热脱附-气相色谱质谱法测定空气中苯胺类化合物

建立了空气中苯胺类化合物的热脱附-气相色谱质谱测定的方法,使用Tenax-TA填料吸附管采集空气样品,经热脱附进样,气相色谱质谱法测定.测定结果表明5种苯胺类在5～100 ng范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998 0,以采集5L标准空气计算其方法检出限为0.26～0.96 μg/m3.样品加标回收率范围为89％～107％.该检测方法前处理简单、回收率稳定、灵敏度和准确度高、检出限低、杂质干扰少,便于在实验室推广和应用.     

拟除虫菊酯农药残留检测分析方法研究进展

拟除虫菊酯类农药已发展成为全球应用最广的第三大新型杀虫剂,因其具有广谱杀虫、高效、低毒等特点,被广泛应用在农业虫害扑杀、城市景观维护和家庭害虫防治,这也使得拟除虫菊酯类农药在食品和环境中残留,直接或间接进入人体体内,严重危害到人类健康,迫切需要对食品和环境中的拟除虫菊酯类化合物进行监测.本文系统介绍了近五年关于拟除虫菊酯类化合物的样品前处理方法,包括固相萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取、分子印迹微萃取、搅拌棒萃取、超临界流体萃取等,综述了拟除虫菊酯类化合物的各种检测方法,包括液相色谱检测法、气相色谱检测法、液相色谱-质谱检测法、气相色谱-质谱检测法、免疫分析法等,并对拟除虫菊酯类化合物的样品前处理和分析检测方法进行了总结和展望.     

固相微萃取气—质联用技术在饮用水气味分析中的应用

采用顶空－固相微萃取－气相色谱－质谱（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ／ＭＳ）法分析饮用水中的发霉气味,探讨１００ｕｍ聚二甲基硅氧烷（ＰＤＭＳ）纤维的采样条件和气－质联用仪的分析条件,结果表明：样品浓度、吸附和脱附时间、搅拌和加盐等因素均会影响分析结果,利用上述条件进行分析,得到较满意的分析结果。     

自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计、气质联用仪分析肉味香精呈香组分

采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用（GC/O）、气质联用（GC/MS）双重定性方式,令组分富集率更高,且检测结果可以更加真实、客观地反映出香精的香气组成;为高级香精的调配及仿香工作提供重要依据.实验仪器采用在色谱柱出口安装＂石英三通＂进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足.其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种.     

气质联用仪在染整助剂检测中的应用

以匀染剂1227和有机硅柔软剂为实例,利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对其有效成分或杂质成分进行分析与确认.分析方法为常用染整助剂基本结构的确认和复配加工提供了有利的技术支撑.     

灵武煤CS2／NMP萃取物的柱层析分离及其馏分的GC／MS分析

室温下用等体积的二硫化碳／N-甲基-2-吡咯烷酮（CS2／NMP）混合溶剂对灵武煤进行超声辐射萃取。依次用正已烷、苯、氯仿和四氢呋喃作为展开剂对萃取物进行柱层析分离,得到馏分F1～F4,用气相色谱／质谱联用仪（GC／MS）分析各馏分。结果表明,烷烃高度富集于F1中,F3中稠环芳烃相对含量最高,F4的主要成分是合氧有机化合物。     

大气中挥发性苯系物的Carbotrap吸附气相色谱法

本研究以Ｃａｒｂｏｔｒａｐ作吸附剂，在常温采集大气中挥发性苯系物，直接采用热脱附气相色谱分析。对新型吸附剂Ｃａｒｂｏｔｒａｐ的采样－脱附－分析精度、回收率、突破体积等作了试验。本法具有灵敏度高，操作简单，不需复杂的样品预处理，色谱峰好，吸附剂可反复使用等优点。可对大气中ｐｐｂ级苯系物进行测定，ＲＳＤ≤３．５％。     

稻壳粉末乙醇解残渣的组成分析

用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）分析稻壳粉末乙醇解残渣,发现残渣富含含氧基团。依次用CS2和等体积的CS2与丙酮的混合溶剂萃取残渣,得到萃取物E1和E2,用气相色谱／质谱联用仪（GC／MS）分析E1和E2,从E1中检测出3种烷烃、苯族烃和萘族烃各5种、2种含硅有机化合物和2-乙氧基四氢呋喃;从E2中检测出2种含氧有机化舍物和5种烃类化合物,其中含氧有机化合物的相对含量比E1中的相应物含量高。     

徐州圣戈班高温煤焦油的分离和GC/MS分析

以徐州圣戈班高温煤焦油为原料,在超声辐射下用石油醚（PE）萃取,将煤焦油分离为石油醚可溶物（PESF）和石油醚不溶物（PEIF）。在索氏萃取器中依次用石油醚、甲醇和乙醇萃取PEIF,得到3种萃取物,分别记为E1、E2和E3。用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）分析PESF、E1、E2和E3,在PESF和E1中共检测到235种组分,主要是1-6环芳烃,还有少量含杂原子（氧、氮、硫）的有机化合物,在E2和E3中没有检测出任何化合物。结果表明,以PE为溶剂、通过超声辐射和索氏萃取可以从煤焦油中分离出所有的GC/MS可测成分。     

超声萃取-气相色谱/串联质谱法测定抗菌织物中的三氯生

以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取抗菌织物中的抗菌剂三氯生.萃取液经衍生化处理后再对其进行气相色谱/串联质谱分析,从而建立了一种测定抗菌织物中三氯生的气相色谱/串联质谱方法,并对前处理条件进行了优化.结果表明:该方法灵敏度高,检出限为0.3 ng/mL(S/N=10),平均回收率为98.4％～100.3％,精密度为3.1％～6.7％.采用该方法对市售抗菌织物进行测定,结果发现部分市售抗菌织物中含有高浓度的抗菌剂三氯生.     

重铬酸钾氧化比色法和气相色谱法定量分析发酵液中乙醇的比较研究

为了比较重铬酸钾氧化比色法和气相色谱法测定乙醇体积分数的效果,采用这2种方法分别定量分析已知体积分数的标准液和未知体积分数的发酵液.分析和比较统计结果发现：定量分析发酵液乙醇体积分数时气相色谱法较准确,成本较高;重铬酸钾氧化比色法可以用于发酵液乙醇体积分数的批量分析,成本较低.     

羟基茚满麝香（DDHI）的气相色谱分析方法

建立了羟基茚满麝香ＤＤＨＩ的气相色谱分析方法。对色谱柱的制备、分析的条件作了详细的说明。并就气相色谱分析与液相色谱分析的分析结果作了对比试验,论证了该分析方法的可行性     

空气中颗粒物上有机物的分离和鉴定

空气中颗粒物上吸附有大量的有机物。将采集到的有机物通过层析柱选用不同的溶剂进行组分分离,将分离后的各组分进行色谱／质谱联机分析,选择合适的内标物即可达到定性及定量分析的目的。在结果中给出了２５种对人体有害的多环芳烃,结果表明,在硅胶柱上选用苯：正己烷（１：１）作为洗脱剂,完全适合对多环芳烃的分析。该方法为进一步研究大气中的有害物质提供了有力的参考依据,同时为快速分析方法的建立奠定了基础。     

果蔬中柠檬烯GC法和GC-MS法测定条件优化研究

针对目前果蔬中柠檬烯的快速准确检测所面临的难题,本文采用DB-1色谱柱分离及FID检测方法,对10种水果和5种蔬菜中的柠檬烯进行定性和定量测定,并对提取柠檬烯的前处理条件及色谱和质谱条件进行优化,同时对2种方法的线性、回收率、精密度和灵敏度进行实验验证,实验结果表明,2种方法均有良好的线性关系(r0.99),GC法的定量限为0.5mg/kg,加标回收率为90.6%~95.9%,相对标准偏差为2.13%。GCMS法的定量限为0.2mg/kg,加标回收率为89.1%~98.5%,相对标准偏差为3.24%。2种方法操作简便,回收率较高,精密度良好,且这2种方法的测定结果无显著性差异,均可用于蔬菜和水果等食品中柠檬烯的测定。     

释放气体分析-质谱法快速鉴别PE和PVC保鲜膜

应用释放气体分析-质谱(EGA-MS)技术对聚乙烯(PE)和聚氯乙烯(PVC)材料的保鲜膜进行了快速鉴别分析.保鲜膜样品中添加剂成分、高聚物等因受热挥发或分解而形成的特征气体会逐步释放,由载气通过去活性的惰性不锈钢毛细管柱带至检测器而得到特征的EGA曲线.通过质谱对曲线上各峰的检索,可以获知各峰的定性信息.结果表明EGA-MS技术是一种快速鉴别PE和PVC保鲜膜材料与添加剂种类的有效方法,方便、准确、快速,不需要任何样品前处理.     

气相色谱法测定间苯氧基苯甲醛

为了研究间苯氧基苯甲醛的测定方法,采用了气相色谱面积归一法,使用ov-17石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器,柱温230℃,恒温,进样量0.2 uL,对间苯氧基苯甲醛进行分离与定量分析.结果表明：间苯氧基苯甲醛标准偏差为0.042,变异系数为0.042%,平均回收率为99.98%.该方法能满足分析要求,且简单、快速.     

甲醇、甲醛和甲酸在碳载纳米Pt-WO3电极上的催化氧化

用循环伏安法研究了纳米PtWO3 /玻碳电极对于甲醇、甲醛和甲酸的电催化氧化作用 ,发现所制备的电催化电极具有较高的电催化活性。探讨了甲醇、甲醛和甲酸在纳米PtWO3 /玻碳电极上的催化机理。纳米PtWO3 /玻碳电极 (nmPtWO3 /GC)、纳米Pt/玻碳电极 (nmPt/GC)和常规铂电极 (Pt)的催化活性的顺序是 :nmPtWO3 /GC >nmPt/GC >Pt。     

某500kV高压线路并联电抗器油色谱异常的故障分析

通过化学和电气试验等手段,对胪岗变电站500 kV胪祯甲线并联电抗器投产后油中色谱烃类含量异常现象进行研究,在此基础上对故障设备进行吊罩内检,查明A相高抗的悬浮放电故障是接地螺栓松动所致,经处理后色谱数据恢复正常.同时指出了油中溶解气体色谱分析可以及时发现设备内部故障,是充油电力设备故障判断的重要方法.     

GC/MS联用分析在环境监测中的应用

对废水中或固体上的有机物采用适当的制样方法,就可用 Ｇ Ｃ／ Ｍ Ｓ联用定性定量测定样品中的有机污染物．该方法灵敏度高,是环境监测的有力工具．本文对 Ｇ Ｃ／ Ｍ Ｓ联用分析的制样程序、试验条件和实际样品及滤纸空白的实验结果进行了较为详细的讨论．