水热法制备花状和菜花状氧化锌

以Zn(NO3)2·6H2O和N2H4·H2O为原料,采用水热法在180℃下保温24 h,制备了花状和菜花状的氧化锌(ZnO)纳米棒束.用XRD、SEM、FE-SEM及HR-TEM对样品进行了表征.XRD结果表明所制样品为六方纤维锌矿结构的ZnO晶体;SEM及FE-SEM测试结果显示ZnO晶体的形貌呈花状和菜花状,且由直径约100 nm的纳米棒组成;HR-TEM结果表明单晶纳米棒沿[0001]方向生长最快.结合测试结果,分析、讨论了花状和菜花状ZnO纳米棒束的生长机理及N2H4·H2O在ZnO生长过程中的作用.     

反应介质对水热合成纳米CoFe2O4粉体结构的影响

以FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O为原料,以二次去离子水、聚乙二醇水溶液、丙三醇水溶液以及丙三醇/聚乙二醇水溶液为介质,采用水热法制备出CoFe2O4纳米粉体.利用XRD、FESEM对CoFe2O4纳米颗粒进行了分析,研究了不同反应介质对合成CoFe2O4颗粒结构和形貌的影响.结果表明,4种介质条件下均能生成尖晶石型CoFe2O4纳米颗粒.以二次去离子水和聚乙二醇水溶液为介质时,得到平均粒径为15 nm的球形CoFe2O4纳米颗粒;而以丙三醇水溶液及丙三醇/聚乙二醇水溶液为介质时,分别得到平均粒径为50 nm和100 nm的八面体颗粒.     

球状3D结构CaWO_4纳米材料水热制备及荧光性能研究

以CaCl2、Na2WO4·2H2O为原料、聚乙二醇(PEG)为表面活性剂水热法制备了单分散、尺寸均一的球状3D结构CaWO4。采用XRD、SEM、TEM对样品进行了表征,探讨了CaWO4纳米结构形成机理,并研究了其荧光性能。实验结果表明,球状分级结构组成单元为直径40~70nm的纳米颗粒,并表现出了较好的荧光性能,发光强度得到很大的提高。     

微乳液法合成MgCO_3·3H_2O纳米棒及其应用拓展

以碳酸氢铵(NH4HCO3)溶液与六水氯化镁(MgCl2·6H2O)溶液为前驱物,采用微乳液均相沉淀法制备了三水碳酸镁纳米棒(MgCO3·3H2O),并研究实验过程中不同类型的表面活性剂对产物形貌的影响。实验结果表明:使用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDS)的效果最好,获得了尺寸均一、表面光滑的MgCO3·3H2O纳米棒。此外,通过FESEM、FTIR、TGA、XRD等表征手段对产物进行检测,并以此为模板,获得了二氧化钛微米管。     

采用水热法制备磁性Fe_3O_4纳米棒

以FeCl3·6H2O、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、水合肼为主要反应物,水热法制备Fe3O4纳米棒。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)和振动磁强计(VSM)等表征手段进行表征,并对Fe3O4纳米棒的形成机理进行探讨。结果表明,制得的Fe3O4纳米棒,具有较高的饱和磁化强度。     

棒状氧化锌纳米材料的制备及表征

分别以Zn(Ac)2.2H2O和Zn(NO3)2.6H2O为锌源,利用简易的低温液相法制备了2种不同形貌的ZnO纳米棒状结构。XRD衍射图谱表明,所得的ZnO纳米棒具有六角纤维锌矿结构;通过SEM观察可知,以Zn(Ac)2.2H2O为锌源制备的ZnO纳米棒,长度1~5μm,直径50~100 nm;以Zn(NO3)2.6H2O为锌源制备的ZnO纳米棒,长度0.5~1μm,直径40~60 nm。     

硫酸钠过氧化氢加合物的制备及表征

对三元体系Na2SO4-H2O2-H2O的相图进行了分析,确定了合成Na2SO4·H2O·0.5H2O2适宜的原料配比.据此相图,利用质量分数为30%的双氧水制备出硫酸钠过氧化氢加合物Na2SO4·H2O·0.5H2O2,其H2O2的含量为9.48%, 接近于理论含量9.6%.利用红外光谱和X射线衍射对该加合物进行了表征.在Nicolet NEXUS 4704傅立叶红外光谱仪上测定了Na2SO4·H2O·0.5H2O2的红外光谱,在D/MAX-3B型X-射线衍射仪(RIGAKU)上测定了其X-射线粉末衍射图谱,为Na2SO4·H2O·0.5H2O2的深入研究提供了依据.     

纳米CuO的室温固相制备工艺研究

采用室温固相制备前驱物再热处理和室温一步固相法两种方法制备纳米CuO.室温固相制备前驱物再热处理的方法以Cu（CH3COO）2·2H2O和H2C2O4·2H2O为原料,通过室温固相反应制备前驱物,再对前驱物进行热处理制备产物,研究了研磨时间、热处理温度及时间对产物的影响;室温一步固相法以CuCl2·2H2O和NaOH为原料,以PEG-400为表面活性剂,通过室温固相反应制备产物,研究了PEG-400用量对产物的影响.通过XRD对产物进行表征.结果表明：室温制备前驱物再热处理的方法制备的纳米CuO产率高,平均粒径小,最好的制备工艺为：对反应物研磨30min,将得到的前驱物在350℃热处理1h,得到的纳米CuO平均粒径为27.06nm,产率为93.16％.     

一种用于过氧化氢检测的新型银纳米簇荧光探针的制备

通过化学还原法,制备了一种由二氢硫辛酸包裹的银纳米簇(AgNCs)作为荧光探针,用于检测活性氧过氧化氢(H2 O2).利用荧光分光光度计、透射电子显微镜、红外光谱仪等对制备的荧光探针进行表征.结果表明,所制备的AgNCs具有红色荧光,最佳发射波长为660 nm,平均粒径为2.8 nm.根据H2O2对AgNCs的荧光猝灭现象,荧光探针对H2O2的检测在(2.0～50.0)×10-13 M及(1.0～5.0)×10-3 M范围内呈良好的线性,检测限为1.6×10-14 M,量子产率为13％.所制备的AgNCs荧光探针检测灵敏度高,检测限较低,可用于检测人体关节炎症部位由氧化应激产生的H2 O2.     

高铝玻璃高透蒙砂的制备工艺研究

对高铝玻璃高透蒙砂的制备工艺进行了研究,确定了蒙砂液的配比(质量比/g)为NaF∶(NH4)_2SO_4∶Na_2SO_4∶H2O∶Na2B4O7·10H2O=5.5∶1.5∶1.6∶9.3∶0.2,选择了蒙砂最优工艺条件为pH=2.5,温度为25℃,蒙砂时间为9min.利用表面粗糙度测量仪、光泽度仪和透光率测定仪对蒙砂玻璃的光学性能进行测定,并对蒙砂玻璃表面形貌进行了SEM、AFM和EDS分析.结果表明,透光率为95.9%,光泽度为86.9Gs,粗糙度为0.08μm;蒙砂后玻璃表面超微晶粒子的粒径大小合理,粒度分布均匀.这为高透蒙砂玻璃的制备提供了行之有效的方法.     

H3BO3-Na2SO4-H2O体系结晶动力学研究

采用硫酸酸化中和硼砂反应制备硼酸,并结合重结晶法与离子交换树脂法,可提高硼酸产品的质量.中和反应后的溶液主要为H3BO3-Na2SO4-H2O体系,通过对体系结晶动力学的实验研究,得出了体系中硼酸结晶的最优实验条件,为高纯硼酸的制备提供实验依据.通过对体系中硼酸结晶过程影响因素的研究发现,硼酸的结晶主要受溶液过饱和度、结晶温度、结晶时间、搅拌速度及溶液中所含杂质等因素影响.实验证明,对于H3BO3-Na2SO4-H2O体系,在其它反应条件不变的情况下,浓度增大,结晶时间延长,选取适当的结晶温度和搅拌速度有利于硼酸析晶.相对于H3BO3-H2O体系,H3BO3-Na2SO4-H2O体系中所含的Na2SO4抑制了硼酸的析晶.由实验数据得到H3BO3-Na2SO4-H2O体系中硼酸的结晶动力学曲线,并建立结晶动力学方程.     

Cr2WO6纳米晶的水热法制备及其对亚甲基蓝的选择性吸附性能

以Cr(NO3)3·6H2O、Na2WO4·2H2O为原料,去离子水为溶剂,采用水热法在不同pH条件下成功制备出颗粒状结构的Cr2WO6纳米晶。采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,讨论了不同pH对Cr2WO6纳米晶的结构的影响,并对合成粉体的选择性吸附性能进行了研究.结果表明:在水热条件下,前驱体的酸碱性对合成Cr2WO6纳米晶的结构有很明显的影响,只有在弱酸条件下才可以得到Cr2WO6纳米晶.此外,与传统固相法得到的产物相比,水热条件下制备的Cr2WO6纳米晶对亚甲基蓝具有明显优越的选择性吸附性能.     

棒状氧化铁的制备及其改性-超声脱硫研究

以FeCl_3·6H2O和NaOH作为反应物,聚乙二醇200为模板剂,水热法合成了棒状的Fe2O3纳米晶,用TEM、XRD和FI-IR对样品进行表征。TEM表征结果显示,样品的形貌随着制备条件的改变而发生变化。通过优化制备条件制得粒径均匀棒状氧化铁。采用十二烷基硫酸钠对棒状的Fe2O3进行改性,并对其氧化脱硫性能进行研究。结果表明,改性后的Fe2O3纳米棒与超声作用发生耦合效应,二者协同可有效脱除模拟油中噻吩硫化物,脱硫率可达到100%。     

一维结构硫化锰纳米粒子的可控制备

以液相合成法为基础,选用Mn(CH3COO)2.4H2O和硫粉为原料,首次通过多次注入前驱体的方法,成功制备得到了硫化锰纳米棒,研究了不同的制备条件如注入前驱体的量及时间对MnS纳米棒形状及分布的影响。根据实验结果,对其生长机理进行了初步的探讨。作者通过对纳米材料的形貌控制合成研究,探索可控合成晶粒尺寸均匀、分散良好的纳米材料的方法,探讨不同纳米材料的晶粒生长行为,进而揭示其形成机理,并研究其微结构与性能之间的关系,其结论将对类似纳米材料的制备提供实验依据和理论支持。     

化学沉淀法制备纳米α-Fe_2O_3及其气敏性能研究

以Fe(NO3)3.9H2O和Na2CO3为起始物,采用化学沉淀法制备了纳米级α-Fe2O3粉体材料.采用XRD、TG-DTA和TEM等技术对产物的晶型、晶粒大小及形貌进行了表征.结果表明,沉淀法所制备的α-Fe2O3粉体材料为分散均匀的球形颗粒,平均粒径大小约40 nm.气敏性能测试结果表明该材料具有可观的气敏性能,对H2S气体表现出较高的灵敏度及良好的选择性,且对乙醇气体的灵敏度明显高于市售样品.在对所制备的α-Fe2O3纳米材料的结构及气敏性能进行系统研究的基础上,初步讨论了其对还原性气体的敏感机理.     

化学沉淀法制备纳米α-Fe2O3及其气敏性能研究

以Fe(NO3)3.9H2O和Na2CO3为起始物,采用化学沉淀法制备了纳米级α-Fe2O3粉体材料.采用XRD、TG-DTA和TEM等技术对产物的晶型、晶粒大小及形貌进行了表征.结果表明,沉淀法所制备的α-Fe2O3粉体材料为分散均匀的球形颗粒,平均粒径大小约40 nm.气敏性能测试结果表明该材料具有可观的气敏性能,对H2S气体表现出较高的灵敏度及良好的选择性,且对乙醇气体的灵敏度明显高于市售样品.在对所制备的α-Fe2O3纳米材料的结构及气敏性能进行系统研究的基础上,初步讨论了其对还原性气体的敏感机理.     

电化学沉积法制备Gd2O3∶Eu3+薄膜的发光特性研究

采用电化学沉积法制备Gd2O3∶Eu3+荧光薄膜,通过调节Eu3+离子掺杂浓度来探究具有最佳发光效果的薄膜,利用XRD、SEM,PL光谱和EDS测试分析该种材料的物相构成及表面形貌.结果显示:电化学沉积法制备的薄膜结晶效果好,具有立方晶体结构,掺杂离子Eu3+离子均匀地分布在薄膜中;制备出的荧光薄膜有良好的发光强度,当Gd(NO3)3·6H2O与Eu(NO3)3·6H2O的体积比为10∶1时发光强度最大,但当Eu3+离子掺杂浓度过大时,会出现荧光淬灭现象,电化学沉积法可以制备出具有良好发光性能的荧光薄膜.     

室温固相法制备纳米Fe2O3

以FeSO4·7H2O和NH4HCO3为原料,聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)为分散剂,在室温下通过固相反应制备前驱物,然后灼烧前驱物制得纳米氧化铁;研究了反应时间和灼烧温度对产物的影响;利用XRD和SEM对制备的纳米氧化物进行表征.结果表明:反应物转化率高,灼烧温度对产物的晶型和粒径均有影响,300℃灼烧得到产物为γ-Fe2O3纳米粒子;在500℃、550℃、800℃灼烧得产物均为α-Fe2O3纳米粒子;随着温度的升高,纳米Fe2O3的粒径增大.     

尖晶石型锡酸锌光催化降解二甲酚橙的性能

以SnCl4·5H2O和ZnSO4·7H2O为原料,用化学共沉淀法制备纳米尖晶石型锡酸锌光催化剂.通过X射线衍射分析(XRD)、光电子能谱分析(XPS)、扫描电镜(SEM)对催化剂进行表征.以波长λ=312 nm的光源对二甲酚橙水溶液光催化降解,讨论光催化剂用量、催化剂烧结温度、试液的pH值、光照时间等与二甲酚橙脱色率...     

ZnS微米球的制备和发光性能

以Zn(AC)2·2H2O和(NH2)2CS为原料.乙醇溶液为溶剂,通过溶剂热法成功合成TZnS微球.使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量分散谱仪(EDS)和荧光光谱仪(FS)对ZnS微球进行表征.结果表明,实验制备了平均粒径4 μm,高分散的立方晶型ZnS微球,并在紫外光激发下发射位于501 nm的绿光.