双苯乙烯取代噻咯的合成及聚集态诱导发光

聚集态诱导发光(AIE)材料由于克服了有机发光材料常见的聚集态荧光猝灭现象,提高了固体发光效率而引起了研究者的重视,而噻咯（Silole）是具有AIE性质的环状多烯化合物中最具代表性的一种.实验合成了一种双苯基乙烯取代的含硅杂环化合物1,１二甲基3,4二苯基2,5二苯基乙烯Silole,并利用核磁共振表征了其结构,表明为目标产物.紫外可见分光光度法测试结果表明吸收峰在380 nm处.光致发光测试显示发射峰在420 nm处,并通过改变良溶剂和不良溶剂的比例,测试了目标产物的聚集态诱导发光性质.所选用良溶剂/不良溶剂组分别为二氯甲烷/甲醇（甲苯、水）、四氢呋喃/甲醇（甲苯、水）.结果表明,该化合物在良溶剂中发光微弱,但在聚集态下具有良好的荧光性能,显示出明显的聚集态诱导发光性质.     

双苯乙烯取代噻咯的合成及聚集态诱导发光

聚集态诱导(AIE)发光材料由于克服了有机发光材料常见的聚集态荧光猝灭现象,提高了固体发光效率而引起了研究者的重视,而噻咯（Silole）是具有AIE性质的环状多烯化合物中最具代表性的一种。实验合成了一种双苯基乙烯取代的含硅杂环化合物1,1-二甲基-3,4-二苯基-2,5-二苯基乙烯Silole,并利用核磁共振表征了其结构,表明为目标产物。紫外可见分光光度法测试结果表明吸收峰在380nm处。光致发光测试显示发射峰在420nm处,并通过改变良溶剂和不良溶剂的比例,测试了Silole的聚集态诱导发光性质。所选用良溶剂/不良溶剂组分别为二氯甲烷/甲醇（甲苯、水）、四氢呋喃/甲醇（甲苯、水）。结果表明,该化合物在溶液中发光微弱,但在聚集态下具有良好的荧光性能,显示出明显的聚集态诱导发光性质。     

用微波等离子体技术合成长余辉发光材料

采用微波等离子体法（MWPM）和高温固相法（HTSSM）合成长余辉发光材料SrAl2O4：Eu，Dy，重点比较了微波等离子体制备技术相对于传统工艺在主要参数条件上的差异及对产物形态、结构和性能的影响。X射线衍射分析表明在合适工艺条件下两者合成的产物均为单斜晶系的SrAl2O4，且前者的相组成纯度更高；粒度分析结果证明微波等离子体法合成粉体的粒度较小，且粒径分布更窄；荧光分光光度计测定两种样品的激发光谱和发射光谱，其位置和形状相差不大，峰值波长均分别位于375nm和520nm处，但微波等离子体法的谱强度更高。研究表明微波等离子体技术是一种高效、简便、易于重复和控制的高品质长余辉发光材料合成方法。     

锡酸镧(La2Sn2O7)花状纳米结构的水热合成及表征

采用简单、中性的水热法成功地制备了锡酸镧（La2Sn2O7）花状纳米结构,并采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和漫反射光谱（DRS）等手段对产物的晶体结构、形貌和光学性能进行了分析。结果表明：所得产物为单相烧绿石结构的锡酸镧,并呈现由纳米杆组成的花状纳米结构,纳米杆的直径和长度分别约为20 nm和150nm。由分析DRS光谱可得,锡酸镧花状纳米结构的禁带宽度约为3.85 eV,并对该花状纳米结构的形成机理进行了初步探讨。     

硫化镉纳米粒子的制备及其荧光性质研究

采用溶胶凝胶法,以硫脲作为修饰剂,制备了硫化镉(CdS)纳米粒子.X射线衍射谱表明,产物为立方闪锌矿晶型CdS纳米粒子,其晶粒平均大小为4.38 nm.红外和紫外可见光光谱显示,产物表面吸附有硫脲分子,而且在235 nm处有很强的吸收峰.CdS的荧光光谱显示,样品A在409 nm和520 nm处有2个发射峰,分别对应于激子和缺陷发射;样品B在409 nm处有激子发射峰,而没有缺陷发射峰,这表明表面缺陷基本消失,说明增加硫脲的用量可以很好地修饰CdS纳米粒子的表面.     

Cu掺杂量对ZnO∶Cu纳米粉体发光性能的影响

为了考察Cu掺杂量对产物发光性能的影响,本文在PVA溶液中制备出Cu掺杂ZnO纳米粉体的前驱体,经500℃煅烧3h获得ZnO∶Cu纳米粉体.利用XRD、TEM分析了产物的结构和形貌,并采用FS分析了Cu掺杂量对产物发光性能的影响.研究结果表明所制备的产物具有六角纤锌矿结构,Cu的掺杂量不高于3∶100（摩尔比）时不影响产物的晶体结构;制得的粉体呈球形,大小均匀,分散性好,平均粒径为20~25nm.在以325nm波长激发的室温PL光谱中可以观察到Cu掺杂显著地抑制了本征态ZnO粉体的带边发射,随着Cu的掺杂量的增加,在400~428nm范围内出现较弱的蓝紫光发射,发射峰出现红移,且发射强度下降;在458nm和486nm处出现较强的蓝光发射,其中458nm的蓝光发射尤为显著,发射强度随着Cu的掺杂量的增加而下降;由于Cu的掺杂也导致520nm处的绿光发射减弱.     

2,2-二氰基甲叉-3-氰基-4-（N,N-二乙氨基苯乙烯基）-5,5-二甲基-2,5-二氢呋喃的合成及光学性质

设计并合成了＂D-π-A＂绿色发光化合物,2,2-二氰基甲叉-3-氰基-4-（N,N-二乙氨基苯乙烯基）-5,5-二甲基-2,5-二氢呋喃,用IR,1H NMR和元素分析表征了它的结构并测试了其在不同环境中的光谱性质。化合物在氯仿中（1×10-4mol/L）的最大波长吸收峰（λmax）位于535 nm处。在530 nm激发波长的激发下,该化合物显示出很强的荧光发射峰,位于681 nm（氯仿中）处。随着化合物（氯仿中）浓度的增加,荧光强度增强,但浓度增加至1×10-3mol/L时,出现猝灭现象。溶剂极性也对发射波长和荧光强度产生影响,随着溶剂极性增大,最大发射波长红移且荧光强度增强,从558 nm（苯中）红移到623 nm（丙酮中）。     

对[2，2′-二（1，3，4-噁嗯二唑-5，5′-二叔丁基苯）]苯的微波合成与表征

采用微波加热方法，以对叔丁基苯甲酸、无水乙醇、水合肼、对苯二甲酰氯等为原料合成了一种高性能有机发光材料对[2，2′-（1，3，4-噁二唑-5，5′-二叔丁基苯）]苯。对各步合成反应如酯化、酰肼化、脱水闭环等的反应时间与产率进行了研究。结果显示，微波加热不仅使反应速度提高了25倍，产物产率也有所提高。用质谱、^1H—NMR谱、元素分析等手段对各步产物进行了表征，用荧光光谱方法对最终产物进行了确认，发射峰430nm，发蓝色光。     

侧链含2,5-二苯基-1,3,4-噻二唑聚乙烯的制备及其性能

苯乙烯和4-氯甲基苯乙烯共聚得到侧链部分氯甲基化的聚苯乙烯（PSt-CH2Cl）,氯甲基的含量由1H NMR和元素分析确定。另外以4-甲氧基苯甲酸为原料,经多步反应合成4-（5-苯基-1,3,4-噻二唑-2-基）苯酚（PTP）。在四氢呋喃溶液中,PTP和PSt-CH2Cl在碱作用下发生醚化反应,得到侧链含2,5-二苯基-1,3,4-噻二唑聚合物,聚合物溶液的荧光激发光谱显示激发峰为259 nm和366 nm;荧光发射光谱显示在370-500 nm处有很强的荧光。通过循环伏安法测得阳极和阴极的启动电位计算出聚合物的HOMO和LUMO分别为-6.34 eV和-2.90 eV,带隙Eg为3.44 eV,而紫外光谱测得的光学带隙Eg为3.38 eV（λonset367 nm）。     

对硝基苯胺接枝1,8-萘酰亚胺聚磷腈合成及表征

为研究对硝基苯胺接枝1,8-萘酰亚胺聚磷腈的合成工艺,根据亲核取代机理将1,8-萘酰亚胺接枝到聚磷腈上,再根据偶合原理将合成的1,8-萘酰亚胺聚磷腈与对硝基苯胺偶合;偶合过程采用微波法合成,通过计算考察产物的产率,根据产率确定合成工艺条件;并对产物进行结构表征,结果表明350~360 nm之间出现了硝基苯与偶氮双键共轭的紫外光谱吸收峰;在1 594 cm-1处出现偶氮基团-N=N-的红外吸收峰,在1 349 cm-1出现-NO2的红外吸收峰;在1 143 cm-1出现C-N的红外吸收峰.表征结果说明,对硝基苯胺接枝1,8-萘酰亚胺聚磷腈的成功合成.荧光光谱分别产生三处荧光激发和三处荧光发射光谱,说明所合成的产物可作为一种具有应用价值的发光高分子功能材料.     

ZnO纳米阵列的水溶液法制备及其荧光特性

采用简单的低温水溶液法,在修饰有ZnO种子膜的玻片上制备出形貌规整、取向性较好的ZnO纳米棒阵列。利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和荧光测试仪(PL)等对产物的形貌、结构、光致发光特性进行了表征。结果表明,水热生长12 h后,能够得到均匀致密、高度取向的氧化锌纳米棒阵列,每个纳米棒直径大约为150 nm,长度为1.5μm左右。XRD结果显示,ZnO纳米棒的结构为纤锌矿结构,并沿c轴择优生长。荧光测试结果显示,所制备的ZnO纳米棒阵列在383 nm附近有一个强的紫外发射峰,同时在可见光区出现比较弱的蓝绿光发射峰。     

溶胶凝胶法制备透明氧化铝薄膜及光学性能

以异丙醇铝为先驱体,采用溶胶凝胶方法制备了透明氧化铝薄膜;并采用DTA-TG,XRD, UV-vis分光光度计和PL光谱等测试手段对氧化铝薄膜进行表征.研究结果表明, 氧化铝薄膜(膜厚为100 nm) 在紫外到近红外范围内具有高的透射性,750 ℃热处理后氧化铝薄膜的光透射性最好;氧化铝薄膜在360-600 nm波长范围具有一个宽的蓝色发光带,且氧化铝膜的光致发光强度和峰位与热处理温度和激发光波长有关, 在345 nm 波长激发下,500 ℃热处理后氧化铝薄膜的发光强度最强;氧化铝薄膜的蓝色发光由氧空位缺陷(F+色心)引起.     

Solvothermal Synthesis and Photocatalytic Performance of Bi_2S_3 Hierarchical Nanostructure

The synthesis of Bi_2S_3 hierarchical nanostructure was reported by a solvothermal reaction using ethylene disulfhydrate as the sulfur source and chelating reagent. The as-synthesized samples were characterized by X-ray diffraction(XRD), Raman, X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), scanning electron microscopy(SEM) and photoluminescence(PL). The XRD, Raman, and XPS data confirmed that the as-synthesized sample belongs to orthorhombic phase Bi_2S_3. The SEM observations displayed that Bi_2S_3 hierarchical nanostructure assembled from nanorods. A 410 nm ultraviolet photoluminescence(PL) emission of as-synthesized Bi_2S_3 was observed when the sample was excited with wavelength of 320-330 nm. The Bi_2S_3 hierarchical nanostructure also shows a significant enhancement of photocatalytic capability toward degrading methyl orange(MO) under UV light, the photodegradation of MO reaches 95% within 180 min.     

聚丙烯薄膜的光致发光

用紫外-可见分光光度计和光致发光测量装置测量了聚丙烯薄膜在氙灯辐照下的光致发光强度、发光光谱和吸收光谱,研究了聚丙烯薄膜的光致发光性能.结果表明:聚丙烯薄膜的光致发光强度随测量时间呈指数衰减,发光光谱在323.8 nm、395.6 nm、514.2 nm、561.8 nm、609.4 nm、680.7 nm和752.2 nm附近存在峰带,其中752.2 nm附近的峰带相对较强.辐照时间增加,发光峰强减弱,发光强度衰减变快,发光峰带向长波方向移动.吸收度随辐照时间的增长呈增色效应,吸收带的最大吸收波长发生红移,由吸收边算得其光能隙约为4.21 eV.     

Controlling growth of ZnO nanostructures via a solution route

A solution method was developed for fabricating ZnO nanostructures using (NH₄)₂CO₃ as starting material. SEM analysis shows that ZnO nanostructures exhibit nanorod, branch and flower-like morphologies. The crystal phase of as-synthesized products was characterized by X-ray diffraction (XRD). The growth process, formation mechanism and optical property were also discussed by means of transmission electronic microscopy (TEM), high resolution transmission microscopy (HRTEM) and photoluminescence (PL). The growth direction of ZnO nanostructures was investigated based on the results of HRTEM. The PL spectrum shows two strong peaks (centered at around ∼387 and ∼470 nm) and a broad peak (centered at around ∼580 nm). Funded by the Ministry of Education of China (PCSIRT0644)     

氩等离子体诱导量子阱混合技术

研究了基于InGaAsP/InP应变多量子阱片的氩等离子体诱导量子阱混合工艺方法.当等离子刻蚀机（ICP）的射频(RF）功率为480 W、ICP功率为500 W、处理时间为1 min时,ICP处理过程中氩（Ar）等离子体对量子阱片的刻蚀深度小于牺牲层的厚度500 nm,晶格缺陷将产生在牺牲层内.样品在纯氮气条件、不同温度下快速退火2 min,缺陷扩散至量子阱层诱发量子阱混合.不同实验条件的样品PL光谱表明：随着退火温度和ICP功率的增加,量子阱片的光致发光谱（PL）峰值波长会发生显著的蓝移,分别在750 ℃和500 W时趋于饱和;此时获得的蓝移为110 nm,PL强度为原生片的55%,量子阱层仍保持了较好的晶格特性.     

Photocatalytic Activities of Amorphous TiO2-Cr Thin Films Prepared by Magnetron Sputtering

Chrome-doped titanium oxide films were prepared by reactive magnetron sputtering method. The films deposited on glass slides at room temperature were investigated by atom force microscope, X-ray diffractometer, X-ray photoelectron spectroscopy, UV-Vis spectrophotometer,the photoluminescence (PL) and ellipse polarization apparatus. The results indicate that TiO2-Cr film exists in the form of amorphous. The prepared films possess a band gap of less than 3.20 eV, and a new absorption peak. The films, irradiated for 5 h under UV light, exhibit excellent photocatalytic activities with the optimum decomposition rate at 98.5% for methylene blue. Consequently, the thickness threshold on these films is 114 nm, at which the rate of photodegradation is 95% in 5 h. When the thickness is over 114 nm, the rate of photodegradation becomes stable. This result is completely different from that of crystalloid TiO2 thin film.     

多孔硅红外光激发上转换兰光特性

采用电化学腐蚀法制备多孔硅（ＰＳ），测量了ＰＳ在近红外光（８００ｎｍ）激发下的光致发光（ＰＬ）谱和光致发光激发（ＰＬＥ）谱，结果表明ＰＳ具有良好的上转换荧光特性，并随着存放时间的延长，在一定期了内峰值强度有明显的增强，这种非线性光这响应的增强，被认为与空间量子限制效应作用下局域束缚激子被激发有关，硅片初始电阻率赵低发光强度越大。     

球型CaMoO_4:Eu~(3+)荧光粉的水热合成及其光致发光性质

利用水热法在低温下制备了CaMoO4:Eu3+发光材料,考察了不同稀土掺杂浓度等条件对产物性能的影响,并利用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(PL)等手段对样品的微观结构和光谱性能进行了表征。结果表明:160℃下水热法制备的CaMoO4为纳米颗粒组装成的球状结构;当Eu3+掺杂质量分数为9%时,CaMoO4:Eu3+荧光粉呈现出2条较强发射峰,其中在615nm处的发光强度最强,红橙比(R/O)为6.5/1。     

聚酰亚胺薄膜的光致发光研究

用光致发光测量装置和紫外—可见分光光度计测量了聚酰亚胺薄膜的发光强度、发光光谱和吸收光谱,研究了聚酰亚胺的光致发光性能.结果表明：聚酰亚胺的光致发光强度随测量时间呈指数衰减规律,发光光谱由荧光区、磷光区和红光及红外三个区域组成,其中700 nm附近的峰带相对较强.辐照时间增加,发光强度衰减减慢,发光峰带向长波方向移动.吸收带的最大吸收波长发生红移,由吸收边算得其光能隙约为2.76 eV.