磷酸酯与蒙脱土协效阻燃rPET／PC合金的研究

通过极限氧指数（LOI）、力学性能测试、热重分析（TGA）和扫描电镜（SEM）分析表征手段,研究了磷酸酯（PX-220）及其与蒙脱土（MMT）协效阻燃对rPET／PC合金材料的阻燃性能和力学性能的影响。结果表明,单独添加15％PX-220后,阻燃材料的氧指数达到27％;将2％MMT与15％PX-220并用,阻燃合金材料的氧指数提高到29％,但力学性能下降明显。TG分析表明,PX-220与MMT共同作用使阻燃材料的起始分解温度比未加入阻燃剂rPET／PC合金材料的降低,在失重约20％后阻燃材料的热失重速率减小,最终残炭量增加。SEM显示炭层更加完整、致密地覆盖了整个燃烧表面。     

纳米二氧化钛表面包覆改性及光催化性能研究

通过Cr2O7^2-的还原反应研究了Fe^3 和SiO2包覆对锐钛型纳米二氧化钛光催化性能的影响，以及氢氟酸溶液对SiO2包覆层的刻蚀作用。结果表明：铁包覆可提高纳米二氧化钛的光催化性能；当Fe2O3有与TiO2的质量比10％时，Fe^3 包覆纳米二氧化钛光催化性能最好；SiO2包覆能很好地屏蔽纳米二氧化钛的光催化功能；采用2.5%的氢氟酸溶液可以除去SiO2包覆层，恢复纳米二氧化钛的光催化功能。     

阻燃化改性海泡石纤维/LDPE复合材料的制备与性能

采用带有高活性端基的无卤膨胀型阻燃剂（PSPHD）对海泡石纤维（SEP）进行接枝改性,制备了阻燃化海泡石纤维（PSPHD-SEP）;通过熔融共混制备了低密度聚乙烯（LDPE）/海泡石纤维阻燃复合材料;通过拉伸试验和冲击试验对LDPE/SEP,LDPE/PSPHD-SEP复合材料进行了力学性能分析;通过氧指数（LOI）以及垂直燃烧（UL-94）对复合材料的阻燃性能进行了研究;利用扫描电镜（SEM）、漫反射-傅里叶变换红外光谱仪（DR-FTIR）对燃烧后的炭层结构和组成进行了表征和分析。结果表明：两组复合材料的拉伸强度和冲击强度随海泡石量的增加呈现先增大后减小的趋势,且在相同添加量条件下,LDPE/PSPHD-SEP体系的拉伸强度和冲击强度更高。阻燃化改性海泡石纤维（PSPHD-SEP）提高了复合材料的阻燃性能,在与聚磷酸铵（APP）、季戊四醇（PER）的复配体系中,当阻燃化改性海泡石纤维添加量达到5%时,复合材料的氧指数达到26.8,垂直燃烧测试达到V-0级。PSPHD促进了炭层与海泡石纤维的交联,形成更加致密的炭层,大幅提高了复合材料燃烧后的残炭量。     

纳米SiO2添加量对Mn-Zn铁氧体显微结构及功耗的影响

对添加纳米级SiO2和普通级CaCO3组合对Mn-Zn铁氧体功率损耗的影响进行研究,采用扫描电子显微镜对Mn-Zn铁氧体材料的显微结构、晶界以及元素分布进行观察分析。结果表明,适量的纳米SiO2（与CaCO3组合）掺杂能够改善烧结铁氧体的微观结构并显著降低功率损耗,纳米SiO2添加量应不大于0.005％(wt),并发现在不同的测试温度下,SiO2添加量有不同的最佳值。在较低温度（≤60 ℃）下,纳米SiO2的最佳添加量为0.0025％(wt)。当材料在较高温度（≥80 ℃）测试时,适宜的纳米SiO2添加量为0.005％(wt)。     

LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2材料的制备及其Nb2O5包覆改性

高镍层状LiNixCoyMn1-x-yO2（x≥0.6）三元材料具有较高的能量密度,但因锂镍混排、结构稳定性不佳等问题限制了其在锂离子电池中的应用。因此,采用Nb2O5包覆对三元材料LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2（NCM613）进行改性,并考察了不同包覆量对NCM613的形貌结构和电化学性能的影响,得出了最佳工艺条件的包覆量为0.75%。首先,采用共沉淀法制备了前驱体Ni0.6Co0.1Mn0.3(OH)2;然后利用高温固相法制备了裸样LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2（NCM613）;最后加入不同物质的量的Nb2O5粉末,通过球磨后高温烧结回火法制备了不同比例包覆量的Nb2O5@NCM613样品。XRD分析结果表明,各包覆样品与裸样NCM613的晶体结构相似,都具有完整的α-NaFeO2层状结构,阳离子混排程度较低;SEM分析结果表明,包覆样品和裸样NCM613均为1.0~1.5 μm的类球状粒子,且Ni、Co、Mn和Nb元素均匀分布在类球状材料表面;TEM分析结果表明,0.75Nb2O5@NCM613样品的Nb2O5包覆层厚度约为10~20 nm;材料电化学性能研究结果表明,在2.7~4.3 V、0.2C的电流密度条件下NCM613和0.75Nb2O5@NCM613的首圈放电比容量分别为208.11, 237.39 mA·h/g,1.0C循环100圈后,0.75Nb2O5@NCM613的放电比容量为176.43 mA·h/g,容量保持率高达86%。与裸样相比,在100圈循环后0.75Nb2O5@NCM613的阻抗明显降低,电化学极化降低,可逆性增强,这是因为Nb2O5包覆能提高材料的结构稳定性和电化学性能。可见,Nb2O5包覆高镍三元材料有利于推动高镍层状正极材料的工业化生产。     

纳米二氧化钛表面包覆改性及光催化性能研究

通过Cr2O2-7的还原反应研究了Fe3+和SiO2包覆对锐钛型纳米二氧化钛光催化性能的影响,以及氢氟酸溶液对SiO2包覆层的刻蚀作用.结果表明:铁包覆可提高纳米二氧化钛的光催化性能;当Fe2O3与TiO2的质量比10%时,Fe3+包覆纳米二氧化钛光催化性能最好;SiO2包覆能很好地屏蔽纳米二氧化钛的光催化功能;采用2.5%的氢氟酸溶液可以除去SiO2包覆层,恢复纳米二氧化钛的光催化功能.     

PE基木塑复合材料的阻燃研究

以纳米SiO2和NH4Cl协效聚磷酸铵(APP)作为阻燃剂制备了聚乙烯(PE)木粉复合材料(WPC),利用热重分析(TGA)、极限氧指数(LOI)、傅里叶红外光谱分析(FTIR)以及扫描电子显微镜(SEM)对木塑复合材料的热性能、阻燃性能、阻燃机理及炭残渣结构进行了分析表征.结果表明:当APP、SiO2和NH4Cl的质量比为9.8∶1.1∶1.6时,WPC的LOI值增加到29.4%;800℃时阻燃WPC的成炭量提高了170%,热性能显著提高;燃烧后木塑复合材料的化学成分发生了变化,阻燃WPC炭残渣表面出现鳞片状的晶体.     

LiNi0.5Mn1.5O4正极材料的γ-Al2O3包覆及其性能

以氢氧化铝溶胶为前驱体在LiNi0.5 Mn1.5 O4正极材料表面制备尖晶石结构γ-Al2 O3包覆层,借助XRD、SEM、TEM及电化学方法对电极材料的主要性能进行了研究。结果表明：LiNi0.5 Mn1.5 O4表面γ-Al2 O3包覆层形成条件为600℃下煅烧0.5 h,较佳包覆量约为3％（摩尔比）;γ-Al2 O3包覆层形貌完整,厚度约为5～10 nm,（311）晶面间距约0.24 nm;γ-Al2O3包覆的LiNi0.5Mn1.5O4正极材料30周充放电循环（0.2 C）后的比容量为112.1 mAh／g,4 C倍率下的比容量为82.0 mAh／g,容量保持率较基体分别提高了约10％和17.2％。因此,γ-Al2 O3包覆层减小了LiNi0.5 Mn1.5 O4与电解液的接触,有效抑制了基体与电解液之间的副反应,其电化学反应可逆性、循环稳定性及倍率性能得到了提高,有望用作动力锂离子电池正极材料。     

SiO2增强口腔复合树脂性能的研究

以双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯（Bis—GMA）和二甲基丙烯酸三甘醇酯（TEGDMA）作为树脂基质,SiO2作为增强填料制备口腔复合树脂。研究SiO2的添加量对口腔复合树脂的收缩率、弯曲强度的影响。实验结果表明,口腔复合树脂的弯曲强度随着SiO2充填比例的增加呈现先增加后降低的趋势;口腔复合树脂的聚合体积收缩率随着SiO2含量的增加呈现降低的趋势,当SiO2含量为70wt％时,聚合体积收缩率最低,达到2．4％。     

两段膨缩型阻燃剂对ABS材料的应用

聚磷酸铵-聚对苯二甲酰乙二胺(APP-PETA),聚磷酸铵-聚对苯二甲酰己二胺(APP-PA6T)和聚磷酸铵-聚对苯二甲酰对苯二胺(APP-PPTA)膨胀阻燃体系在添加量为30％或者更多的时候,对ABS材料有良好的阻燃效果,但是一旦添加量少于30％,这3个体系就无法使ABS保持良好的阻燃性.为了提高这类膨胀阻燃剂的阻燃效率,在这类阻燃体系中引入第二酸源红磷,通过分析其阻燃效果和残炭红外后,选择PETA和PPTA 2种酰胺作为成炭剂,APP和红磷作为酸源,组成双阶膨胀阻燃剂.双阶阻燃剂对ABS有良好的阻燃效果,30％的添加量能使树脂氧指数达到34并通过V-0级测试,20％时仍可以使材料保持27的氧指数并通过V-0级测试.残炭红外分析显示,双阶阻燃剂内部有协效反应,可以使得阻燃作用时间延长.碳层宏观形貌显示阻燃剂有膨胀和收缩过程两段,第二段能使碳层更致密.阻燃ABS完全燃烧残留层SEM图显示,30％和20％的共混阻燃剂可以形成均匀致密的碳层保护层,给予ABS良好的阻燃性能.     

ABS/PA6合金的无卤膨胀性阻燃研究

以聚磷酸铵(APP)为酸源, 利用ABS/PA6合金中PA6为炭源对ABS/PA6合金进行膨胀型阻燃研究,探讨了不同成炭协效剂与APP复配对合金阻燃性能的影响,这些成炭协效剂包括季戊四醇笼状磷酸酯(PEPA),热塑性酚醛树脂(TPPFR),环氧树脂(E-44)和分子筛4A. 结果表明,PA6具有较好的成炭作用, 当APP含量为25%时,阻燃合金体系的极限氧指数可达29,UL-94测定达V-1级别,APP含量为35%时,UL-94测定达V-0级别.而以5t%的季戊四醇笼状磷酸酯(PEPA)或环氧树脂(E-44)与20%APP复配, 或以3%分子筛4A与22%APP复配都可以大大提高体系的阻燃性能和高温下的残炭量, 使阻燃体系氧指数达到30以上, UL-94测定达V-0级别. SEM形貌分析显示体系燃烧表面都形成了膨胀、均匀、致密的炭层结构.     

蓄热阻燃型保温材料的制备

为了改善聚氨酯硬泡沫的调温能力和阻燃效果,通过在发泡体系中添加相变材料和协效阻燃剂,制得具有相变储能和阻燃功能的聚氨酯硬泡沫.结果表明,聚氨酯硬泡沫的蓄热能力随相变材料含量的增加而增大.在无漏液的条件下,当相变材料与聚氨酯硬泡沫的质量配比为1∶15时,改性聚氨酯硬泡沫的潜热值可以达到29.7 J/g.加入协效阻燃剂后,聚氨酯硬泡沫的氧指数由18提高到30.相变材料的加入可以弥补阻燃剂造成的内部结构缺陷,而阻燃剂的加入可以减缓相变材料造成的力学性能下降,因而改性聚氨酯硬泡沫具有较好的物理化学性能.     

PA6对膨胀型阻燃PE电缆料性能的影响

以蜜胺包覆聚磷酸铵(MAPP)、小分子成炭剂季戊四醇(PER)和大分子成炭剂PA6组成的膨胀型阻燃剂体系阻燃线性低密度聚乙烯(LLDPE)。通过氧指数(LOI)、扫描电镜(SEM)和力学性能测试研究,结果表明:PA6成炭剂具有协效阻燃作用,少量添加时可使氧指数从26.5%提高到29.5%,且生成的炭层封闭性较好。     

氧化锌与膨胀型阻燃剂对聚丙烯的协效阻燃

采用磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了一种新型膨胀型阻燃剂(IFR)。并以IFR为阻燃剂,氧化锌(ZnO)为协效阻燃剂,聚丙烯(PP)为基体树脂制备了膨胀型阻燃PP复合材料,重点研究ZnO与IFR之间的协效阻燃作用。采用氧指数测定仪、UL-94测定仪和锥形量热仪等手段研究阻燃PP复合材料的燃烧性能,用动态傅里叶变换红外光谱(FTIR)研究阻燃PP复合材料在不同温度下凝聚相的结构变化,初步揭示其热降解特性。实验结果表明:ZnO与IFR之间存在明显的协效阻燃效果;复合材料在240～330℃时,结构变化最剧烈;ZnO添加质量分数为1.6%时,炭层完整性最好,热释放速率峰值最低,降低幅度可达80%,UL-94为V-0级;ZnO添加质量分数为3.2%时,氧指数(LOI)最大为25.6%,UL-94为V-0级。     

Effect of flame retardant containing phosphorus and silicone on thermal performance of PC/ABS

A flame retardant (DPA-SiN) containing phosphorus, nitrogen and silicon elements was synthesized. The halogen free flame retardant was incorporated into PC/ABS to improve its flame retardancy. The flame-retardant properties of the PC/ABS/DPA-SiN blends were estimated by limiting oxygen index (LOI) values and CONE Calorimeter, while thermal stabilities were investigated through thermo gravimetric analysis (TGA). The PC/ABS/DPA-SiN blends were thermally degraded at 400 °C for different amounts of time and studied by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) to better understand the degradation behavior of PC/ABS/DPA-SiN. Funded by Shanghai Science and Technology Commission of China (No. 05dz22303)     

磷系阻燃聚酯纤维的研制

采用共混聚合法制备磷系阻燃聚酯．重点考查了阻燃剂的加入量对切片及其纤维的热性能、物化性能、可纺性和阻燃性能的影响通过聚合、纺丝、织造和阻燃性能的测试,表明该制备工艺可行,可纺性良好;添加3％～5％的阻燃剂就可获得较高的阻燃效果,织物的抗氧指数［LOI］可达35％．     

热塑性聚烯烃弹性体/磷酸二氢铵阻燃复合体系的性能

以热塑性聚烯烃弹性体(TPO)为基体,设计了以磷酸二氢铵(ADP)同时为气源、酸源阻燃剂的TPO/ADP阻燃复合体系。重点研究了该体系的阻燃性能和膨胀层结构,并研究了复合阻燃体系的力学性能。结果表明,ADP使体系的LOI数值和垂直燃烧测试等级得到提高。当ADP用量达到70份时,LOI达到25.9%,垂直燃烧测试达到FV-0级,体系成为难燃材料。光学显微镜(OM)分析表明,ADP是良好的气源,能够促进体系生成多孔的膨胀层,并且体系产生了具有一定阻隔作用的炭层结构。力学性能研究表明,ADP的加入使复合阻燃体系的拉伸强度得到一定提高,但断裂伸长率有所降低。当ADP的加入量为80份时,复合体系的断裂伸长率为300%,仍能够满足建筑防水材料要求。     

聚乳酸的增韧阻燃性能

针对聚乳酸(PLA)易燃和脆性大等缺点,采用聚磷酸铵(APP)和聚乙二醇(PEG)对PLA进行了改性,同时控制PLA、APP和PEG之间的质量比例为5.7∶1.17∶1,研究了液晶聚合物(LCP)对复合材料的阻燃性能和力学性能的影响.结果表明,当添加质量分数为15%的APP时,复合材料的极限氧指数(LOI)可以达到30.1%,而仅添加相同质量分数的PEG时,复合材料达不到阻燃效果.PLA/APP/PEG复合材料相比纯PLA具有较高的残炭率.加入PEG后复合材料的断裂伸长率明显提高,而LCP的添加提高了复合材料的拉伸强度,但降低了复合材料的断裂伸长率.     

热塑性聚烯烃弹性体/磷酸二氢铵阻燃复合体系的性能

以热塑性聚烯烃弹性体(TPO)为基体,设计了以磷酸二氢铵(ADP)同时为气源、酸源阻燃剂的TPO/ADP阻燃复合体系。重点研究了该体系的阻燃性能和膨胀层结构,并研究了复合阻燃体系的力学性能。结果表明,ADP使体系的LOI数值和垂直燃烧测试等级得到提高。当ADP用量达到70份时,LOI达到25.9%,垂直燃烧测试达到FV-0级,体系成为难燃材料。光学显微镜(OM)分析表明,ADP是良好的气源,能够促进体系生成多孔的膨胀层,并且体系产生了具有一定阻隔作用的炭层结构。力学性能研究表明,ADP的加入使复合阻燃体系的拉伸强度得到一定提高,但断裂伸长率有所降低。当ADP的加入量为80份时,复合体系的断裂伸长率为300%,仍能够满足建筑防水材料要求。