石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

中空纤维液相微萃取—气相色谱测定不同天然水体中的酞酸酯类化合物

以中空纤维膜液相微萃取方法从水体样品中萃取了4种酞酸酯类化合物,结合气相色谱对样品进行分析.萃取中采用甲苯为萃取剂,被萃取溶液中磁子的搅拌速度为600 r/m in或更高,萃取的时间为50 m in.根据测定的结果推算出该条件之下的液相微萃取的富集倍数是19.8~221.同时确定了该方法测定酞酸酯的线性范围为10~200μg/L,检出限是0.07~0.81μg/L,用RSD表示的重现性是6.8%~9.3%,回收率为92%~106.9%.将此方法应用于取自某湖泊、某河流等体系的水样,结果表明：湖水样品中酞酸二丁酯的含量为9.2μg/L;河水样品中检出酞酸二（2-乙基）己酯,其含量为6.4μg/L;而某校园池塘水体中检出酞酸二乙酯与酞酸二丁酯分别为10.2和9.5μg/L.     

近岸海域表层沉积物中酸可挥发性硫化物的分析方法研究

在GB 17378.5—2007中亚甲基蓝分光光度法测定海洋、河流沉积物中硫化物的原理基础上,优化样品采集、样品处理、吸收液种类、水蒸气流通速度、酸添加时间和添加量、反应时间等影响因素。优化后的方法:称取2.60～3.50g湿样,以乙酸锌-乙酸钠混合溶液为吸收液,添加10mL盐酸溶液(10mol/L),水蒸气流通速度以吸收液中气泡1个/s为宜,反应时间为50min(提取液约100mL)。方法检出限为20μg/L,重复测定硫化物(AVS)含量为59.0×10-6时,重复性相对标准偏差为1.2%。     

离子交换富集-原子吸收光谱法测定单矿物中的锰

采用了离子交换分离富集矿样中的锰,该系统与原子吸收测量技术相结合,实现了富集-原子吸收法联用测定矿样中的锰,,该方法检出限(3σ)为0.018μg/L,线性范围0.01~0.5μg/L,相对标准偏差RSD为3.59%。该法应用于标准样品的测定其结果与标准样值相符,应用于实际矿样的测定,加标回收率在96.7%~104.3%之间,结果满意。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中的微量砷

优化了测定水中微量砷的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法:当水样中HC l浓度为10%时,用1%碘化钾-1%抗坏血酸进行预还原,再用0.5%KBH4-0.125%NaOH溶液为还原剂,分别以1%HCl溶液及氩气为载液及载气(流速50 mL/min),该方法测砷的灵敏度为0.16μg/L,检出限为0.066μg/L,最低检测浓度为0.48μg/L,相对误差3.8%,相对标准偏差1.12%,回收率在100.9%~106.2%,具有分析简便、准确、快速、干扰少的特点。     

分散液液微萃取-气质联用法测定水样中的菊酯类农药

研究了用分散液液微萃取-气质联用法分析测定水样中的三种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯)的方法。通过实验确定了当样品体积为5 mL时的最佳萃取条件为:14μL氯苯作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在最佳实验条件下,该方法对水样中三种拟除虫菊酯类农药的富集倍数在318~363之间;线性范围分别在0.05~50μg/L和0.5~100μg/L之间;最低检出限在0.002~0.04μg/L之间;相对标准偏差RSD(n=6)在3.7%~11.2%之间;加标水样的回收率在86.0%~117.0%之间。     

微波消化冷原子吸收法测定海豚肝脏中的汞

采用微波消化样品后用冷原子吸收法测定海豚肝脏中的汞,仅用1：1HNO3消化样品,有良好的汞溶出率和回收率,方法简便、快速。检出限1.65ng,线性范围0-50μg/L,相对标准偏差4.09%,测定回收率98.8%-100.4%。用该方法测定四个海豚肝脏粉末样中汞含量分别为635.5、677.1、672.8、603.3μg/g。     

羟基磷灰石修饰碳糊电极(HAP-CPE)预镀铋膜法检测水体中的Pb~(2+)和Cd~(2+)

以羟基磷灰石修饰碳糊电极为工作电极,采用预镀铋膜和差分脉冲溶出伏安法检测水体中的重金属离子(Pb~(2+)、Cd~(2+))。考察了Bi 3+投加量、富集电位和富集时间对测定重金属离子的影响。结果表明,在Bi 3+质量浓度200μg/L、富集电位-1.0V、富集时间360s条件下制得的电极最为灵敏。该电极对Pb~(2+)和Cd~(2+)的可检测范围为10~350μg/L,检出限分别为1.252和1.242μg/L。平行测定显示其具有较好的重现性,且样品回收率达到99.42%、97.88%。利用本方法可实现Pb~(2+)和Cd~(2+)的高灵敏度同步检测分析。     

离子色谱法检测氯酸盐炸药爆炸残留物中ClO-3和ClO-4

利用离子色谱法检测氯酸盐类炸药爆炸残留物中的Cl O3-和Cl O4-,采用高容量阴离子分析柱IonPacAS23、抑制型电导检测,以KOH为流动相,等度淋洗.19 min内测定样品中包含Cl O3-和Cl O4-在内的4种阴离子,Cl O3-和Cl O4-的保留时间分别为5.0 min和17.7 min,检出限（S/N=3）分别为3.0μg/L和5.0μg/L.将此法应用于两起爆炸案的检材测定,4种阴离子的加标回收率在94.2%～101.1%之间.     

一种用于测定痕量铜离子的流动注射在线富集等离子体炬原子发射光谱法

基于流动注射-在线柱预浓集一微波等离子体炬原子发射光谱,对在线浓集测定流路和各种测试条件进行优选,建立了一种测定痕量铜的新方法.得到的优化条件是:样品液富集体积为18 ml、富集时间为9 min、富集流速为2 ml/min、洗脱液流速为1 ml/min、洗脱液(HCl)浓度为2 mol/L、微波功率为110 W、载气流量为1.6 L/min、工作气(氩)流量为0.4 L/min、激发波长324.8 nm.在优选条件下,本方法的测定范围为2～40μg/L(y=41.727x-5.9883,r=0.9994),检出限达到1.0μg/L,相对标准偏差为2.66%(n=11),回收率为96%～104%.本方法无需用手工进行繁杂的样品前处理,简便易行,灵敏度高,已成功用于发电厂水汽样品中痕量铜的测定.     

流动注射在线预富集测定环境样品中痕量铅

流动注射在线无过滤沉淀-溶解系统被应用于火焰原子吸收测定环境水样中痕量铅。通过样品溶液和氨溶液的混合已经可以达到痕量铅的在线析出。结果沉淀物无需过滤就被收集在编结反应器的内壁上。引入1mol/L的HNO3溶液来溶解沉淀物并将分析物输送至火焰原子吸收光谱仪(FAAS)进行在线分析。样品载入流速为3.5mol?L-1/m in,富集时间40 s,增强因子37,检测频率60/h。检测限(3σ)为7.5μg/L。50μg/L水平时,精密度(RSD,n=11)为2.9%。采用该方法测定用简单水溶液标准校准后的国家标准材料(GBW 08607,河道水),所得铅浓度0.96±0.04g/g。结果与标准值(1.00±0.02g/g)非常接近。该方法也可以成功应用于多种水样中痕量铅的测定。     

石墨炉原子吸收法测定湘江水中的钡

采用石墨炉原子吸收法测定湘江水中的钡,通过一系列的实验表明,该方法检测湘江水中钡的检测线性范围为0~40 g/L,加标回收率为94%~98%,检测相对误差小于5%,检出限为0.022 g/L,远低于地表水国家标准下限0.7 mg/L,结果表明该方法可用于湘江水中钡含量的测定。     

原子荧光法测定地表水中砷的影响因素讨论

应用氢化物-原子荧光光谱法测定地表水中的砷含量，对测定过程中酸介质的纯度、还原剂用量、样品的消解等影响因素进行讨论。通过优化酸纯度和还原剂的用量，选择优级纯酸及质量浓度为2％的硼氢化钾，在此条件下，所做标准曲线的相关系数为0．9998，检出限为0．0159ug／L，相对标准偏差为0．73％。     

靛蓝二磺酸钠催化光度法测定水中痕量亚硝酸根

基于亚硝酸根对溴酸钾氧化靛蓝二磺酸钠退色反应的催化作用,建立了一种在室温条件下(25℃)测定水中痕量亚硝酸根的方法.在608nm处,亚硝酸根含量在0.2～1.6 μg/10mL范围内与靛蓝二磺酸钠吸光度的减小值(△A)呈线性关系,检测限为0.02μg/mL.大多数常见离子无干扰.由Arrhenius方程求得表现活化能为39.7 kJ/mol.本方法简便快速,用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

对硫磷在聚结晶紫薄膜修饰电极上的电化学行为及其应用

利用循环伏安法制备了聚结晶紫薄膜修饰电极（PCVE）,并将该修饰电极用于有机磷农药的测定.在0.1 mol/L的柠檬酸缓冲溶液中（pH=2.0）,对硫磷的质量浓度在1.0-8.0μg/mL的范围内与还原峰电流呈良好的线性关系,r=0.998 3,检出限为9.4×10-3μg/mL.该聚结晶紫修饰电极具有良好的重现性,对含对硫磷为0.50 mg/L的试液进行平行测定10次,得到标准偏差2.1%.该法用于实际水样的测定,结果满意.     

浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中钴

以浊点萃取为分离富集方法,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,探讨了测定钴的新方法。以非离子型表面活性剂OP-8为萃取剂,同时以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚为络合剂,浊点萃取水样中的痕量钴（Ⅱ）。对溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间、离心时间等实验条件进行了优化。钴的质量浓度在1．00mg／L以内与其吸光度呈线性关系,检出限（3σ）为0．26／μg／L,相对标准偏差为2．5％（P=0．4mg／L,n=5次）。该法用于自来水、河水、湖水以及雨水中痕量钴的测定,回收率在96．0％-103．0％,结果令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中微量钒。研究了不同微波消化体系对植物钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-H2O2为消解液、EDTA为基体改进剂,在5％的HNO3介质中进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0．72μg／L,线性范围0～300μg／L,相关系数R=0．9988。该法简便快速,具有高灵敏度和准确度,用于蔬菜样中钒的测定,回收率在98．4％-103．8％,标准试样结果相对误差小于3％。     

电感耦合等离子体-质谱法同时测定渔业用水中9种元素

建立同时测定渔业用水中锑、砷、镉、铬、铅、汞、镍、硒、硼等9种元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的分析方法。采用碰撞反应界面技术消除多原子离子干扰。在线添加内标,基体匹配标准外标法定量。结果表明：9种元素线性关系良好（r≥0.999 0）。方法检出限为0.003~0.066μg/L,相同加标量下回收率在97.7%~102.7%之间,相对标准偏差为1.25%~3.30%。该方法简便、准确,完全能够满足渔业用水中微量元素的检测要求。     

离子色谱法同时分析水样中多种阴离子成份

建立了一种离子色谱法同时测定水样中F-、Cl-、Br-、NO3-、PO34-和SO24-的新方法。以Na2CO3-NaHCO3作流动相,自动进样器进样,待测离子经阴离子交换柱分离,抑制电导检测,外标法定量。实验优化了流动相组分的配比及流速对分离效果的影响。在优化实验条件下,该方法线性相关性好（R〉0.9992）,灵敏度高,检出限在0.05～0.23 mg/L范围内,精密度好（RSD〈2.24%）。测定了饮用水源及自来水中阴离子的含量,并进行加标回收试验,回收率在88.2%～105.7%,结果令人满意。该方法操作简单、速度快、准确度高,适合大批量样品中多种阴离子成份的同时测定。     

全自动分立式分光光度法测定水中的铁离子

采用全自动分立式分析仪,测定自来水厂出厂水中的铁离子,铁含量在0～1.5 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9998;加标回收率在99.94％±1.6％之间;检出限为0.006 mg/L;精密度(n=10)的RSD为0.35％,并与原子吸收分光光度法进行结果对比结果表明,2种方法并无明显差异,全自动分析检测方法...