分光光度法测定水样中镁

在pH 9.0的NH3-NH4Cl介质中,Mg(II)-对乙酰基偶氮氯膦络合物的最大吸收峰为620 nm,该波长处吸光度与Mg(II)浓度在0~1.6μg/mL范围内呈良好的线性关系,其回归方程为A=0.3525 C(μg/mL)+0.0053,检出限为22ng/mL。本法用于测定水样中的镁。加标回收率为93.8%~100%,11次测定的相对标准偏差为1.27%~4.51%。     

吐温-80增敏同步荧光法测定塑料制品中双酚A

利用吐温-80对双酚A荧光强度的增敏作用,提出一种测定塑料制品中双酚A的同步荧光检测新技术。在0.05 mol/L HCl介质条件下,吐温-80体积浓度为0.016%时,固定波长差为20 nm进行荧光光度同步扫描,双酚A的最大同步荧光峰为279 nm。在2.0～100.0μg/L范围内双酚A浓度与同步荧光强度呈线性关系,相关系数为0.999 5,相对标准偏差为0.37%,检测限为0.58μg/L。该方法用于塑料制品中双酚A的测定,回收率为95.3%～107.8%。     

钪—5-Br-PADAP-Triton X-100显色体系的研究

本文研究了钪-5-Br-PADAP-Triton X-100显色体系的光度特性,并确定了钪测定的最佳条件.用单双波长法测定时,钪浓度均在0—11μg/10ml范围内遵循比尔定律,其表现摩尔吸光系数分别为5.9×10~4和7.5×10~4.Triton X-100的加入未能增敏,但能增溶,并显著提高了体系的选择性.从而建立了在水相中测定钪的新方法.用于镁基合成试样中钪的测定,结果满意.     

蛋白质增敏钼-邻苯二酚紫体系的研究及应用

在pH=2.8的clark-lubs缓冲介质中,牛血清白蛋白能显著增敏钼-邻苯二酚紫的显色体系,据此建立了分光光度法测定钼的新方法。仔细考察了反应酸度、邻苯二酚紫浓度、牛血清白蛋白浓度及反应时间等因素对测定的影响。最大吸收波长在680 nm处,与钼-邻苯二酚紫体系相比,红移了120 nm。10 mL溶液中,钼质量在0～40μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数为2.11×104L/(mol.cm)。所拟方法简便、快速、灵敏度高,用于合金钢样品中微量钼的测定,结果与认定值一致。     

火焰原子吸收光谱法中8-羟基喹啉对铅的增敏及干扰抑制作用的研究

选择增敏作用较好的８－羟基喹啉作为增敏剂，拟定了在２．５％的８－羟基喹啉存在下ＦＡＡＳ测定铅的新方法．铅测定的灵敏度提高，其增敏百分数达４０％，且８－羟基喹啉对铜、铝的干扰有明显抑制作用．应用于化妆品、铜合金中铅的测定，回收率在９５％～１０５％之间，变异系数均小于５％．     

火焰原子吸收光谱法中8—羟基喹啉对铅的增敏及干扰抑制作用的…

选择增敏作用较好的８－羟基喹啉作为增敏剂，拟定了在２．５％的８－羟基喹啉存在下ＦＡＡＳ的测定铅的新方法，铅测定的灵敏度提高，其增敏百分数达４０％，且８－羟基喹啉对铜，铝的干扰有明显抑制，应用于化妆品，铜合金中铅的测定，回收率在９５％～１０５％之间，变异系数均小于５％。     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)

在硫酸介质中，以抗坏血酸为活化剂，对钒催化溴酸钾氧化中性红的反应进行了研究，建立了一种测定痕量钒的新方法.对波长、介质、增敏剂、反应温度及时间进行了测试，得出了最佳试验条件：试剂加入分别为1.00×10 ^-3 mol/L中性红溶液0.50 mL；5×10 ^-2 mol/L的硫酸溶液1.2 mL；5×10^-3 mol/L的抗坏血酸溶液0.2 mL；1.00×10^-2 mol/L溴酸钾溶液1.2 mL及适量钒；在沸水浴中加热16 min，在525 nm波长处测定.该方法的线性范围为0～0.6 μg/L,检出限为1.42×10^-11 g/mL，最大相对标准偏差为0.82%.该方法用于湖水中痕量钒的测定，回收率在96.0%～104.5%之间.     

荧光分光光度法测定调味品中的桔霉素含量的研究

研究了溶剂、波长、pH对调味品中桔霉素吸收光谱的影响,并报道了采用荧光分光光度法对调味品中桔霉素含量进行测定的新方法.采用60%乙醇为溶剂对样品进行抽提,旋转蒸发浓缩,在激发波长300nm、发射波长501nm下测定调味品中桔霉素含量.根据标准曲线方程Y=20.308 X+7.6026,线性相关系数R2=0.992 2,检出限为0.03ug/mL,精密度(RSD)为6.81%,加标回收率为81.26%~90.40%.该法快速简便、成本低、灵敏度高,适合用于调味品中桔霉素含量的测定.     

SDS水溶液荧光光谱研究

十二烷基硫酸钠(SDS)是一种重要的荧光增敏剂.文章研究发现:SDS水溶液的荧光光谱中,300nm处的荧光峰由亲水基的配位物激发产生;330nm处的光峰则由SDS胶团内的憎水基配位物激发产生.配位物的差异,导致-OH基团出现不同波长的荧光.实验及分析结果为利用SDS荧光增敏特性研究碳纳米管等材料的荧光光谱提供了重要信息.     

邻氨基苯甲酸-联吡啶-稀土(Eu,Y)配合物的荧光研究

以邻氨基苯甲酸、2,2'-联吡啶为配体,与氯化铕、氯化钇在水-乙醇混合溶液中反应合成了邻氨基苯甲酸-2,2'-联吡啶-铕钇异多核稀土配合物,测定了配合物的紫外吸收光谱与红外光谱.通过元素分析及等离子体发射光谱对配合物的化学组成进行了分析,在345 nm紫外光激发下,测定了配合物的荧光光谱,并探讨了荧光增敏机理.红外光谱数据表明:邻氨基苯甲酸中的羧基和氨基均与稀土离子配位,联吡啶中的氮也与稀土离子配位.由元素分析数据推测,配合物的化学组成式为(EuxY1-x)L3L'(其中L为配体邻氨基苯甲酸,L'为另-配体2,2'-联吡啶).荧光光谱测定结果表明:不发光的Y3 对Eu3 的发光有明显的增敏作用,且当钇的含量为50%时(摩尔含量),增敏作用最强.     

2,2-二氰基甲叉-3-氰基-4-（N,N-二乙氨基苯乙烯基）-5,5-二甲基-2,5-二氢呋喃的合成及光学性质

设计并合成了＂D-π-A＂绿色发光化合物,2,2-二氰基甲叉-3-氰基-4-（N,N-二乙氨基苯乙烯基）-5,5-二甲基-2,5-二氢呋喃,用IR,1H NMR和元素分析表征了它的结构并测试了其在不同环境中的光谱性质。化合物在氯仿中（1×10-4mol/L）的最大波长吸收峰（λmax）位于535 nm处。在530 nm激发波长的激发下,该化合物显示出很强的荧光发射峰,位于681 nm（氯仿中）处。随着化合物（氯仿中）浓度的增加,荧光强度增强,但浓度增加至1×10-3mol/L时,出现猝灭现象。溶剂极性也对发射波长和荧光强度产生影响,随着溶剂极性增大,最大发射波长红移且荧光强度增强,从558 nm（苯中）红移到623 nm（丙酮中）。     

阿魏酸荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

在pH 5.0的HAc～NaAc缓冲溶液中,阿魏酸与痕量亚硝酸根反应,使得阿魏酸在激发波长358.0nm,发射波长为450.0nm条件下的荧光强度明显下降,其相对荧光强度在一定范围内与亚硝酸根的浓度呈线性关系,从而建立了荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法的线性范围为1.00×10（-6）～8.00×10~（-3）mol/L,检出限为3.47×10~（-7）mol/L.方法已用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,回收率在96.7%～104.5%.     

土霉素荧光光度法测定Al（Ⅲ）的研究

基于Al（Ⅲ）对荧光试剂土霉素的荧光增强,建立了测定微量Al（Ⅲ）的荧光分析方法．选用pH4．40的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为426．0nm和496．0nm,土霉素荧光强度与Al（Ⅲ）的浓度呈良好的线性关系,测定Al（Ⅲ）浓度的线性范围为（2．00×10^-6-3．00×^10^-4）mol／L,检出限为1．21×10^-7mol／L,常见的共存离子不干扰测定．本方法用于样品中微量Al（Ⅲ）的测定,结果满意．     

镁渣硅酸盐水泥的性能

用2种不同来源的镁渣作为水泥混合材配制镁渣硅酸盐水泥。研究了其标准稠度用水量、凝结时间、强度等基本性能,考察了镁渣对水泥干燥收缩的影响,并通过XRD、DSC/TG、SEM等微观手段研究了镁渣在水泥中的作用效应。结果表明：镁渣作为水泥的混合材具有一定的减水缓凝效果;镁渣掺量在10%～30%范围内时,水泥样品符合通用硅酸盐水泥42.5R级的标准,掺量为35%～40%符合32.5R型复合硅酸盐水泥的要求;镁渣掺量为30%～40%时对水泥砂浆的干燥收缩有抑制作用;镁渣与水泥熟料水化产物发生反应,使水泥浆体结构更加致密。     

罗红霉素荧光光度法测定铬（Ⅵ）的研究

基于铬（Ⅵ）对荧光试剂罗红霉素的荧光熄灭作用,建立了测定微量铬（Ⅵ）的荧光分析方法.选用pH为6.10的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为264.0 nm和393.0 nm,罗红霉素质量浓度为0.13g/L的条件下,相对荧光强度与lgc呈良好的线性关系,测定铬（Ⅵ）浓度的线性范围为（3.10×10＾6-1.12×10＾-3）mol/L,检出限为1.87×10＾-6 mol/L,相对标准偏差为1.06％（n=11）,加标回收率为95.8％-98.9％.该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的铬（Ⅵ）含量.     

基于Schiff碱结构的长波长Cu~（2＋）荧光探针的合成及性能

合成了一种以BODIPY染料为荧光团,Schiff碱结构为识别体的长波长Cu2＋荧光猝灭探针。在pH=7.36的缓冲溶液中,当Cu2＋浓度达到0.5×10-4mol/L时,探针在最大发射波长为775 nm处的荧光强度减弱40%以上,且识别作用不受其它金属离子干扰。Cu2＋浓度在（0.7-3.0）×10-6mol/L范围内,探针的荧光强度与Cu2＋浓度有较好的线性关系,可以定量检测中性水溶液中的Cu2＋含量。     

水溶性ZnO量子点与牛血清白蛋白相互作用的光谱学研究

采用荧光光谱法、紫外可见吸收光谱法研究了牛血清白蛋白（BSA）与水溶性ZnO量子点（QDS）的相互作用。结果显示,BSA使QDS的荧光增强并发生红移（从353 nm移至359 nm）,说明量子点与蛋白间发生了相互作用;另一方面,QDS使BSA的荧光猝灭且最大发射峰发生明显蓝移（从336 nm移至326 nm）,进一步说明量子点与蛋白间发生了相互作用。QDS与BSA作用后发射光谱的变化可能是由于二者之间存在配位及静电相互作用。QDS与BSA的相互作用表明QDS可以用来标记BSA。初步探讨了QDS对BSA的荧光猝灭机理。     

N取代吩噻嗪衍生物的合成及其铜离子传感性能

以1-氯-4(4-氯苯基)酞嗪为原料,用吩噻嗪上氮原子取代1号位的氯原子生成新化合物1-吩噻嗪-4(4-氯苯基)酞嗪(PzCBP),采用核磁、质谱、单晶X射线衍射对其分子结构进行表征。选择14种主要的过渡金属及碱土金属阳离子对其进行荧光滴定实验,研究PzCBP对金属离子的荧光响应性质。结果表明:PzCBP在乙腈溶液中的紫外吸收波长为288 nm,最大发射波长为413 nm;该化合物具有对Cu2+的选择性荧光淬灭性能,其与Cu2+的物质的量比值为1.0,在0~10μmol/L范围内对Cu2+的响应曲线进行拟合,检测限达到0.09μmol/L,能作为Cu2+的荧光探针。     

头孢拉定荧光光度法测定环境水中铬（VI）

基于铬（VI）对荧光试剂头孢拉定（CEFC）的荧光熄灭,建立了测定铬（VI）的荧光分析方法．在pH=3．0的盐酸介质中,最大激发与发射波长分别350nm和431nm及CEPC加入量为0．400g／L等条件下,相对荧光强度F护与铬（VI）的浓度lgc呈良好的线性关系,测定铬（VI）浓度的线性范围为1．0×10^-6-4．0×10^-4mol／L,检出限为8．3×10^-7-mol／L,常见的共存离子不干扰测定,此分析方法可用于环境水样中铬（VI）含量的测定．