双核铜配合物[Cu_2(foac)_2(phen)_2]·10H_2O的合成与晶体结构

为进一步探索双核铜配合物的合成技术及结构特点,利用4-氟水杨酸(H2foac),1,10-邻菲罗啉(phen)与乙酸铜通过溶剂热合成方法合成了一个中心对称的双核铜配合物[Cu2(foac)2(phen)2]·10H2O,对其进行了X射线单晶衍射仪、元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱等分析测试。该配合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.671 39(6)nm,b=1.149 23(11)nm,c=1.443 75(14)nm,α=72.640(9)°,β=76.857(8)°,γ=76.491(8)°。每个铜离子与2个配体foac的3个氧原子以及phen配体的2个氮原子配位形成四棱锥结构,通过分子间氢键作用构成一维链状结构,进一步利用分子间水簇作用构成了二维层状结构。     

配位聚合物Cu(phth)2(H2O)2的合成、晶体结构与热重、荧光性质

采用Cu(NO3)2.3H2O和phth(邻苯二甲酸)混合反应得到了配位聚合物Cu(phth)2(H2O)2。通过元素分析、红外光谱、荧光光谱等对配合物进行了表征。用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构。配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群。晶胞参数a=0.838 95(17)nm,b=1.444 1(3)nm,c=0.709 92(14)nm,β=112.14(3),°V=796.7(3)3,Z=2,Dc=1.792 g/cm3,F(000)=438.0,S=1.100,R1=0.037 6,wR2=0.099 8。铜原子为4配位,呈畸变正方形构型,通过邻苯二甲酸根的π-π堆积作用形成了一维之字型链,相邻的链之间靠氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构。     

4'-(5-四氮唑基)-联苯4-甲酸构筑的铕、铒配合物的合成及晶体结构研究

通过水热法合成2个新型配合物:[Er_4(HL)_4(L)_4·(H_2O)_(20)](配合物1)和[Eu_2(HL)_2(L)_2·(H_2O)_(10)](配合物2),[H_2L=4′-(5-四氮唑基)-联苯4-甲酸].利用红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射等对其结构进行表征.X-射线单晶衍射分析结果:2个配合物均属于三斜晶系,P-1空间群.配合物1:a=1.204 6(2)nm,b=1.611 3(3)nm,c=1.713 7(3)nm,α=83.48(3)°,β=70.39(3)°,γ=68.57(3)°,Z=1;配合物2:a=0.80900(16)nm,b=1.1810(2)nm,c=1.727 0(3)nm,α=105.23(3)°,β=96.69(3)°,γ=107.92(3)°,Z=1.配合物1和配合物2均为零维结构,通过氢键作用形成三维网状结构.     

叠氮桥联的三苯基膦二铜(I)配合物[Cu_2(N_3)_2(PPh_3)_4]的晶体结构及热性能分析

通过X 射线单晶衍射,确定了[Cu2 (N3 )2 (PPh3 )4 ]的晶体结构。晶体结构属于单斜晶系,空间群为P21 /c, 晶胞参数为:a=2. 348 8(5)nm, b=1 .373 8(3)nm, c=2 0099(4)nm; β=106 42(3)°, Z=4。配合物 [Cu2 (N3 )2 (PPh3 )4 ]的每个分子是由 2个叠氮基团桥联的双核铜分子,铜(I)离子采取四配位的变形四面体几何构型,每个铜原子分别与 2个三苯基膦的磷原子及 2个叠氮基团的氮原子形成配位键。热重分析显示标题化合物有较高的热稳定性。     

一个六核铜(Cu)-铟(In)硫醇配合物[(InCl)_4(MeOH)_2(μ-OMe)_4(μ_3-OMe)_2(μ_3-SCH_2CH_2SCH_2CH_2S)_2(CuPPh_3)_2]的合成与结构（英文）

采用一步溶液合成法制备了异金属配合物[(In Cl)4(Me OH)2(m-OMe)4(μ3-OMe)2(μ3-SCH2CH2SCH2CH2S)2(Cu PPh3)2(]1),并通过单晶X-射线衍射分析对其进行表征。该配合物晶体属于正交晶系,空间群为Pna21,其中a=23.921 4(7),b=10.449 6(3),c=26.687 0(8)?,V=6 670.9(3)?3,Z=4,Mr=1 807.56,Dc=1.800 g/cμ3,m(Mo Ka)=2.429 mm-1,F(000)=3 584,S=0.969,最后修正I2s(I)的8 279个可观察点和717个参数,得到修正因子R1=0.049 6和权重因子w R2=0.077 0。在配合物1中,每个铟(In)原子通过2个μ3-OMe和4个m2-OMe构成以铟(In)原子中心的平面桥式连接,在每个单胞中有四个铟(In)原子可归属为(In4)四核,并且2个[Cu(PPh23)]+离子碎片通过[SCH2CH2SCH2CH2S]-配体连接In4核,从而形成了标题的三元配合物。     

配合物[Mn(phen)(H2O)4]·SO4·2H2O的合成、晶体结构和表征

合成了标题配合物[Mn(phen)(H2O)4].SO4.2H2O,并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱等研究.X射线单晶衍射研究表明该配合物属正交晶系,空间群Pbca;晶胞参数:a=8.880 7(6)nm,b=18.517 3(12)nm,c=22.115 4(14)nm,β=90,°V=3 636.84 nm3,Z=8,密度Dc=1.605 mg/m3,吸收校正μ=0.895 mm-1,F(000)=1 816,测量温度为T=298(2)K,最终偏差因子分别为R1=0.046 7和ωR2=0.131 1.晶体结构表明,每个Mn(II)原子与来自邻二氮菲的2个氮原子和4个溶剂水分子的氧原子配位,形成畸变的八面体结构.该配合物通过分子间的弱相互作用形成了一个三维网状结构.     

单核铁(Ⅲ)配合物[Fe(hmb)_2(N_3)(H_2O)]的合成及其晶体结构

利用3-甲氧基水杨醛、叠氮化钠与六水合氯化铁在室温下合成了一个新型单核铁配合物[Fe(hmb)2(N3)(H2O)],对其进行了X射线单晶衍射仪、元素分析测试。该配合物属于三斜晶系,P1空间群。晶胞参数:a=0.856 03(8)nm,b=0.958 54(9)nm,c=1.112 74(9)nm,α=78.957(7)°,β=87.317(7)°,γ=80.061(8)°。中心铁离子以六配位的模式与氧原子、氮原子连接形成八面体的构型,配合物分子首先通过C—H…N氢键连接成一维链状结构,进一步通过π…π共轭和氢键作用构成三维空间结构。     

三核镍配合物[Ni_3(Htrz)_6(H_2O)_6](SO_4)_3·8H_2O的合成与晶体结构

用常规水溶液法合成了三核配合物[Ni3(Htrz)6(H2O)6](SO4)3.8H2O(1),其中Htrz=1,2,4-1H-三氮唑.用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=11.802(2),b=12.120(3),c=18.663(4),α=71.28(0)°,β=86.66(0)°,γ=62.04(0)°,V=2 219.5(8)3,Z=2,F(000)=1 666,R1=0.1217,wR2=0.360 0.CCDC:831634     

一个新型氰根桥联铁(Ⅲ)一铜(Ⅱ)大环配位聚合物的合成和晶体结构

合成了新型大环配位聚合物[Cu(L)]2[Fe2(H2O)(CN)10]·8H2O(L=1,8-二正丙基-1,3,6,8,10,13-六氮杂-14-冠-4),用元素分析、ICP分析、IR光谱对配合物进行了表征,X-射线衍射测定了其单晶结构．结果表明,该晶体属正交晶系,Pddd空间群,a=1．8310(4)nm,b=2．6060(5)nm,c=3．1680(6)nm,α=β=γ=90°,V=15.116(5)nm3,Z=8,dc=1．085 g/cm3,F(000)=5200,R1=0．1024,WR2=0．2657,GOF(F2)=0．992．该配合物结构中氰根桥联铁(Ⅲ)和铜(Ⅱ),形成Fe-CN-Cu-NC-Fe－维链,链与链之间经由Fe-O(H2O)-Fe而相互联结,形成相互交叉的网状结构．铁和铜均形成6配位畸变8面体构型．     

磺酸镍配合物[Ni(H2O)6](1,5-NDS)的合成与晶体结构

合成了一种新的磺酸配合物[Ni(H2O)6](1,5-NDS)(1,5-NDS2-=1,5-萘二磺酸),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征.结果表明,配合物晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=1.323 9(3)nm,b=0.66463(1)nm,c=0.96103(2)nm,β=92.00(3)..V=0.845 1(3)nm3,Z=1,最终R=0.023 8,wR=0.060 3.配阳离子中每个镍原子与6个水分子配位形成八面体构型,其阴离子为1,5-萘二磺酸根,并且阴阳离子通过静电吸引和氢键作用构筑了网络结构.     

二乙基二硫代氨基甲酸钴[(C_5H_(10)NS_2)_3Co(Ⅲ)]的溶剂热合成、晶体结构及电化学性质

溶剂热法合成了二乙基二硫代氨基甲酸钴配合物[(C5H10NS2)3Co(Ⅲ)],并制备了其单晶。用X射线衍射法测定了晶体结构并结合晶体结构对配合物做了电化学研究。该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.417 1(3)nm,b=1.033 3(4)nm,c=1.711 4(5)nm,z=4,Dc=1.423 g.cm-3,μ=1.268 mm-1,F(000)=1 056,最终结构偏离因子R=0.032 1,ωR=0.086 4,S=1.070。     

含N杂环硫醚四核Cu(I)配合物的合成及晶体结构

采用溶液扩散法,利用含N杂环硫醚配体2-巯基-(2-甲基吡啶)-4-甲基嘧啶(L)和金属盐CuI反应合成了配合物[Cu4I4L2],利用X线单晶衍射技术测定了其晶体结构,并对其进行了红外表征.结果表明,该配合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数:a=1.004 70(5)nm,b=0.893 04(4)nm,c=1.815 98(8)nm,β=99.847(10)°,V=1.605 36(13)nm3,Z=2,Mr=1 196.40.该配合物为四核结构,配合物分子间通过氢键、S…S和π-π等弱作用堆积成三维结构.     

邻菲咯啉锌（Ⅱ）配合物[Zn（phen）3]·（ClO4）2的水热合成、晶体结构及光谱性质

用水热法合成了一种新的配合物[Zn（phen）3].（ClO4）2,并用X-射线衍射分析、元素分析、红外光谱、紫外光谱及荧光光谱对其结构进行了表征。配合物的晶体结构属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=1.355 36（14）nm,b=2.559 3（3）nm,c=2.077 1（2）nm,β=109.04°,V=6.810 8（12）nm3,Z=8,Dc=1.570g.cm-3,μ=0.942 mm-1,F（000）=3 280。该配合物中心离子是一个典型的八面体配位构型。     

镍(Ⅱ)配合物[Ni(Phen)2(H2O)]·2ClO4的合成及其晶体结构

由过渡金属与邻菲咯啉(Phen)反应,合成了配合物[Ni(Phen)2(H2O)]*2ClO4,并测定了它的红外光谱及晶体结构.结果表明: 配合物属单斜晶系,空间群C2/c,其晶胞参数为:a =1.915 9(4)nm,b = 0.822 71(17)nm,c=1.617 0(4)nm;β=100.477(15)°, V =2.506 3(9) nm3, Z = 8, Dcald = 1.491 g*cm-3 .该配合物由络阳离子Cu(Phen)2(H2O)2+和2个高氯酸根堆积而成,分子间通过π-π堆积作用而形成二维网结构.     

钴(Ⅱ)-4,4-联吡啶-4,2',3'-二苯醚三甲酸的合成、结构及生物活性研究

在常温下用六水合硝酸钴和两个异配体4,4-联吡啶、4,2',3'-二苯醚三甲酸反应制得混合配合物[Co(4,4-bipy)2(L)]·3H2O(L=4,2',3'-二苯醚三甲酸).采用红外光谱,元素分析对其进行表征.用X射线单晶衍射仪确定配合物的晶体结构.配合物为三斜晶系,P-1空间群.晶胞参数:a=1.083 1(15)nm,b=1.180 3(15)nm,c=1.454(2)nm,α=110.72(3)°,β=93.93(8)°,γ=95.10(6)°,Z=2,V=1.722(4)nm3,Dc=1.461 Mg/m3,μ=0.567 mm-1,F(000)=786,Rint=0.084 8,-14≤h≤14,-15≤k≤15,-18≤l≤18,R1=0.067 1,wR2=0.182 0[I2δ(I)].钴(Ⅱ)为六配位八面体结构,配合物分子之间靠4,4-联吡啶形成链状结构,链与链之间依靠4,4-联吡啶形成二维结构.用荧光光谱法测定配合物的生物活性.     

氯离子桥联镉(Ⅱ)超分子配合物的合成及晶体结构研究

常温下用CdCl2和bipy(2,2′-联吡啶)混合反应得到配位聚合物[Cd(bipy)Cl2]n.氯离子双桥联配合物形成一维链状结构,链与链间靠π-π堆积作用形成二维网状结构.用X-射线单晶衍射仪测定其晶体结构.配合物为单斜晶系,C2/c空间群.晶胞参数a=1.742 4(8)nm,b=0.925 3(4)nm,c=0.711 7(3)nm,β=110.946°(8),Z=4,V=1.071 6(8)nm3,Dc=2.104 g/cm3,μ=2.499 mm-1,F(000)=656,R1=0.022 6,wR2=0.050 4[I>2sigma],R2=0.027 9,wR2=0.052 2(all data).     

三维孔状配位聚合物:[(H_2O)_2Co(VO_3)_2]的水热合成与晶体结构(英文)

采用水热合成法制备了一个孔状的无机混合金属钒-钴化合物[(H2O)2Co(VO3)2](1),通过单晶X-射线衍射分析对该配合物进行结构表征。化合物晶体属于六方晶系,Pnma空间群。晶胞参数:a=5.5647(1),b=10.6877(1),c=11.8514(1),V=704.848(15)3,Z=4,Mr=292.84,Dc=2.760g/cm3,μ(MoKα)=4.922mm-1,F(000)=564,S=1.072,R=0.0131,wR=0.332[I2σ(I)]。配合物1由共享角的VO4四面体链组成,它通过钴-氧共价作用结合配合物阳离子[Co(H2O)2]2+部分形成了一个三维网状结构。     

二叠氮二邻菲咯啉锰(II)配合物[Mn(N3)2(Phen)2]的合成、晶体结构及热性能分析

合成了配合物[Mn(N3)2(Phen)2],并通过X-射线单晶衍射确定了其晶体结构。晶体结构属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为:a=0.963 06(19)nm,b=1.342 5(3)nm,c=1.692 9(3)nm;α=87.00(3)°,β=89.00(3)°,γ=86.00(3)°,Z=1。配合物[Mn(N3)2(Phen)2]的每个分子中,锰(II)离子采取六配位的变形八面体几何构型,每个锰原子分别与2个邻菲咯啉的氮原子及2个叠氮基团的氮原子形成配位键。热重分析显示标题化合物有较高的热稳定性。     

配合物[Cu(2,6-pidic)(H2O)2]2的晶体结构和磁性质

通过水热合成法合成了铜-2, 6-吡啶二甲酸的配合物[Cu(2,6-pidic)(H_2O)_2]_2的单晶,配合物属P-1空间群,晶胞参数为a=0.469 92(2) nm、b=0.893 20(3) nm、c=1.030 36(6) nm。配合物分子互不连接,每个晶胞中含2个分子,中心铜离子为5配位。配合物的磁性质测试结果表明,中心铜离子间为反铁磁性作用。     

Keggin型多金属氧酸盐[Cu_2(phen)_4(SiMo_(12)O_(40))]的水热合成、晶体结构及表征

用硅酸钠和钼酸钠为原料,在水热条件下合成了一种新的Keggin型多金属氧酸盐[Cu2(phen)4(SiMo12O40)](phen=1,10-邻菲洛啉)(1).通过元素分析、红外光谱分析和X射线单晶衍射对化合物1进行了结构表征,结构表明该化合物属于三斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.303 2(3)nm,b=1.152 2(2)nm,c=2.340 8(8)nm,β=108.29(3)°,V=3.337 3(15)nm3.同时也研究了化合物1的荧光性能.