四元交互体系Li+，K+// Cl-，B4O72--H2O (298 K)介稳相平衡研究

通过测定西藏扎布耶盐湖卤水四元子体系Li ,K // Cl-,B4O72--H2O 298 K介稳平衡实验数据,并绘制出介稳平衡相图.结果表明:该四元体系属简单共饱型,无复盐和固溶体形成;其溶解度等温图含有2个共饱点、5条单变量曲线和4个结晶相区;4个结晶相区分别对应于K2B4O7·4H2O,KCl,Li2B4O7·5H2O和LiCl·H2O .与该体系对应的稳定相图比较:硼酸钾、氯化锂、氯化钾与平衡相图中结晶形式一致;硼酸锂在介稳相图中的结晶形式为Li2B4O7·5H2O,而平衡相图中的结晶形式则为Li2B4O7·3H2O.     

水溶液法合成硼酸钾钙的研究

以硼酸、二水合氯化钙和氢氧化钾为原料通过水溶液法合成硼酸钾钙晶体.实验重点考察了反应溶液的PH值、反应溶液的硼钙比、降温速率这些因素对硼酸钾钙晶体影响,确定最优工艺条件.     

H3BO3-Na2SO4-H2O体系结晶动力学研究

采用硫酸酸化中和硼砂反应制备硼酸,并结合重结晶法与离子交换树脂法,可提高硼酸产品的质量.中和反应后的溶液主要为H3BO3-Na2SO4-H2O体系,通过对体系结晶动力学的实验研究,得出了体系中硼酸结晶的最优实验条件,为高纯硼酸的制备提供实验依据.通过对体系中硼酸结晶过程影响因素的研究发现,硼酸的结晶主要受溶液过饱和度、结晶温度、结晶时间、搅拌速度及溶液中所含杂质等因素影响.实验证明,对于H3BO3-Na2SO4-H2O体系,在其它反应条件不变的情况下,浓度增大,结晶时间延长,选取适当的结晶温度和搅拌速度有利于硼酸析晶.相对于H3BO3-H2O体系,H3BO3-Na2SO4-H2O体系中所含的Na2SO4抑制了硼酸的析晶.由实验数据得到H3BO3-Na2SO4-H2O体系中硼酸的结晶动力学曲线,并建立结晶动力学方程.     

五硼酸钾的合成工艺

鉴于五硼酸钾的广泛应用,实验从合成角度寻求五硼酸钾的最佳合成条件,以提高五硼酸钾的产量.实验利用五硼酸钾在水溶液中溶解度小的特点制备出较纯的五硼酸钾,采用单因素法,研究五硼酸钾生长的规律,确定最佳工艺条件为：反应配比1∶10,析晶温度为常温,固液质量比1∶3,析晶期间不搅拌,煅烧温度为400℃.采用X射线衍射法和红外光谱法确定晶体结构,通过测试热重和差热曲线研究晶体的脱水机理.     

Na+,Mg2+//SO42-,B4O72--H2O 交互四元体系288K时相平衡研究

采用等温溶解平衡法研究了288K时Na~+,Mg~(2+)//SO_4~(2-),B_4O_7~(2-)-H_2O四元交互体系的相平衡关系,测定该体系在288 K时平衡液相的溶解度和密度.依据实验测定的平衡溶解度数据及对应的平衡固相,绘制了该四元体系的平衡相图以及其密度-组成图.研究结果表明:交互四元体系Na~+,Mg~(2+)//SO_4~(2-),B_4O_7~(2-)-H_2O 288 K时的相平衡实验中,有复盐Na2SO_4·MgSO_4·4H_2O生成,平衡相图中有3个共饱点,7条单变量曲线,5个结晶区,对应的平衡固相分别为Na2B4O7·10H_2O,MgB4O7·9H_2O,Na2SO_4·10H_2O,MgSO_4·7H_2O和Na2SO_4·MgSO_4·4H_2O.     

S i O2 负载K e g g i n型磷钨钒杂多酸的催化剂的制备及其降解罗丹明B的研究

利用 N a 2HP O4、 N a VO3 和 N a 2WO4·2H2O合成了 K e g g i n型 H4PW1 1VO4 0杂多酸, 并将其与1 - 丁基 - 3 - 甲基咪唑溴离子液体反应, 生成[ Bm i m] 4PW1 1VO4 0杂多化材料。利用 XR D和I R对催化剂进行表征, 结果表明, 所合成的催化剂具有 K e g g i n型结构。以S i O2 为载体制备了负载型的杂多酸催化剂 4PW1 1VO4 0/ S i O2,以 H2O2 为氧化剂, 考察了 H2O2 体积、 催化剂质量、 反应温度、 反应时间等因素对罗丹明B降解率的影响。实验结果表明, 最优的反应条件为: H2O2 体积为3mL、 催化剂质量为0. 3 5g、 反应温度为4 0℃、 反应时间为1. 5h。在此条件下, 罗丹明B的降解率达9 8. 4%。催化剂具有良好的重复使用性能, 多次重复使用后, 罗丹明B的降解率没有明显的降低。     

H_(13)Si_2Mo_(13)V_5O_(62)·24H_2O的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯的研究

采用分步加酸、乙醚-丙酮萃取的方法制备了H13Si2Mo13V5O62·24H2O杂多酸,通过IR、XRD、TG对其结构进行了表征.研究了其催化合成乙酸正丁酯的反应,考察了酸醇比、杂多酸用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响.最终确定最优反应条件为:催化剂用量为5%(按乙酸质量计算),酸醇摩尔比是1.0∶2.0,反应时间为75 min,反应温度为115℃.     

K5CoW12O40·3H2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

研究了K5CoW12O40·3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性.考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响.结果表明,K5CoW12O40·3H2O是缩醛反应的良好催化剂.在最佳实验条件下:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1 : 1.2、苯甲醛物质的量为0.1 mol、催化剂质量为0.3 g、环己烷体积为10 mL、反应时间45 min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%.     

K5CoW12O40·3H2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

研究了K5CoW12O40.3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性。考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。结果表明,K5CoW12O40.3H2O是缩醛反应的良好催化剂。在最佳实验条件下：苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1：1.2、苯甲醛物质的量为0.1mol、催化剂质量为0.3g、环己烷体积为10mL、反应时间45min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%。     

K2Ca2Cu(SO4)4·2H2O复盐的合成与表征

以3种简单盐类为原料,在50℃下用水热合成法制备了结晶优良的硫酸钙复盐K2Ca2Cu(SO4)4.2H2O,并通过X射线衍射、红外光谱与拉曼光谱分析、扫描电子显微分析等现代测试手段对其性能进行了表征,验证了该复盐带有2个分子的结晶水,测得了复盐的红外光谱与拉曼光谱的特征波数,清晰地观测了复盐的晶体形貌。     

Ca(ALG)_2-LiCl·2Al(OH)_3·nH_2O的合成研究

聚氯乙烯常被用于吸附剂造粒,由于聚氯乙烯水溶性差,所以吸附时间比较长。本文首次采用沉淀法合成了LiCl·2Al(OH)_3·nH_2O,以海藻酸钙为载体制备了Ca(ALG)_2-LiCl·2Al(OH)_3·nH_2O微球。通过单因素实验确定了LiCl·2Al(OH)_3·nH_2O最佳的合成条件。实验结果表明:反应温度80℃、Al~(3+)/Li~+=1.5、OH~-/Al~(3+)=2.5、吸附剂∶载体=2∶1为前躯体最佳的合成条件,吸附量可达15.02 mg/g。吸附剂微球透水性能好,可以实现快速达到吸附饱和的目的,且吸附剂对水体不造成危害。     

烧结法制备四钛酸钾晶须的研究

根据K2O/TiO2相图,结合TiO2和K2CO3混合粉末的差热分析以及不同温度不同时间的合成样品XRD图谱,确定烧结法制备四钛酸钾最佳合成工艺条件为TiO2/K2CO3的摩尔比为3、反应温度940 ℃、反应时间为3.5 h,且通过SEM表征可以看出合成的四钛酸钾为短棒状,晶须长8～12 μm,直径0.5～1.5 μm,长径比为5～30.初步讨论了四钛酸钾晶须的LS生长机理.     

碳热还原法CaB_6粉体的制备

采用廉价的工业废料硼酸钙（其主要成分为CaO和B2O3,其质量分数共计约75%,下文均简称为硼酸钙）为原料,原料中不足的硼源由B4C或硼酐取代,通过碳热还原法低成本合成CaB6粉体.实验结果表明以B4C为反应物所制备得到的CaB6粉体的转化率高于以硼酐为反应物的试样.以硼酸钙,B4C和碳为原料的CaB6粉体合成的最佳烧结工艺为1923 K保温30 min.     

烧结法制备四钛酸钾晶须的研究

根据K2O／TiO2相图，结合TiO2和K2CO3混合粉末的差热分析以及不回温度不同时间的合成样品XRD图谱，确定烧结法制备四钛酸钾最佳合成工艺条件为TiO2／K2CO3的摩尔比为3、反应温度940℃、反应时间为3．5h，且通过SEM表征可以看出合成的四钛酸钾为短棒状，晶须长8～12μm，直径0．5～1．5μm，长径比为5～30．初步讨论了四钛酸钾晶须的LS生长机理．     

Ce^4＋-S2O8^2--SBA-15催化剂合成乙酸正丁酯

本文采用无溶剂法将Ce（SO）4）2、（NH4）2S2O4与煅烧的主体材料SBA-15分子筛进行人工研磨混合后焙烧。制备了Ce^4＋-S2O8^2--SBA-15催化剂。将催化剂应用于冰乙酸与正丁醇反应合成乙酸正丁酯的酯化反应中,采用正交实验确定较优的工艺条件为：反应时间120min,n冰乙酸：n正丁醇=1：1.2,催化剂用量为0．0375g（相当于冰乙酸质量的5％）,在此条件下乙酸正丁酯反应产率在95．13％。实验表明所合成的固体酸催化剂具有良好的催化性能,具有可重复使用性能。     

S i O2负载K e g g i n型磷钼钒杂多催化剂制备及其降解有机染料性能研究

通过磷酸氢二钠、 偏钒酸钠、 钼酸钠溶液混合制备具有 K e g g i n结构的磷钼钒杂多酸 H5PMo 1 0V2O4 0,并将其与1 - 丁基 - 3 - 甲基咪唑溴离子液体反应, 合成[ Bm i m] 5PMo 1 0V2O4 0杂多酸催化剂, 并利用傅里叶红外光谱、 X射线衍射对合成产物的结构进行表征。结果表明, 合成的[ Bm i m] 5PMo 1 0V2O4 0杂多酸杂化材料具有 K e g g i n结构。考察了负载量、 反应温度、 H2O2体积、 催化剂质量对降解率的影响。实验结果表明, 最佳反应条件为: 负载量为3 0%、 反应温度为4 0℃、 H2O2体积为1. 5mL、 催化剂质量为0. 2g。按照最佳反应条件进行反应, 罗丹明B降解率最高可达9 7. 5 8%。合成的催化剂具有很好的重复使用性, 重复使用4次, 罗丹明B的降解率没有明显下降。     

Ru/ZrO2·xH2O催化丙酸甲酯加氢制备丙醇的反应研究

文章采用共沉淀法制备了Ru/ZrO2·xH2O催化剂对丙酸甲酯进行加氢反应研究。考察了反应时间、温度、氢气压力、搅拌速度和溶剂等因素对丙酸甲酯加氢的转化率和产物丙醇选择性的影响。结果表明,以醇作溶剂时,反应的活性和选择性都比较差,丙醇的最大收率仅为27.5%,而以水作溶剂时丙酸甲酯的转化率高达94.8%,丙醇的选择性为91.7%。催化剂可以循环使用6次,活性和选择性没有明显下降,显示了良好的工业应用前景。     

掺杂Co对K2Nb4O11光催化性能的影响

采用高温固相法合成了不同Co掺量的K2Nb4O11，通过XRD分析了所合成化合物的物相组成。光催化降解酸性红G的实验结果表明，Co掺量对K2NbO11光催化性能有较大的影响，确定了Co的最佳掺量；K2Nb4O11和CoNb2O6等氧化物的复合效应可能对光催化性能的改善起主要作用；掺Co的K2Nb4O11光催化降解酸性红G的反应动力学符合一级反应。     

混凝沉淀及Fenton氧化法处理含直接铜络合偶氮染料废水

对某染料厂含直接铜络合偶氮染料废水进行了混凝沉淀及Fenton氧化法脱色处理实验研究;采用控制pH值、控制FeSO4·7H2O用量和反应时间等不同条件确定了含直接铜络合偶氮染料废水的脱色率以及混凝和Fenton氧化法较佳操作条件:在pH=11.57、FeSO4·7H2O为2g/L、反应时间为10min时,脱色率为80%;在H2O2用量为0.6mL/L、FeSO4·7H2O用量为300mg/L、pH值为4～5、反应时间为30min时,脱色率可达100%;在确定的Fenton氧化反应较佳条件下,Fenton氧化反应和混凝反应都能顺利进行,前者取得更好的脱色效果。     

共沉淀制备Y2O3/ZrO2超细粉体

以ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O、浓氨水等为起始原料,通过共沉淀工艺制备了Y2O3/ZrO2超细粉体.研究了ZrO2晶种用量、前驱体反应温度、反应物浓度、反应体系pH值、分散剂用量、陈化温度、热处理温度等工艺条件对合成Y2O3/ZrO2超细粉的影响.结果表明:实验条件下制备的粉体的晶粒度在15 nm左右,二次粒径在100 nm左右;Y2O3/ZrO2超细粉的开始生成温度在400 ℃左右.