳米PS微球、稀土配合物(Eu(MAA)3phen)与苯乙烯(St)共聚微球的合成和反应体系稳定性控制,成功制备出了粒径范围在120~260 nm的单分散PS微球及Eu~(3+)-PS共聚物荧光微球,拓宽了分散聚合制备PS微球的粒径范围。采用红外光谱、同步热分析、扫描电镜和透射电镜对产物的结构进行了表征,紫外光谱和荧光光谱对产物的光学性能进行了测试。结果表明产物的单分散性良好,具有Eu~(3+)离子的特征荧光发射。     

二硫化钼花状微球的水热合成及其微观结构表征

以钼酸铵作为钼源,硫脲作为硫源和还原剂,采用简便的水热法合成二硫化钼花状微球。采用X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对二硫化钼样品的形貌和结构进行表征。考察了钼硫比、反应时间、反应温度对二硫化钼花状微球形貌和结构的影响。结果表明,当钼硫物质的量比为1∶2.25,反应温度为220℃,反应时间为18h时合成了结晶性好的纳米片(厚度为10nm)组装而成的二硫化钼花状微球,其具有较大的比表面积,是一种性能优异的锂离子电池电极材料。     

磁性荧光双功能纳米材料Fe_3O_4/CS@CQDs的制备与表征

以化学共沉淀法制备出Fe_3O_4磁性纳米粒子,通过壳聚糖(CS)修饰制备得Fe_3O_4/CS磁性微球,再将Fe_3O_4/CS磁性微球与表面富含羧基的碳量子点(CQDs)连接,合成了以碳量子点为荧光材料的磁性荧光双功能纳米微球Fe_3O_4/CS@CQDs。经过红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计、振动样品磁强计(VSM)、荧光显微镜及透射电子显微镜(TEM)对该纳米材料表征。结果表明:双功能纳米微球Fe_3O_4/CS@CQDs饱和磁化强度达到13.66emu/g,分散性良好,粒径约为45nm,具有良好的荧光性能及磁响应性,有望取代以半导体量子点作为荧光材料的磁性复合材料,在生物医学等方面得到广泛应用。     

Bi_2O_3-ZnO复合材料的制备及其性能

以Bi_2O_3纳米棒为前驱体,通过溶剂热法合成了一维Bi_2O_3-ZnO复合材料光催化剂。XRD物相分析,复合材料光催化剂为六方纤锌矿结构的ZnO和四角形结构的Bi_2O_3;SEM形貌观察,复合材料光催化剂为棒状Bi_2O_3,平均直径为(450±50)nm,长度为(5±1)μm,以及少量的ZnO纳米粒/片生长在Bi_2O_3的表面。在可见光照射下,分别以纯的Bi_2O_3、ZnO和Bi_2O_3-ZnO为光催化剂,通过降解染料亚甲基蓝(MB)和苯酚进行光催化性能研究。     

硫化铋纳米花的可控制备

通过水热法以Bi(NO_3)_3·5H_2O为铋源、CH_4N_2S为硫源、尿素为矿化剂,在丙三醇与水的混合溶剂中制备不同尺寸的Bi_2S_3纳米花。运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外-可见-近红外分光光度计(UV-Vis-NIR)、荧光分光光度计(PL)等检测手段对样品进行表征。结果表明,合成的Bi_2S_3为正交相纳米晶结构,Bi2S3纳米花的生长是固相-液相-固相转化过程,样品形貌和尺寸受到反应物摩尔比、溶剂种类、合成温度、合成时间等因素影响。通过控制不同的条件可得到形貌均一的纳米花,并对Bi_2S_3纳米花的光学性能及生长过程进行了初步讨论。     

氧化锌纳米棒微球的水热制备及其气敏性质研究

以Zn粉为原料,采用水热法制备了由氧化锌纳米棒自组装而成的氧化锌纳米棒微球和氧化锌亚微米棒,对氧化锌纳米棒微球进行了镍掺杂,用x射线衍射仪和扫描电镜对产物的结构和微观形貌进行了表征,探讨了反应机理,并测试了其气敏性质.研究发现,氧化锌纳米棒微球具有良好的气敏性质,对酒精和汽油具有较高的灵敏度,镍的掺杂明显提高了氧化锌纳米棒微球在酒精和汽油之间的选择性.     

CTAB辅助水热法合成TiO_2微球

以TiCl3为前驱物,NaCl为矿化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,用水热法制备出了纳米TiO2微球。用XRD和SEM对制备的样品进行表征。结果表明:微球为金红石型,直径约为1~5μm,微球由纳米棒放射状组装而成,纳米棒长度约为500nm,直径约为40nm。并研究了表面活性剂浓度、矿化剂浓度、反应时间等实验条件对微球的影响。     

纳米非晶氮化硅块体能态结构的紫外发射谱研究

用紫外荧光发射谱较系统地研究了纳米非晶氮化硅块体(粒径～10nm)的能态结构,观察到三个发射带,它们分别对应2.0、2.8和3.2eV.随热处理温度升高,峰高增大,低真空下1000℃退火又出现一个新峰,对应3.0eV.分析表明,2.0和3.2eV 发射峰与纳米非晶氮化硅高比例界面中 Si 悬键形成受主型和施主型局域态能级有关.能级2.0eV 和3.2eV 分别对应导带电子与受主型缺陷局域态空穴复合及施主型缺陷局域态电子及价带空穴复合,只有在高温(1000℃)退火才出现的3.0eV 发射带与O-Si-N 生成新的缺陷局域态有关.     

2-甲基-8-羟基喹啉镓配合物的合成及发光性能研究

合成了2-甲基-8-羟基喹啉镓配合物(Ga(mhq)3),通过红外光谱、氢核磁谱确认其结构,进一步通过紫外-可见吸收光谱、循环伏安曲线、荧光发射光谱和电致发光光谱表征了其光学带隙及发光性质。实验结果表明Ga(mhq)3紫外吸收峰在259和365nm处,由紫外吸收得到光学带隙为3.10eV。在四氢呋喃溶液中,416nm激发下,荧光发射峰在496nm,为蓝绿色荧光;在360nm波长的激发下,Ga(mhq)3粉末发射峰在472nm处,属蓝绿光发射。将其做成器件A:ITO/NPB(50nm)/Ga(mhq)3(30nm)/LiF(1nm)/Al(100nm),得到最大亮度为901.5cd/m2,最大发射波长为508nm。加入电子传输层Alq3对器件A进行优化后,最大亮度达到4339cd/m2。     

铬酸银纳米棒组装体的简易合成及其光学性能

在简单温和的条件下利用模板法,首次合成出了铬酸银纳米棒组装体,构成该组装体的纳米棒长度约为150～250nm,直径约70nm.当激发波长为383nm时,发射出432nm的蓝光;产物在紫外-可见光谱356nm处有明显的宽化吸收.     

花状CdO微球的制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能

采用溶剂热合成-热分解两步法制得花状CdO微球。以醋酸镉为原料、甲醇为溶剂,采用溶剂热法合成由纳米片自组装而成的花状前驱体微球。将前驱体焙烧后,得到形貌保持良好的花状多孔CdO微球。利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和N_2吸附-脱附等手段对样品的物相、化学组成、形貌及孔结构进行表征。借助差示扫描量热(DSC)技术对CdO花状微球催化高氯酸铵(AP)热分解的性能进行评价。结果表明:花状CdO微球对AP热分解过程具有一定的催化作用。添加质量分数为2%的CdO可使AP的高温分解峰值温度从444.4℃降低至402.8℃,分解热从586.9 J/g提高到1091.7 J/g,分解活化能从280.5 kJ/mol减小至83.78 kJ/mol。基于实验结果,提出了CdO花状微球催化AP热分解的可能机理。     

水热合成三维花状薄水铝石微观结构

在水溶液体系中,利用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为模板剂,水热合成了由纳米薄片自组装成的三维花状薄水铝石微观结构,采用XRD、SEM和TEM对其物相结构和形貌进行了分析,研究表明,该花状微观结构是由厚度50mm左右的纳米薄片自组装而成,形貌规则统一,分散均匀,平均直径为1．5μm,在其形成过程中,模板剂CTAB起到关键性的作用,并推断了纳米薄片自组装花状微观结构的形成机理。经过500℃焙烧得到的γ-Al2O3保持了该花状微观结构。