微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中微量钒。研究了不同微波消化体系对植物钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-H2O2为消解液、EDTA为基体改进剂,在5％的HNO3介质中进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0．72μg／L,线性范围0～300μg／L,相关系数R=0．9988。该法简便快速,具有高灵敏度和准确度,用于蔬菜样中钒的测定,回收率在98．4％-103．8％,标准试样结果相对误差小于3％。     

微波消解ICP-AES测定废弃线路板中金属元素

采用微波消解技术对废弃线路板进行消解,应用全谱直读ICP-AES同时测定其中Ag,Au,Cu,Cr,Pb,Mn,Cd,Ni,Sn和Zn的含量。建立了微波消解法测定废弃线路板中金属元素的方法,测定了分析结果的精密度和方法的检出限和回收率。结果表明：样品分析结果的相对标准偏差小于0．5％,该方法检测限范围为0．59μg／L～5．6μg／L,该方法的加标回收率和精密度分别为95．2％-102．0％和0．11％-0．51％;铜、铅和锌的含量相对较高,其中铜的含量最高,达到28．11％,以下依次是铝、铅、铁和锌。     

微波消解法在测定饲料Hg、As含量中的应用

文章采用了微波完全消解和水浴部分消解两种方式对同一批饲料样品进行前处理,用原子荧光光度计测定饲料中的Hg、As含量。通过对检测结果的对比发现微波消解的效果要好于水浴消解。该检测方法的Hg检出限为0．0825mg／kg,As为0．265mg／kg。并对微波消解条件的选择进行了深入的探讨。     

原子荧光法测定地表水中砷的影响因素讨论

应用氢化物-原子荧光光谱法测定地表水中的砷含量，对测定过程中酸介质的纯度、还原剂用量、样品的消解等影响因素进行讨论。通过优化酸纯度和还原剂的用量，选择优级纯酸及质量浓度为2％的硼氢化钾，在此条件下，所做标准曲线的相关系数为0．9998，检出限为0．0159ug／L，相对标准偏差为0．73％。     

ICP-AES法测定吴茱萸中多种微量元素的研究

用湿法硝酸-双氧水进行消解，提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定吴茱萸样品中钾、镁、铅、铜、铁、铬、锌和锰等多种微量元素的方法．其检出限为0．4ng／mL～95．4ng／mL，变异系数为0．4％～4．9％，回收率除铅（85．3％）外，为93．3％～106．19／6．研究表明中药吴茱萸中含有比较丰富的锰元素，微量元素在中药中可能起到一定的药理作用，用ICP-AES测定中药中微量元素以评价中药价值具有重要的意义．     

面粉中砷和硒的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法研究

用微波消解-氢化物发生原子荧光法对面粉中砷、硒的测定方法进行了研究．选定了最佳微波消解条件和测定条件，检出限As：0．23 ng／mL，Se：0．15 ng／mL，线性范围As：0～50 ng／mL，Se：0～20 ng／mL，线性系数大于0．999 3，回收率分别为砷94．3％～104．5％，硒89．6％～107．2％。RSD小于6％．该方法简便快速、灵敏准确．对市售小麦粉精粉和玉米面进行测定，结果满意．     

微波消解-连续流动进样氢化物原子吸收光谱法测定土壤、蔬菜中痕量汞

试验研究了HNO3-HCl、HNO3-H2O2和HNO3-H2SO4等几种不同混合酸的微波消解体系对土壤和蔬菜汞测定结果的影响，确定了微波消解样品的最佳条件．方法的检出限为0．019μg／L，对土壤标样和植物进行了9次重复测定，相对标准偏差分别为5．8％和4．1％．方法简便快速，具有高灵敏度和良好的准确度，应用于桂林市郊菜地土壤和蔬菜中痕量汞的测定，结果明显优于常见的湿法消解，采用标准试样对照，实验值与推荐值基本相符．     

离子色谱法测定米糠中植酸含量

采用微波消解技术将植酸转化为磷酸盐,然后用离子色谱法测定磷酸盐,从而获得米糠中植酸含量。实验中比较了米糠直接消解、提取液直接消解和提取液经阴离子交换处理消解的测定结果。离子色谱定量工作曲线方程为y=0．116 lx＋0．6509,相关系数为JR2=0．9980,测定结果相对标准偏差为0．68％,回收率为97．0％-102．3％,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定大蒜中Cu、Se、Cd、Pb微量元素的含量

为确定大蒜中Cu、Se、Pb、Cd四种微量元素测定的最佳消化条件，采用湿法消解处理大蒜样品，并以消化酸的比例、种类和消解时间为单因素，通过正交实验确定最佳消化条件，且利用石墨炉原子吸收法测定大蒜中四种微量元素的含量．实验结果表明最佳消化条件是：Cu的为HNO3与HClO4的比例为9：1，消化时间为8h；Se的为HNO3与H2SO4的比例为7：1，消化时间为12h；Pb的为HNO。与HClO4的比例为5：1，消化时间为16h；Cd的为HNO3与H2SO4的比例为7：1，消化时间为16h．微量元素含量分别为：Cu（μg／g），1．760；Se（μg／g），7．390；Cd（μg／g），0．6900；Pb（μg／g），0．3900．测定结果的相对标准偏差均在1．5％以下，回收率为99—101％之间．     

碱熔-低压离子色谱测定稀土产品中微量氟

为解决用水蒸汽蒸馏-LPIC测定法分析CeO2中氟含量时样品预处理耗时太长、操作较复杂的问题,采用KOH熔融-水浸出法预处理稀土样品,以1．0mmol／L的KOH作洗脱液-LPIC测定样品中的氟含量．测定结果与水蒸汽蒸馏-LPIC测定法比较表明：两种方法测定结果无明显差异．回收率为91％-99％,最低检出限为0．115mg／L．本方法样品预处理简单、分析灵敏度高、精密度好、速度快,尤其适应批量样品的分析．     

琼脂中微量元素的测定--非完全消化-火焰原子吸收法

用非完全消化法处理琼脂样品,即先用浓硝酸消解样品,再用乳化剂TritonX-100溶解消解产物而配制成一均匀透明的样品溶液。建立了非完全消化-火焰原子吸收法测定琼脂中钙、镁、铁、锌的新方法。以La3+作为钙、镁的释放剂消除样品中共存元素的干扰。试验表明,试液的粘度与其空白溶液的一致。对样品处理条件、背景吸收干扰、检出限及特征浓度进行了考察。质量浓度的线性范围(mg/L)为:钙0～14,镁0～0.8,铁0～7,锌0～1。测定结果的相对标准偏差不大于2.2%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±2.3%。可见,在火焰原子吸收光谱法中,以非完全消化法取代灰化法处理琼脂样品是可行的。     

石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

微波消解-原子吸收法测定西藏酥油中7种元素

通过改变消化温度、消化时间及消化压力三因素设计正交试验,对样品西藏酥油进行微波消化,用火焰原子吸收光谱法对西藏酥油中的Ca,Mg,K,Na,Cu,Zn,Fe 7种元素进行测定。结果表明:最适消化条件为消化温度160℃、消化时间4 min、消化压力2.53 MPa。在最适实验条件下,对酥油中各元素的含量作了加标回收实验,回收率范围在92.4%～105.3%,相对标准偏差0.12%～3.27%(n=6);该方法准确、快速、简便。     

恒温消化原子荧光法测定面粉中的痕量铅

研究了恒温消化发生原子荧光恒温消化法测量面粉中的痕量铅含量,采用DTD-30恒温消解仪于90℃预消解35 min,180℃消化35 min除去残酸。采用AFS-230E型双道原子荧光光度计,采用氢化物—原子荧光法测定面粉中的铅含量,实验确定了最佳测定条件。该法测定面粉中铅含量的相对标准偏差RSD为1.35%（n=9）,检出限为0.1 ng/mL。铅的线性范围为0～30 ng/mL,相关系数大于0.998。加标回收率为106.92%。     

微波技术处理受Cr~(6+)污染的土壤

通过微波高压密封法对受Cr6+污染的土壤样品的消解,研究了微波消解中如试剂种类、压力控制、消解程序等因素的影响,确定了最佳消解条件。并对样品进行微波消解法与常规消解法进行比较。实验结果表明,两者处理结果无系统误差,相对标准偏差小于0.43%,加标回收率为97.5%~99.0%。因此,与常规消解法相比,微波消解法加热快、升温高、消解能力强,大大缩短了溶样时间;提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果;降低了劳动强度,改善了工作环境;节省电的消耗,降低分析成本。     

微波消解-分光光度法测定催化剂中的磷

采用微波消解方法消解催化剂样品。将催化剂样品置于密闭容器内 ,加入一定量的 1∶1硫酸和少量氢氟酸 ,放在微波炉内进行消解。详细考察了微波消解酸的用量 ,消解时间 ,功率和压力对消解效果的影响 ,选择了微波消解的最佳工作参数。用常规分光光度法测定催化剂中磷含量 ,其相对误差小于 3.9% ,相对标准偏差 (n =5 )小于 3 .2 % ,与常压溶样方法测定的结果吻合。实验结果表明 ,该方法省时 ,省酸 ,操作简单 ,能减少环境污染 ,改善工作环境     

微波消解容量法测定玻璃B2O3含量

利用以碱金属氢氧化物作为消解溶剂的微波消解技术对玻璃样品进行快速消解，并采用甘露醇容量法测定其B2O3含量。微波消解按3个工步进行，压力分别为0．5MPa、2．0MPa和3．5MPa，相应消解时间分别为1min、1min和6min，共计8min。硼硅酸盐标准样品(GBW03132)测定结果与标准值相符，3种实际样品的测定结果也与传统方法一致，具有简便、快速、准确、节能等优点，可应用于生产控制分析。