琼脂糖凝胶中树枝状银的生长研究

以琼脂糖凝胶作为模板、还原剂和稳定剂,通过溶胶-凝胶法制备琼脂糖/纳米银复合凝胶,对所得到的银纳米粒子进行了表征. 在复合凝胶外侧使用铝箔破坏凝胶中银纳米粒子的平衡状态,实现银纳米粒子在凝胶中的聚集并生成三维树枝状结构,并对树枝状银进行了表征. 结果表明,银纳米粒子为球形,粒径在20 nm左右,分散性好. 以琼脂糖凝胶为模板生长的树枝状银形状完整,尺寸与复合凝胶的样品大小有关,可达厘米级. 树枝状银的形貌可通过改变硝酸银浓度进行调控. 树枝状银结构的形成是扩散限制凝聚的结果. 关键词:琼脂糖;银纳米粒子;树枝状银;复合凝胶;可控制备     

ATRP法制备纳米铜/PMMA-b-PSt复合粒子及其表征

在超声辐射作用下,以α-溴代丙酸乙酯为引发剂,溴化亚铜/2,2-联吡啶为催化体系,通过原子转移自由基聚合（ATRP）制备了预聚物聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA-Br）.以此预聚物为大分子引发剂,苯乙烯为共聚单体进行ATRP反应,合成了PMMA-b-PSt嵌段共聚物.通过硼氢化钠还原聚合物体系中的溴化亚铜,制备得到纳米铜/PMMA-b-PSt复合粒子.采用红外吸收光谱（IR）、核磁共振（1H NMR）、凝胶渗透色谱（GPC）和透射电子显微镜（TEM）等手段对样品进行表征,并用热分析法对样品的热性能进行了研究.实验结果表明成功合成了以PMMA-b-PSt为壳,以纳米铜为核的复合粒子,并发现这种复合粒子可以形成以PMMA-b-PSt为连续相以纳米铜为分散相的圆环状组装图案,热分析结果表明纳米铜粒子的存在降低了嵌段共聚物的分解温度.     

Ag/SiO_2和Ag-Cu/SiO_2纳米催化剂的制备与表征

以SiO2为载体在离子液体环境下合成了Ag/SiO2和复合纳米粒子Ag-Cu/SiO2催化剂,讨论了还原剂水合肼的浓度、离子液体用量对纳米粒子生成的影响,通过SEM、XRD、N2吸附-解析对其进行了表征。结果表明,制备时加入离子液体后纳米颗粒较小,形状较为均一,当水合肼浓度为0.1mol/L时,易于生成纳米粒子尺寸较小的纳米银。将Ag/SiO2与Ag-Cu/SiO2纳米粒子催化性能进行了比较发现,在甲烷氧化的性能测试中,Ag/SiO2优于Ag-Cu/SiO2的催化性。     

PVDF/PAA@Pd催化膜的制备及性能表征

为了使聚偏氟乙烯(PVDF)膜具有良好的催化性能,对PVDF进行改性.采用自由基聚合反应合成聚丙烯酸(PAA)微凝胶,通过共混法制备PVDF/PAA共混膜,再利用原位还原法将Pd纳米粒子负载到共混膜中,制备了PVDF/PAA@Pd催化膜.采用FTIR、SEM及EDX对PVDF/PAA@Pd催化膜的结构及元素组成进行表征,并通过NaBH_4对4-硝基苯酚的还原反应对PVDF/PAA@Pd催化膜的催化性能进行研究.结果表明:PAA和Pd纳米粒子成功固定在催化膜内;催化反应速率受发生在Pd纳米粒子表面的化学反应控制,随Pd含量的增加而增大,同时随操作压力的增大呈先增大(≤0.3 MPa)后减小(≥0.3 MPa)的趋势;对催化膜进行循环催化反应,1~5次转化率均为100%,6~10次均保持在96%以上,表明催化膜具有良好的催化稳定性.     

SiO_2气凝胶/WO_x-TiO_2复合空气净化涂料的制备及性能

以常压干燥制备的SiO2气凝胶和水热合成法制备的WOx-TiO2复合光催化粒子为主要的功能性无机吸附/光催化剂添加相,合成制备了SiO2气凝胶/WOx-TiO2复合空气净化涂料。通过BET-BJH法分析了SiO2气凝胶的比表面积及孔容积,利用光催化降解罗丹明B的实验分析了WOx-TiO2复合光催化粒子的可见光催化活性,重点研究了SiO2气凝胶/WOx-TiO2复合空气净化涂料对罗丹明B和甲醛气体的吸附/光催化降解能力。吸附/光催化降解罗丹明B的实验表明,吸附/光催化剂占涂料质量分数为5.0%时,具有较稳定、较高的吸附/光催化降解率,达69.6%;吸附/光催化降解甲醛的实验表明,当吸附/光催化剂占涂料质量分数的5.0%并且纯SiO2气凝胶与WOx-TiO2复合光催化粒子质量比为1∶1时,3h内复合空气净化涂料对甲醛气体的吸附/光催化降解率可达到84.62%。     

Au/SiO_2复合薄膜的紫外光还原制备与光吸收性能

通过溶胶-凝胶法,利用紫外光辐射还原金(Au)得到了高均匀性Au/SiO2复合薄膜,并用SEM、TEM、XRD、UV-Vis光谱等手段对薄膜样品进行了性能表征,讨论了紫外光对金纳米粒子的还原机理。XRD结果表明,均匀分散于非晶SiO2中的Au纳米粒子呈现出面心立方多晶相;SEM结果表明,所得到的Au/SiO2复合薄膜中,纳米颗粒的尺寸较小,分布均匀;复合薄膜的UV谱表明,Au纳米粒子的表面等离子共振吸收峰随着焙烧温度的增加以及nAu/nSi的改变,从585nm附近逐渐红移至600nm附近,并逐渐增强,同时,nAu/nSi较大的3个薄膜样品分别在820,900和830nm附近的近红外区出现了吸收。     

离子液体中纳米金催化剂的制备及其催化活性

介绍了在离子液体[C6mim]PF6中,以HAuCl4为金源,以水合肼为还原剂,用溶胶-凝胶法一步合成复合纳米Au/SiO2催化剂,并考察了离子液体用量在制备催化剂的过程中的作用。利用XRD、TEM、N2吸附等表征手段对合成的产物进行表征。表征结果显示,SiO2负载Au纳米粒子呈现球形外观,尺寸均匀,分散度良好,而其中Au纳米粒子的粒径在2～3nm。在对甲烷催化氧化的反应中,以复合纳米Au/SiO2作为催化剂,甲烷的转化率最高可以达到24.9%。     

Fe_3O_4/AuNPs磁性复合粒子的制备与表征

通过溶剂热法合成了较大粒径的磁性Fe3O4纳米粒子,使用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)在乙醇/异丙醇体系中将其表面功能化一层氨基,随后将金纳米粒子(Au NPs)自组装于Fe3O4粒子表面,得到了Fe3O4/Au NPs纳米粒子;采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)和紫外-可见光吸收光谱仪(UV-Vis)对复合粒子的形态、结构及性质进行表征.结果表明:所制备的Fe3O4磁纳米粒子粒径均一,平均粒径约为250 nm,形状几乎都呈球形,磁性Fe3O4/Au NPs复合粒子包覆均匀、具有良好的的分散性和磁化率,同时兼有磁性和金纳米粒子的特性.     

铋/炭纳米粒子的合成及其催化还原对硝基苯酚

以纳米炭球为载体,采用一步液相还原法合成Bi/C纳米催化材料,并利用XRD、EDX、XPS、SEM和TEM对产物的物相、组成、形貌和元素化学态进行详细表征。结果表明:通过该方法成功合成粒径为3-5 nm的金属Bi纳米粒子,该纳米粒子均匀地负载在纳米炭球表面上,无明显团聚现象。所得到的Bi/C纳米复合粒子对硼氢化钠还原对硝基苯酚(4-NP)具有明显的催化活性;当Bi负载量为26.5 wt.%时,该反应在室温下的反应速率常数可达到0.204min-1;通过阿仑尼乌斯方程得到的表观活化能为39 k J·mol-1。与常见的贵金属催化剂相比,该Bi/C纳米复合粒子具有价格低廉、合成简单以及活性较高的优点。     

磁性MnFe2O4/Ag复合纳米粒子的 制备与抑菌性能测试

采用水热法合成了磁性空心MnFe2O4纳米粒子,然后用3-氨丙基三乙氧基硅烷对其表面进行了改性并吸附银离子,还原后成功制备了磁性MnFe2O4/Ag复合纳米粒子,并采用X射线衍射仪、透射电镜、磁强计、紫外光谱等对试样进行了表征.通过抑菌圈法对MnFe2O4/Ag复合纳米粒子的抑菌性能进行了测试.结果表明:磁性空心MnFe2O4纳米粒子没有抑菌性能;MnFe2O4/Ag对大肠杆菌的抑菌圈半径为1.78 cm,对金黄色葡萄球菌的抑菌圈半径为2.14 cm;MnFe2O4/Ag的抑菌持久性检测结果说明,所制备的载银磁性复合纳米粒子抑菌剂的稳定性较好,抑菌性能较持久.     

Au/Al2O3催化剂上环己烷氧化

针对金催化剂制备过程的复杂性和氯离子残留问题,介绍一种负载型金催化剂Au/Al2O3的制备方法和考察该催化剂在环己烷氧化中的催化性能.采用浸渍-氨洗法制备Au/Al2O3催化剂,并应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对其进行表征.以氧气氧化环己烷制备环己酮和环己醇为研究对象,考察金质量分数、反应温度、压力、时间等因素对催化活性的影响.结果表明,随着金质量分数增加,金颗粒增大,催化剂的活性降低,在150℃、1.5MPa条件下反应3h,Au实际质量分数为0.58%的Au/Al2O3催化剂上环己烷转化率为8.96%,环己酮、环己醇和环己基过氧化氢三者的总选择性为93.52%.此外,循环实验表明Au/Al2O3催化剂具有一定的稳定性.     

二氧化碳加氢一步法制低碳烯烃催化剂的研究

采用水热合成法制备了CuO-ZnO/SAPO-34复合催化剂,以CuO-ZnO为甲醇合成催化剂,以SAPO-34分子筛为甲醇脱水催化剂,研究了催化二氧化碳加氢一步法制备低碳烯烃的方法。通过XRD、TEM、SEM、IR和固定床反应活性评价,系统地考察了复合催化剂的物化性质和催化反应性能。在反应温度270℃、压力3.5MPa、n(H2)∶n(CO2)=4∶1、体积空速为1 600h-1的反应条件下,该催化剂表现出较好的活性和选择性。CO2的转化率可达到18.71%,乙烯、丙烯的产率分别达到9.27%和4.76%。     

Brnsted酸性离子液体催化合成硬脂酸异辛酯

以硬脂酸和异辛醇为原料,Brnsted酸性离子液体为催化剂,合成硬脂酸异辛酯,考察反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,在反应温度150℃,反应时间6h,酸醇物质的量比1∶1.4,离子液体与硬脂酸物质的量比为1∶25时,酯化率高达96.9%,产品酸值小于0.5mg(KOH)/g。反应结束后,产物和催化剂分层,通过简单的倾倒即可分离,Brnsted酸性离子液体经真空干燥回收后可重复使用,且循环使用6次后,催化活性基本不变。     

聚氮硅烷催化裂解原位合成碳纳米管增强SiC/Si_3N_4复相陶瓷

以聚氮硅烷为前驱体,通过催化裂解原位生成SiC/Si3N4复相陶瓷,同时原位生成碳纳米管增韧相;研究热解温度、掺杂催化剂种类对SiC/Si3N4复相陶瓷微观结构及形态的影响,运用扫描电镜、高分辨率透射电镜、X射线衍射、综合热分析进行结构分析和表征。结果表明,催化裂解可有效增强陶瓷基体的强度和实现基体与纳米相的复合和分散,并降低SiC/Si3N4复相陶瓷晶化温度。     

H3PWl2O40/Y-β催化油酸甲酯的绿色合成

采用Y-β复合分子筛负载H3PWl2O40为催化剂（H3PWl2O40/Y-β）,对油酸与甲醇酯化反应合成油酸甲酯进行了研究,考察了催化剂质量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。实验结果表明,该催化剂具有催化性能高、易回收、可以重复使用等优势。最佳反应条件为：油酸的物质的量为0.1mol、醇酸物质的量比为1.8、催化剂质量为1.2g、反应时间为90min。最佳反应条件下的酯化率达到94.7%。     

金属酞菁敏化二氧化钛可见光催化降解染料废水的研究

研究了染料敏化半导体光催化剂-酞菁镁/TiO_2复合粒子在可见光波段的光催化性能.通过溶胶-凝胶的方法制得TiO_2胶体再进行焙烧,得到二氧化钛粉末和薄膜,再用酞菁镁敏化,制得酞菁镁/TiO_2复合粒子.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱和X光电子能谱分析等方法对TiO_2和酞菁镁/TiO_2复合粒子的物理性质进行了表征;并以亚甲基蓝作为目标物研究其光催化性能.结果表明,酞菁镁可以敏化二氧化钛,使其吸收波长红移,并具有较好的光催化性能.     

纳米固体酸S2O82-/N2O3-ZrO2-Fe2O3催化香豆素的合成

采用纳米技术法、低温陈化法、加入稀土元素制备了新型的纳米固体超酸催化剂S2O82-/N2O3-ZrO2-Fe2O3以合成7-羟基-4-甲基香豆素的化学反应作为探针反应考察了稀土含量、浸渍液浓度等对S2O82-/N2O3-ZrO2-Fe2O3催化性能的影响,找出了催化剂制备的最佳条件,该催化剂对酯化反应有很高的催化活性,并具有可重复使用、再生容易、不腐蚀设备、不污染环境等优点,有广泛的应用前景．     

三苯基膦-钾明矾/高度晶化炭的制备与催化活性

针对三苯基膦回收困难且催化活性低的问题,采用经双氧水改性的高度晶化炭作为载体,通过两步浸渍法制备了三苯基膦-钾明矾/高度晶化炭复合催化剂,并用于催化查尔酮的合成反应.利用BET吸附法、Boehm滴定法、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪与气相色谱仪对样品性能进行了表征.结果表明,双氧水改性高度晶化炭表面的含氧基团数量增加到去离子水处理条件下的1.91倍,三苯基膦-钾明矾通过化学吸附与载体结合.具有酸碱双活性中心的复合催化剂对查尔酮的合成具有较高的催化活性,产物的选择性为97%,产率为88.3%,且复合催化剂可循环使用3次以上.     

磷掺杂碳纳米管负载镍催化剂的小分子电氧化性能研究

镍基催化剂作为碱性溶液中高催化活性和稳定的非贵金属催化剂,广泛用于小分子电催化氧化领域研究。以磷掺杂碳纳米管为载体,将负载镍/氧化镍核壳的纳米粒子用于甲醇小分子的电氧化,获得了良好的稳定性及催化活性。在仅有3%的低负载量时,在氧化峰电位,其质量活性为6 800 mA/mg,未掺杂碳纳米管载体上负载的纳米粒子活性仅为2 070 mA/mg。而且,与CNTs相比,PCNTs为载体时甲醇电氧化的起始电位及氧化电位均有一定程度的负移。该高催化性能归因于镍/氧化镍核壳纳米粒子的小粒径,以及磷掺杂碳纳米管载体与金属之间的相互作用。