纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时测定

建立了一种同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气质联用方法,该方法以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取纺织品中的禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测测定.6种目标分析物的检出限为1 ng/mL～1μg/mL,方法的加标回收率为84.99%～94.87%,相对标准偏差为4.04%～9.37%.该方法灵敏度高、操作简便快速、定性定量准确.采用该方法对市售的阻燃纺织品进行测定,结果发现部分样品中含有高浓度的禁用有机磷阻燃剂.     

固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500 μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30％～116.91％之间,相对标准偏差均小于15％,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.3～16.7 μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证.     

热脱附-气相色谱质谱法测定空气中苯胺类化合物

建立了空气中苯胺类化合物的热脱附-气相色谱质谱测定的方法,使用Tenax-TA填料吸附管采集空气样品,经热脱附进样,气相色谱质谱法测定.测定结果表明5种苯胺类在5～100 ng范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998 0,以采集5L标准空气计算其方法检出限为0.26～0.96 μg/m3.样品加标回收率范围为89％～107％.该检测方法前处理简单、回收率稳定、灵敏度和准确度高、检出限低、杂质干扰少,便于在实验室推广和应用.     

纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂的测定

建立一个气相色谱-质谱联用方法,可同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量.是以二氯甲烷为萃取溶剂,60℃下微波萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经浓缩定容后进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量.在信噪比为10的条件下,UV-320和UV-328的定量下限均为1.0μg/kg,UV-P、UV-326、UV-327、UV-329和UV-350的定量下限均为0.5μg/kg.在3个不同加标质量浓度下,各组分的加标平均回收率为82.69%~93.24%,相对标准偏差为3.12%~6.99%.该方法简单快速、定性可靠、定量准确、灵敏度高、定量下限低,可满足纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量检测的需要.采用该斸法对市售纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行测定,结果在1个样品中检出UV-327.     

涂层织物中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂的GC-MS测试方法

针对涂层织物,采用气相色谱-质谱(GC-MS)检测技术,对纺织品中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的含量进行测试研究.通过索氏提取和固相萃取净化样品,经总离子流图确证、定性和定量离子分析,建立了纺织品中PAEs含量的GC-MS测试方法.结果表明:7种PAEs工作曲线线性关系良好,线性相关系数为0.995 8~0.999 9,方法定量限为23~274μg/L,试样加标回收率为96.2%～100.9%,相对标准偏差为1.10%~6.87%之间;该方法简便快捷,灵敏度高,定量准确,用该方法在儿童防水涂层织物、防水油布中检出PAEs的含量超过0.1%.     

液相微萃取GC/MS法测定甲霜灵、三唑酮和二甲戊灵

用中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的3种常用农药（甲霜灵、三唑酮、二甲戊灵）。通过实验确定最佳萃取条件为：萃取剂为甲苯,萃取剂用量3μL,水样体积10mL,萃取温度45℃,萃取时间15min,搅拌速率为500r／min,萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,甲霜灵、三唑酮、二甲戊灵的富集倍数分别为170、140、390倍,检出限分别为1．0、1．3和0．1μg/L。测定实际水样的加标回收率在89．5％～95．5％之间。该方法简单、快速、成本低廉,可以用于水中甲霜灵、三唑酮、二甲戊灵的快速检测。     

拟除虫菊酯农药残留检测分析方法研究进展

拟除虫菊酯类农药已发展成为全球应用最广的第三大新型杀虫剂,因其具有广谱杀虫、高效、低毒等特点,被广泛应用在农业虫害扑杀、城市景观维护和家庭害虫防治,这也使得拟除虫菊酯类农药在食品和环境中残留,直接或间接进入人体体内,严重危害到人类健康,迫切需要对食品和环境中的拟除虫菊酯类化合物进行监测.本文系统介绍了近五年关于拟除虫菊酯类化合物的样品前处理方法,包括固相萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取、分子印迹微萃取、搅拌棒萃取、超临界流体萃取等,综述了拟除虫菊酯类化合物的各种检测方法,包括液相色谱检测法、气相色谱检测法、液相色谱-质谱检测法、气相色谱-质谱检测法、免疫分析法等,并对拟除虫菊酯类化合物的样品前处理和分析检测方法进行了总结和展望.     

ME-101多功能微萃取仪的研究与开发

基于气体吹扫微注射器萃取技术（GP-MSE）、高温加热和半导体冷凝技术,研究和开发了集萃取、净化、浓缩、预分离为一体的气相色谱样品前处理仪器——ME-101多功能微萃取仪.通过对比水蒸气蒸馏法和多功能微萃取仪萃取得到的关苍术根茎中挥发油的气相色谱-质谱总离子流图发现,利用该仪器萃取到的挥发性成分的个数明显多于水蒸气蒸馏法,并且该仪器萃取的主要成分含量高于水蒸气蒸馏法.实验表明,该仪器具有试剂用量少、萃取时间短、富集率高、结构简单、使用方便、使用费用低等特点,适用于医药、农业、食品、质量控制等领域的固体、液体样品的气相色谱样品前处理.     

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法.样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定.实验结果表明：乌洛托品质量浓度在2～200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20 μg/g,回收率为85.0％～106.8％,相对标准偏差小于5％（n=6）.该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法.     

耐阴离子洗涤剂高效抗菌棉织物的制备及性能

赋予织物制品抗菌效果是当今功能性纺织品的重要发展方向,接枝长链烷基季铵盐类抗菌剂是一种广泛应用的方法,然而这类抗菌剂不仅存在降低织物亲水性的缺点,而且与阴离子洗涤剂接触后其抗菌性能会大幅下降。为解决这一问题,棉织物上同时接枝N,N'-二甲基-N-(3-(三甲氧基硅烷基)丙基)十二烷-1-氯化胺(CDMA)和改性精氨酸(M-Arg),随后使用次氯酸钠处理得到抗菌棉织物。接枝M-Arg能有效改善棉织物的亲水性,氯化处理使部分M-Arg氧化成为卤胺化合物,解决了阴离子洗涤剂洗涤后织物抗菌性能大幅下降的问题。该织物利用季铵盐类抗菌剂和卤胺类抗菌剂协同作用,具有高效、快速的抗菌性能,不仅耐阴离子洗涤剂的处理,而且还改善了织物的亲水性。     

分散固相萃取-气质联用测定纺织品中的PFOS

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用测定纺织品中全氟辛烷磺酸的方法.在纺织品样品加入甲醇高速离心,提取液中加入N-丙基乙二胺（PSA）,震荡离心后,取上层清液与N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）在60℃下衍生化反应60min后直接进样分析,在GC/MS离子选择模式下的定性和定量分析.在10～250μg/L范围内,PFOS具有良好的线性关系,相关系数为0.995 7.方法的加标回收率为80.7%～106%,检出限是9.42μg/L.     

气质联用法测定纺织品中限用溴系和磷系阻燃剂

建立了纺织品中限用溴系阻燃剂(多溴联苯类)2-溴联苯(PBB-1)、2,5-二溴联苯(PBB-9)、4,4-二溴联苯(PBB-15)、2,4,6-三溴联苯(PBB-30)和磷系阻燃剂三磷甲苯基磷酸酯(TOCP)的气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法.确定了前处理过程中超声波萃取的优化条件:萃取溶剂丙酮和正己烷的体积比为2∶8,萃取时间40 min,溶剂体积40 mL.实验结果表明:5种阻燃剂的线性范围为5~1 000 ng(绝对进样量),信噪比为3时,检测限为0.46~0.80 ng(绝对进样量),加标回收率为96.0%~114.7%;方法的精密度为4.63%~6.78%.本实验确定的气质联用检测方法灵敏度高,总时间为10.83 min.     

UPLC-MS/MS测定蜂王浆中7种磺胺类药物的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中磺胺类药物残留的方法。方法试样加入乙腈-水(V_乙腈:V_水=80:20)溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱分析测定。选用乙腈-0.1%甲酸为流动相,多反应监测模式(MRM)分析目标化合物。结果7种磺胺类药物均有良好线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.5~8.0 μg/kg,定量限为1.0~10.0 μg/kg,加标回收率为79.29%~102.63%,相对标准偏差为2.5%~8.4%。结论该方法灵敏度高、操作方便,适用于蜂王浆中7种磺胺类药物残留同时、快速检测。     

真丝纺织品防霉抗菌技术

简要介绍了真丝纺织品防霉抗菌的原因及防霉抗菌技术。     

自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计、气质联用仪分析肉味香精呈香组分

采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用（GC/O）、气质联用（GC/MS）双重定性方式,令组分富集率更高,且检测结果可以更加真实、客观地反映出香精的香气组成;为高级香精的调配及仿香工作提供重要依据.实验仪器采用在色谱柱出口安装＂石英三通＂进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足.其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种.     

抗菌防臭纺织品研究开发的现状

介绍了抗菌防臭纺织品的研究现状及其特征,并对目前采用的3种抗菌防臭整理技术--后整理法、原纤改良法和应用纳米技术开发抗菌纺织品作了比较和分析.     

垃圾渗滤液中挥发性有机物的HS-SPME/GC-MS分析

采用顶空固-相微萃取（HS-SPME）和气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测技术对垃圾渗滤液中挥发性和半挥发性物质进行了分析,所运用的SPME萃取纤维是非键合聚二甲基硅氧烷（以下简称PDMS）,涂层厚度分别为100μm（主要适合挥发性）和7μm（主要适合半挥发性）,在室温下搅拌（1 200 r/min）5 min后,顶空萃取60 min后,迅速在GC-MS进样口250℃解析5 min后进行分析检测.检出挥发性有机物有8种,其中主要类别是酮类、酚类和醇类等3种.     

纳米氧化锌在纺织品抗菌中的应用进展

介绍了纳米氧化锌性质、制备以及纺织品的抗菌机理,对采用原丝改良法和后整理法使得纺织品含有纳米氧化锌从而赋予纺织品抗菌功能。纳米氧化锌作为纳米级抗菌材料,绿色环保生物相容性好,对于未来的应用发展具有广阔空间。