溶胶凝胶法制备氧化亚铜薄膜及其工艺条件

以单质锂、无水甲醇和氯化铜为原料,葡萄糖为还原剂,醋酸为络合剂,采用溶胶 凝胶法在玻璃基片上制备Cu2O薄膜,并确定了制备的工艺条件:CH3OH及CuCl2·2H2O为原材料,C6H12O6·H2O为还原剂,CH3COOH为络合剂。通过X射线衍射仪、紫外 可见分光光度计和扫描电镜等分析和表征,确定了影响Cu2O薄膜性质的因素。结果表明:用溶胶 凝胶法可以制备具有良好性能的Cu2O薄膜。     

熔融淬冷法制备V2O5干凝胶薄膜的XPS研究

研究在熔融淬冷法中应用氧气顶吹工艺制备了 V2 O5溶胶。XRD分析表明 ,氧气顶吹工艺制备的 V2 O5· n H2 O凝胶薄膜与空气中熔融 V2 O5制备的 V2 O5· n H2 O凝胶薄膜的结构有细微差别。着重采用 X射线光电子能谱 (XPS)分析了两种 V2 O5干凝胶薄膜的化学组成及钒、氧离子的化学状态     

不同络合剂对溶胶-凝胶法制备Bi_4Ti_3O_(12)粉体性能的影响

以Bi(NO3)3·5H2O和(C4H9O)4Ti为原料,分别以柠檬酸、乙酸、EDTA为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了Bi4Ti3O12,探讨了不同络合剂对所得粉体组成和光催化性能的影响.结果表明,以柠檬酸为络合剂时,600℃煅烧即可得到均匀分布的纯相Bi4Ti3O12粉末;以乙酸为络合剂时,800℃煅烧才可得到纯相Bi4Ti3O12.但是在600℃煅烧温度下,以乙酸为络合剂的产物的光催化性能最强,经紫外光照射120 min,对罗丹明B降解率达到了84%.     

掺铝氧化锌复合粉体制备工艺对靶材性能的影响

以Zn(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O为前驱体,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了掺铝氧化锌复合粉体,并通过普通烧结制备出掺铝氧化锌靶材,对制备的靶材进行测试试验,结果表明:采用两倍于金属离子摩尔浓度的柠檬酸为络合剂、pH为7.2、干燥温度为90℃时,所制备靶材的致密度及电学性能有较优值,与固相反应法相比,该靶材的性能更好,成分更均匀。     

电沉积法制备微纳米Cu2_O薄膜与催化降解亚甲基蓝研究

以硫酸铜和NaOH为原料、乳酸为络合剂,通过电沉积法在导电玻璃片上成功制备了微纳米Cu2O薄膜。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见分光光度计对其Cu2O薄膜结构及形貌进行了表征。在碘钨灯照射下和外加H2O2环境下,采用光度分析法考察了Cu2O薄膜对亚甲基蓝的催化降解情况。结果表明:不同电沉积时间的Cu2O薄膜的降解效果均较好,且在碘钨灯照射下3h的降解率达到97%以上。     

Sol-Gel法制备SnO2透明导电薄膜

采用 Sn Cl4 · 5 H2 O为起始原料 ,无水乙醇为溶剂 ,Sb Cl3为掺杂剂 ,采用溶胶 -凝胶法在玻璃基板上成功制得了 Sn O2 薄膜 ,并通过 XRD、SEM及薄膜光学、电性能测定等分析手段对薄膜进行了评价     

溶胶—凝胶法制备Nd_2O_3—SiO_2二元体系干凝胶的研究

本文讨论了以正硅酸乙酯及硝酸钕为原料,加入少量二甲基甲酰胺、乙二醇作为络合剂,采用溶胶—凝胶法制备Nd_2O3—SiO_2二元系统干凝胶的过程,分析了络合剂在干燥过程中所起的作用,同时对干凝胶的烧结过程及改变溶液组成对凝胶的影响进行了初步的探讨。     

热处理温度对CeO_2-TiO_2复合薄膜性能的影响

以普通钠钙硅玻璃为基板,以Ti[O(CH2)3CH3]4和CeCl3.7H2O作为前驱物,在合适的Ce/Ti摩尔比例下,采用溶胶-凝胶法和提拉工艺制备CeO2-TiO2复合薄膜。热处理后的镀膜玻璃呈金黄色,但各个试样的颜色随着热处理温度的改变而有所区别。通过测试镀膜玻璃的色品坐标、透过率等,以探讨不同的热处理温度对CeO2-TiO2薄膜性能的影响。     

CuInS_2薄膜的溶胶-凝胶法制备与性能研究

采用溶胶-凝胶法,以CuCl2.2H2O和InCl3.4H2O为阳离子反应物,硫脲为硫源,去离子水为溶剂在玻璃衬底上制备CuInS2薄膜,在Ar气氛条件下400℃退火1 h。利用XRD衍射仪、扫描电子显微镜、NKD-7000 W光学薄膜分析系统等现代测试手段,研究了不同反应物Cu/In/S摩尔比对薄膜的晶相结构、表面形貌和光学性能的影响。结果表明:所制备的CuInS2薄膜为黄铜矿结构,沿(112)面择优取向生长。反应物Cu/In/S摩尔配比为1.5∶1∶6所生长的CuInS2薄膜晶粒尺寸分布均匀,表面平整致密。CuInS2薄膜的光学带隙宽度在1.97~2.05 eV范围内变化。     

LaCoO3催化剂的制备及其在甲烷催化燃烧反应中的催化活性

采用3种有机络合剂(葡萄糖、柠檬酸、酒石酸),通过溶胶-凝胶燃烧法制备钙钛矿结构的LaCoO3催化剂,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪、低温N2吸脱附等温线(BET)、程序升温还原(H2-TPR)以及程序升温脱附(O2-TPD)表征催化剂的结构,考察了3种络合剂合成的样品对甲烷催化燃烧反应的催化活性.结果表明,在600℃焙烧下,以葡萄糖为络合剂合成的LaCoO3催化剂呈现单一的钙钛矿结构,且颗粒粒度最小、分散度最高,具有较高的催化活性;以酒石酸为络合剂合成的催化剂以LaCoO3物相为主,并伴有La2 O3和Co3O4物相,催化活性也较好;以柠檬酸为络合剂合成的样品以LaCoO3物相为主,伴有少量的La2O3和Co3O4物相,分散度最差,催化活性最低.     

微波-凝胶法合成NdCoO3纳米粒子

以硝酸钴、硝酸钕为原料,柠檬酸为络合剂,氨水作反应介质,在微波辐照下,加速溶胶的形成,并采用远红外辐射干燥箱制得复合氧化物的前驱体。采用热重及差热分析法对前驱体进行分析,用马弗炉分别在不同温度下煅烧得黑色粉体。采用X射线衍射和红外光谱等现代分析测试手段对粉体的结构、粒径进行了分析和表征。并将溶胶-凝胶法在800℃制得样品的X射线衍射谱图与微波-凝胶法在相同温度下制得样品的X射线衍射谱图相比较。结果表明,微波-凝胶法在较短的时间(10min)内即生成了钙钛矿型稀土复合氧化物NdCoO3纳米粒子,而溶胶-凝胶法生成相同的复合氧化物则需要2h,体现了微波加热能促进化学反应速率,提高热能利用率。     

四氢邻苯二甲酸锌热分解法制备纳米氧化锌

以二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)和四氢邻苯二甲酸酐为原料,采用均匀沉淀法制备了四氢邻苯二甲酸锌络合物。通过热重和红外光谱分析对所制得的锌络合物的组成进行了表征。热重及红外的分析结果表明,锌络合物的分子式为Zn(C8H8O4)·2H2O,且由热重测得其无水络合物Zn(C8H8O4)的起始分解温度为377℃,在493℃时的最终分解产物为ZnO。得到了由四氢邻苯二甲酸锌络合物热分解制备纳米氧化锌的新途径。利用红外光谱、X射线衍射仪和透射电子显微镜共同分析了在500℃下焙烧Zn(C8H8O4)·2H2O(时间分别为0.5h和1.0h)的产物。证明产物是纳米氧化锌晶粒,且晶粒粒径(直径)为30～40nm。     

Preparation and performance of dye-sensitized solar cells based on ZnO-modified TiO_2 electrodes

The ZnO-modified TiO 2 electrode was prepared by adding Zn(CH 3 COO) 2 ·2H 2 O to the TiO 2 colloid during the sol-gel production process,and was used in dye-sensitized solar cells (DSCs).The open circuit voltage (V OC) and fill factor (ff) of the cells were improved significantly.The performances of the ZnO-modified TiO 2 electrode such as dark current,transient photocurrent,impedance,absorption spectra,and flat band potential (V fb) were investigated.It is found that the interface charge recombination imp...     

尖晶石锂锰氧化物的电化学性能研究

以LiOH.H2O和Mn(CH3COO)2.2H2O为原料,用微波烧结和固相烧结相结合合成了尖晶石型Li4Mn5O12正极材料.XRD分析、DTA分析、循环伏安和充放电实验表明,先用300W的微波烧结30min,然后再用380℃后处理48 h可获得具有纯Li4Mn5O12物相的样品.该样品的初始放电容量为176mAh/g,40循环的放电容量为123 mAh/g.     

PAHFCVD金刚石膜表面形貌的研究

采用等离子辅助热丝化学气相沉积(PAHFCVD)装置进行了金刚石薄膜、碳化钛/金刚石复合膜、掺硼金刚石薄膜的制备。制备条件分别为:V(CH)4∶V(H2)=3∶100,载气流量5~50 cm3.s─1,钛源钛酸异丙酯(Ti[OC3H7]4),硼源硼酸三甲酯(BC3O4H9),基体温度820~860℃,基体偏压300 V,沉积气压4 kPa。运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和能量扩散电子谱(EDX)等分析手段对PAHFCVD金刚石膜、金刚石复合膜和掺硼金刚石膜进行了表征。结果发现,金刚石/碳化钛膜和掺硼金刚石膜主要晶面为(111)面。     

Ni(NO_3)_2·6H_2O的热分解机理及非等温动力学参数

利用DSC-TG热分析技术,研究了Ni(NO3)2.6H2O的热分解过程和非等温动力学参数。在N2气氛下,线性升温速率为10℃.min-1时,Ni(NO3)2.6H2O在200℃以前失去4个水分子,然后脱去硝酸,形成碱式盐,最后碱式盐分解生成NiO。动力学研究确定,由碱式盐分解生成NiO的反应属于Avrami-Erofeev的成核和核成长为控制步骤的A1机理,热分解的表观活化能182.3~232.7 kJ.mol-1,lnA41.69~43.1。     

NdCoO_3纳米微粒合成温度的考察

在微波辐照下,以硝酸钴,硝酸钕为原料,酒石酸为络合剂,利用氨水调节反应溶液的pH,制备了凝胶,并利用远红外辐射干燥箱烘干凝胶,制得复合氧化物的前驱体,采用热重及差热分析对前驱体进行分析,用马弗炉分别在500,600,700,800℃下焙烧得黑色粉体。采用X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)等现代分析测试手段对粉体的结构、粒径进行了分析和表征。结果表明,在不同的焙烧温度下制备的钙钛矿型稀土复合氧化物NdCoO3纳米微粒的颗粒大小和晶面的完整程度都是不同的,得出制备NdCoO3微粒的适宜焙烧温度为700℃。     

大环异核配合物[CuML（H2O）2]（ClO4）2的合成与表征

在金属离子存在下，用2，6-二甲酰基-对-正丁基苯酚与乙二胺和二乙烯三胺进行分步环缩合反应，合成了五种新型不对称的同核和异核大环配合物[CuML（H2O）n]（ClO4）2（M=Cu，Mn，Zn，CA和Ni；n=1，2），并用电喷雾质谱对它们在溶液中的存在形式进行了详细的研究．实验结果表明：[CuMnL（H2O）2]（ClO4）2，[CuZnL（H2O）2]（ClO4）2和[CuCdL（H2O）2]（ClO4）2比[CuNiL（H2O）]（ClO4）2和[CuCuL（H2O）]（ClO4）2更稳定．     

Preparation and properties of SrBi2.2 Ta2O9 thin film

SrBi_2.2 Ta₂O₉ (SBT) thin film with thickness of 2 μm was successfully prepared by sol-gel method, using strontium acetate semihydrate [Sr(CH₃ COO)₂ · 1/2H₂O] and bismth subnitrate [BiO(NO₃)], and tantalum ethoxide [Ta(OCH₂CH₃)₅] as source materials, glacial acetic and ethylene glycol as solvents. The X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscope(TEM) results indicate that SBT layer-perovskite phase obtained has to be single phase, SBT thin film is formed after being annealed at 800 °C for for 1 min. The typical hysteresis loop of SBT thin film on Pt/Ti/SiO₂/Si is obtained, and the measured polarization value of the SBT thin film is 4. 2 μ/C/cm². Foundation item: Project (HIT. 2001. 67) supported by the Scientific Research Foundation of Harbin Institute of Technology; project (50172012) supported by the National Natural Science Foundation of China     

苯乙烯和四氯化碳合成肉桂酸

通过浸渍法制备了CuCl/γ-Al₂O₃ 和CuO/γ-Al₂O₃ 催化剂。在CuCl/γ-Al₂O₃ 和CuO/γ-Al₂O₃ 分别与吡啶组成的催化体系中, 苯乙烯和四氯化碳发生加成反应, 生成1,3 , 3, 3-四氯丙基苯(I)。当CuCl/γ-Al₂O₃ 和CuO/γ-Al₂O₃ 最佳活化温度分别为650 ℃和750 ℃, CuCl 和CuO 的负载质量分数分别为20.0 %和10 .0%时,1, 3, 3 , 3-四氯丙基苯(I)的收率分别为62.8%和70.3%。在对甲苯磺酸-硫酸、FeCl₃·6H₂O、Fe₂(SO₄)₃·7H₂O、ZnCl₂ 和硫酸锌等酸性催化剂存在的情况下, 1, 3 , 3, 3 -四氯丙基苯(I)在醋酸溶液中水解生成肉桂酸(II), 收率分别为87.0 %、48.0%、84 .4%、77 .4%和87 .1%。1, 3 , 3, 3 -四氯丙基苯(I)和肉桂酸(II)的纯度为96 .0%～ 99.0 %。