Ti O2／Si O2复合光催化剂制备工艺参数优化及其表征

先以无机钛盐、硅酸盐为原料制取聚合硅酸硫酸钛,再通过液相水解法制得TiO2/SiO2复合光催化剂,并用SE M、X R D、BE T和甲基橙脱色率对复合光催化剂进行表征. 结果表明,TiO2/SiO2复合光催化剂制备优化工艺参数为：Ti（S O4）2作钛源、Ti/Si摩尔比为12 ： 1、水解反应p H值为6、煅烧温度为650oС,以此条件制备的复合光催化剂对甲基橙脱色率可达98 .6 %以上;TiO2/SiO2复合光催化剂为一种分散均匀的纳米级球形颗粒,其成分为以锐钛矿为主的TiO2,SiO2的复合有效抑制了TiO2晶粒的生长,同时提高了TiO2的热稳定性.     

溶胶-凝胶法制备准晶型纳米TiO_2及其光致发光特性研究

采用溶胶-凝胶法制备出了锐钛和金红石型两种准晶型纳米TiO2颗粒,ESEM结合XRD显示,锐钛型近似呈球状,粒径约30~40nm;金红石型呈圆棒状,粒径约40~50nm,两种粒径分布均匀,单分散性好,无团聚现象。FT-IR分析表明硬脂肪和其它溶剂加入并不会改变纳米TiO2形成的晶型结构,但煅烧温度对TiO2晶型结构产生较大影响,450~600℃之间产物为锐钛型(最佳温度550℃),650~750℃之间为锐钛型向金红石型转变,750℃时已完全转化成金红石晶型。光催化实验表明,锐钛型催化活性大于金红石型。荧光光谱分析表明,锐钛型纳米TiO2在λ=414nm处有一个特征激发峰,这是因为纳米TiO2中O空位Ti填隙缔合缺陷能级向价带跃迁可能参与了激发光形成过程而导致的。     

可见光活性TiO_2的制备与表征

以TiOSO4和氨水为原料通过化学沉淀法制备了具有可见光活性的纳米Ti—O—N光催化剂,并采用SEM,BET,XRD,UV-vis,ESR和XPS等检测方法对其性能进行表征,通过甲基橙溶液降解实验研究了光催化剂在可见光下的光催化活性,讨论了比表面积、可见光吸收强度、晶型结构等因素对其光催化活性的影响.所制得的纳米Ti—O—N光催化剂经热处理后可以较强吸收波长范围为400～600 nm的可见光,且可见光吸收强度与粉体的热处理温度密切相关.光催化测试表明：经400℃热处理的光催化剂对可见光的吸收最强,且具有相对较大的比表面积和发育较为完整的晶型结构,因此在可见光下表现出最好的光催化活性.     

超纯水对溶剂合成纳米TiO2粒径的调控及其表征

以钛酸四丁酯和甘氨酸为钛源和模板剂,研究超纯水的添加量对溶剂热法合成纳米TiO2粒径的影响,来调控纳米TiO2粒径.并通过SEM、EDS、XRD、FT-IR以及N2吸附-脱附实验对产物进行了形貌、结构及成分的表征.结果表明,SEM表征表明超纯水的添加量对TiO2纳米粒子粒径形成有较大影响,当超纯水的添加量为3.5mL时,制备的纳米TiO2最小粒径小于10nm;EDS表征表明其Ti∶O原子百分比为1∶1.89;XRD表征表明其为锐钛矿型单晶;FT-IR表征表明其含有典型的Ti-O键,且比表面积及孔径分析表明其比表面积和平均孔径分别为109.444m2/g和37.087nm.研究结果证明,通过调节超纯水的添加量可以有效控制TiO2纳米粒子的粒径.     

纳米晶锌铁氧体的高分子凝胶法制备及电磁性能的研究

以Zn（NO3）2·6H2O,Fe（NO3）3·9H2O为原料,丙烯酰胺为聚合单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,进行了尖晶石型锌铁氧体（ZnFe2O4）纳米晶的高分子凝胶法制备研究,采用XRD,TEM和波导法对干凝胶和产物进行了表征．结果表明,干凝胶表现为无定形态,在煅烧温度为400℃,煅烧时间为1h时,形成纯相的尖晶石型纳米晶ZnFe2O4;煅烧温度为400℃,600℃和800℃时,粉体的平均粒径分别约为10,35和80nm．纳米晶体ZnFe2O4在8．2～12．4GHz的测试频率范围内具有介电损耗和磁损耗,随着热处理温度的升高,介电损耗和磁损耗增大．     

多级孔结构TiO_2微球光催化剂的制备及其性能研究

采用模板-超声-水热过程,制备出了性能良好的多级结构TiO2微球。该过程的最佳工艺条件为:乙醇中水浓度为10%(V/V)n,(H2O)/n(Ti)≈5,n(Ti)/n(P123)≈46,超声作用时间为90 min,水热定型处理后煅烧温度约为400℃。采用场发射扫描电镜(FESEM)、N2吸附仪和X射线衍射仪(XRD)对制备的TiO2微球样品进行了表征,表明该光催化材料主要为具有多级结构的TiO2微球,其比表面积达185 m2/g,晶相中锐钛型/金红石≈7∶3。样品的实际光催化效率是商业化P25催化剂的3.5倍以上,在实际废水处理领域具有较好应用前景。     

纳米TiO2的沉淀法制备及表征

用廉价的TiCl4作原料,采用简单易行的沉淀法制备出了平均粒径为20nm的锐铁矿型纳米TiO2粉体,确定了最佳煅烧温度为500℃.XRD结果表明,400℃煅烧后的产物为锐铁矿型纳米TiO2,在600℃煅烧后的产物仍保持锐铁矿晶型,而在700℃煅烧后的产物才开始出现金红石型TiO2,但粉体的主要晶型仍为锐铁矿型.     

工业钛液制备介孔TiO2及其催化性能研究

以工业钛液为钛源,通过CTAB/P123复合模板剂形成的超分子自组装结构诱导钛的水解、缩聚得介孔TiO2前驱体,经臭氧氧化、多次萃取、分步焙烧脱模后得介孔TiO2。采用XRD、粒度分布、等温N2吸附及FT-IR等对样品进行表征。前驱体、脱模中间物及产物均为比表面积大、六方排列的锐钛型介孔结构。随着模板剂的脱除,样品的总钛含量增大,结晶度提高,产物介孔TiO2的孔径分布窄,平均孔径为3.23nm,SBET为281.5m2/g。比表面积的提高,锐钛晶型的改善及表面吸附键合的少量硫酸根等强化了介孔TiO2的催化性能,其对亚甲基蓝光催化氧化降解及乙酸乙酯酯化反应均表现出高的活性。     

TiO2-Al2O3复合光催化剂的制备及其对甲基橙的降解

以Ti（SO4）2和Al2（SO4）3.18H2O为反应物,用乙醇助溶剂水热法制备了TiO2-Al2O3复合光催化剂,考察了铝/钛摩尔比、水热反应温度、乙醇体积分数及pH值对复合材料光催化效率的影响。X射线衍射测试显示复合材料中的TiO2为锐钛矿和金红石相的混晶结构,紫外-可见漫反射光谱分析表明其吸收光谱发生蓝移,BET测试表明该复合材料具有较大的比表面积。     

反应温度对微波法合成Fe2V4O13光催化粉体及其光催化性能的影响

以Fe（NO3）3·9H2O和NH4VO3为原料,采用微波水热-煅烧两步法合成了片层状结构单斜相Fe2V4O13光催化剂．以罗丹明B溶液为目标降解物,对不同煅烧温度下合成的Fe2V4O13粉体的光催化性能进行了研究．结果表明：随着煅烧温度的升高,片层状颗粒不断长大,Fe2V4O13光催化剂的结晶性能逐渐增强,粉体的比表面积逐渐减小．350℃和550℃下制备出的片层状粉体分别是由300nm大小及1Arm大小的小颗粒和块状颗粒聚集生长而成,二者都不利于光催化性能的提高;450℃煅烧合成的Fe2V4O13粉体晶化强度良好且粉体间团聚现象较小,具有较大的比表面积,光催化反应活性位点多,有利于光催化反应的进行．该温度下合成的Fe2V4O13粉体在紫外光照射240rain后对罗丹明B溶液的降解率可达到79．0％．     

InVO_x(x=1～5)团簇的结构及稳定性研究

用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法研究了InVOx(x=1～5)团簇的稳定构型和稳定性。结果表明:InVOx(x=1,2)的基态为平面构型,InVOx(x=3～5)的基态为立体构型。对掺铟钒氧团簇中原子的平均结合能、能级间隙、二阶差分能量和离解能等性质的研究发现InVO3团簇最稳定,为幻数团簇。相对于VOx(x=1～5)团簇,InVO3团簇的稳定性略有提高,其余4个团簇的稳定性略有降低。同时,InVOx(x=2,3,5)团簇的化学活性较对应的VOx团簇低,而InVOx(x=1,4)团簇的化学活性较对应的VOx团簇高。立体团簇中,InVO4参与化学反应的能力最强。     

纳米CuO的室温固相制备工艺研究

采用室温固相制备前驱物再热处理和室温一步固相法两种方法制备纳米CuO.室温固相制备前驱物再热处理的方法以Cu（CH3COO）2·2H2O和H2C2O4·2H2O为原料,通过室温固相反应制备前驱物,再对前驱物进行热处理制备产物,研究了研磨时间、热处理温度及时间对产物的影响;室温一步固相法以CuCl2·2H2O和NaOH为原料,以PEG-400为表面活性剂,通过室温固相反应制备产物,研究了PEG-400用量对产物的影响.通过XRD对产物进行表征.结果表明：室温制备前驱物再热处理的方法制备的纳米CuO产率高,平均粒径小,最好的制备工艺为：对反应物研磨30min,将得到的前驱物在350℃热处理1h,得到的纳米CuO平均粒径为27.06nm,产率为93.16％.     

钨酸铁的超声合成及表征

利用乙二醇为表面活性剂,通过超声合成方法成功制备了粒径均匀、分散性良好的微米级FeWO4。利用粉末XRD、SEM及FT-IR等手段对所制备的FeWO4进行了表征。制得的FeWO4被固定在玻碳电极表面制成FeWO4/CHIT/GCE复合电极,电化学测试发现该电极能够加速Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)氧化还原对间的电子转移。进一步在该电极表面固定牛血红蛋白(Hb)后,即得到一种新型的可用于测定溶液中H2O2浓度的传感器。该传感器线性范围为5.0至460μmol·L-1,检测限为1.0μmol·L-1(3σ)。     

硼酸钾钙复盐K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O的制备

以K2B4O7和CaCl2为原料,采用水溶液法合成了硼酸钾钙复盐,用单因素法确定反应物配比、反应温度、搅拌速度、加水量及反应时间等影响因素的取值范围,通过正交实验,得到了合理的工艺参数,实验的工艺条件为：去离子水450mL,K2B4O7与CaCl2的质量比为65∶7.5,搅拌转速为400r/min,反应温度为45℃,反应时间3.5h。通过化学分析、X射线衍射等分析测试方法,确定对所合成的晶体为硼酸钾钙复盐K2O·CaO·4B2O3·12H2O,斜方棱晶,长约4mm.     

H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

以取代苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,以溶胶凝胶法制备的H3PW12O40/Ti O2-SiO2为催化剂,催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物,考察了三组分摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间对反应收率的影响。研究表明,H3PW12O40/TiO2-SiO2是合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的良好催化剂,在取代苯甲醛的用量为0.04 mol,n(取代苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应温度为90℃,反应时间为75min。在此优化条件下,3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的收率可达53.7%~94.3%。催化剂经IR、XRD、SEM表征。     

AMPS共聚物固井降失水剂的合成及性能研究

以 2 丙烯酰胺 2 甲基丙磺酸 (AMPS)和丙烯酰胺 (AM )为原料 ,以过硫酸铵 亚硫酸氢钠氧化还原体系为引发剂 ,采用水溶液聚合的方法合成了一种AMPS/AM共聚物固井降失水剂 ,并优化了聚合反应条件 ,对产物的固井降失水效果进行了室内评价。结果表明 ,所合成的共聚物具有较好的固井降失水效果 ,抗盐、抗高温能力强 ,在淡水、盐水中具有良好的降滤失作用     

8-碘-9-四氢吡喃-2-基-9H-嘌呤的合成

以 9-四氢吡喃 - 2 -基 - 9H-嘌呤、丁基锂和 I2 等为主要原料 ,四氢呋喃 ( THF)为溶剂 ,合成了 8-碘 - 9-四氢吡喃 - 2 -基 - 9H-嘌呤。考察了主要反应条件对反应的影响 ,确定了较佳工艺条件 :反应温度 - 78℃ ,n( 9-四氢吡喃 - 2 -基 - 9H-嘌呤 )∶ n(丁基锂 )∶ n(碘 ) =1 .0∶ 1 .5∶ 1 .5 ,反应时间 2 h。此条件下 ,产物收率 >90 %。同时 ,采用 1H- NMR、13C-NMR和 MS对产物结构进行了表征     

2-取代-2，3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物合成方法

在氯化铝催化作用下,以水为溶剂,将2-氨基苯甲酰胺和醛/酮室温研磨后,温度为60℃时加热反应,可有效环化合成一系列2-取代-2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物。比较不同催化剂的催化活性,考察了催化剂和水的用量对收率的影响。结果表明,在n(2-氨基苯甲酰胺)/n(醛/酮)=1：1,催化剂摩尔分数为1％,水体积2 m...     

H4SiW6Mo6O40/SiO2促进一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮

采用溶胶-凝胶法制备H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,无水乙醇为溶剂一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮.研究结果表明：催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物的物质的量比是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮合成收率的重要因素.当n（苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）为1∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应时间为90min时,产品收率可达72.3%.通过熔点,IR,1HNMR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。     

配合物[Ni（phen）2（H2O）2][Ni（PDC）2]·7H2O的生成反应热动力学及晶体结构研究

在水溶液中采用NiCl2·6H20与吡啶-2,6-二甲酸（H2PDC）和1,10-菲哆啉（phen）反应生成了配合物[Ni（phen）2（H2O）2][Ni（PDC）2]·7H2O。通过元素分析和单晶X射线衍射对生成的配合物进行了表征,采用微热量计测定了液相反应的焓变。结果表明：反应生成的配合物属于三斜晶系,空间群为P1．根据实验数据计算出了标题配合物生成反应的热动力学参数（活化焓、活化熵和活化自由能）、反应速率常数和动力学参数（表观自由能、指前因子和反应级数）。在所研究的温度范围内,配合物的生成反应为放热反应,反应温度越高,反应速率越快。