5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯的合成

钴的光度分析法,近年来已有评述。已往常用的试剂有亚硝基R盐、PAR、亚硝基-DMAP、2,6-二氨基-3,2’-偶氮吡啶等。用这些试剂测钴,摩尔消光系数在10~4数量级。近年来柴田提出了4-[(2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(简称PADAB,下同)类试剂和5-[(2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称PADAT,下同)类试剂。这些试剂可与钴形成紫色络合物,摩尔消光系数达10~5。尤其是在PADAT类试剂的苯环中引入甲基后,其选择性更高,可允许有     

2,6-二(2',4',6'-三硝基-3',5-二硝吡啶的合成

由间硝基苯胺硝化制得2,3,4,6-四硝基苯胺(1),由化合物1用盐酸氯化制得2,4,6-三硝基-3-氨基氯苯(2),由化合物2与2,6,-二氨基吡啶缩合制得2,6-二(2,4,6-三硝基-3-氨基苯胺基)吡啶(3),最后由化合物3硝化制得标题化合物4.     

N2,N2,N6,N6-四乙基-4-醛基吡啶-2,6-二甲酰胺的合成

以2,6-二甲基吡啶为原料,经KMnO4氧化、二乙胺酰胺化、吡啶环自由基亲核取代反应得到N2,N2,N6,N6-四乙基-4-羟甲基吡啶-2,6-二甲酰胺,然后用Sarret试剂氧化得到标题化合物并探讨了氧化反应的最佳条件,产物结构经1HNMR、IR和MS得到表征.该产物是合成新型吡啶类有机配体的重要中间体.     

重金属离子捕集剂水杨醛双Schiff碱的合成及应用

以2,6-吡啶二甲酸、乙二胺及水杨醛等为原料合成了一种重金属离子捕集剂水杨醛双Schiff碱N,N'-双(2-水杨醛亚胺基乙基)-2,6-吡啶二甲酰胺(Ⅱ),并以其为配体与一些重金属离子(如Cu2+、Pb2+、Hg2+、Cr3+等)进行螯合反应.结果表明,配体化合物Ⅱ能与重金属离子生成稳定性较高且不溶于水的螯合物,可以...     

N,O-二齿配体化合物的设计合成

以2,6-二甲基吡啶、正丁基锂为初始原料,在温和的条件经一倍正丁基锂去氢后与环己酮加成得到含N,O-二齿配体化合物[2-(6-(CH3)C5H4N)CH2C(OH)(CH2)4CH2],应用1H NMR技术对其进行了结构表征。     

6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸合成工艺

为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化、Suzuki偶联、水解反应制备了化合物1。化合物2与H2O2的氧化反应生成2-羧酸-5-氟吡啶-N-氧化物(化合物3)。化合物3与POCl_3氯代反应得到6-氯-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物4),在HBr-HOAc溶液中,化合物4发生卤素交换反应得到6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物5)。化合物5与MeOH酯化反应生成6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物6)。化合物6与2,6-二氟苯硼酸发生Suzuki偶联反应得到6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物7)。最后,化合物7在NaOH/MeOH溶液中水解生成目标化合物1,总收率达到58.7%。     

吡啶环化合物的合成与结构表征

以2,6-二甲基吡啶、正丁基锂为初始原料,在温和的条件下,经1倍正丁基锂去氢后与苯乙酮加成得到含N,O-二齿配体化合物[2-(6-(CH3)C5H4N)CH2C(OH)(Ph)CH3],应用1 H NMR技术对其进行了结构表征。     

4-氨基安替比林双酰胺化合物的合成

利用4-氨基安替比林分别与2,6-吡啶二甲酰氯或2,5-噻吩二甲酰氯反应,合成了两个新型双酰胺化合物。产物结构通过IR,1H NMR进行表征。最佳反应条件为:反应温度80℃,n(2,6-吡啶二甲酰氯):n(4-氨基安替比林)=1.0:2.4,反应时间2 h,产率82.6%。     

2,6-二(2′,4′,6′-三硝基-3′-氨基苯胺基)-3,5-二硝基吡啶的合成

由间硝基苯胺硝化制得2,3,4,6四硝基苯胺(1),由化合物1用盐酸氯化制得2,4,6三硝基3氨基氯苯(2),由化合物2与2,6,二氨基吡啶缩合制得2,6二(2,4,6三硝基3氨基苯胺基)吡啶(3),最后由化合物3硝化制得标题化合物4     

室温固相法合成席夫碱钍(Ⅳ)金属配合物

以水杨醛或邻香草醛、2,6-二氨基吡啶和硝酸钍为原料,采用室温固相法合成了2,6-二氨基吡啶双席夫碱钍(Ⅳ)配合物[ThL1(NO3)2](NO3)2.H2O,[ThL2(NO3)2](NO3)2.H2O。通过元素分析、EDTA滴定法、红外光谱、紫外光谱、热分析方法对配合物的组成和结构进行了表征。结果表明,金属钍与席夫碱配体中的亚氨基上的氮原子、酚氧基上的氧原子以及硝酸根离子形成了配位数为8的配合物。配合物的热分解过程包括失水、配体的氧化分解和氧化为氧化钍。     

研磨固相法合成Schiff碱钍(IV)金属配合物

以水杨醛、邻香草醛、2,6-二氨基吡啶和硝酸钍为原料,采用研磨固相法合成了2,6-二氨基吡啶双Schiff碱钍(IV)配合物[ThL1(NO3)2] (NO3)2,[ThL2(NO3)2] (NO3)2。通过元素分析、EDTA滴定法、红外光谱分析、紫外光谱分析、热分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征。实验结果表明,金属钍与席夫碱配体中的亚氨基氮、酚羟基氧以及硝酸根离子形成了配位数为8的配合物。     

3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶的合成

研究了以3-氯-5-甲氧基-2,6-二硝基吡啶为原料,通过甲氧化、硝化、氨化合成3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶,该化合物的结构通过IR,1H NMR,MS和元素分析进行了表征,确认为目标化合物。分析了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的氯基和硝基的反应活性。     

多硝基吡啶类化合物的合成及应用研究进展

综述了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(ANPy)及其氧化物(ANPyO)、2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶(TANPy)及其氧化物(TANPyO)、2,4,6-三硝基吡啶(TNPy)及其氧化物(TNPyO)等多硝基吡啶类含能化合物的合成及应用研究进展。ANPyO的爆轰性能和安全性能与三氨基三硝基苯(TATB)接近,可作为高能钝感炸药;理论预测TANPy比TATB钝感;TNPyO具有良好的热稳定性和化学稳定性。预计这些多硝基吡啶类含能化合物在钝感炸药、低易损发射药和钝感推进剂领域中有良好的应用前景。     

含吡啶环的N,O三齿有机化合物的合成与表征

选用2,6-二甲基吡啶为初始原料,经二倍正丁基锂去氢后与丙酮加成,经过多步反应合成含N,O-三齿配体的有机化合物,化合物通过1HNMR技术对其结构进行表征。     

一种新的寡聚酰胺体系的合成及表征

合成了一种新的由2,6-二甲氨基吡啶和2,6-二羧基吡啶单元交替组成的寡聚酰胺化合物,并通过1HNMR、13CNMR和MALDI-TOF质谱对其结构进行了全面的表征。     

以二吡啶胺为配体的新型钴配合物的合成及结构

以2,2’-二吡啶胺(Hdpa)和对氨基苯甲酸钠(PABA为4-氨基苯甲酸阴离子)为原料,和氯化钴反应合成了一种新型的钴配合物[Co(Hdpa)2(PABA)]Cl(CH3OH),并通过扩散法得到了该配合物的单晶。通过单晶衍射、元素分析、红外光谱、质谱(ESI)对该配合物进行了结构表征。晶体结构表明:该配合物为阴离子-阳离子型化合物。     

2,6-二氨基吡啶对EDTA体系低温化学镀铜的影响

在以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为络合剂、镀液温度33℃的化学镀铜体系中,研究1. 0 mg/L 2,6-二氨基吡啶对化学镀铜过程的沉积速率、镀层表面形貌以及镀层结构的影响。结果表明,2,6-二氨基吡啶在低温EDTA镀铜体系中是一种良好的加速剂,少量2,6-二氨基吡啶的添加能够将镀膜的沉积速率由3. 52μm/L提高到7. 56μm/L。线性扫描伏安法研究表明,2,6-二氨基吡啶通过促进甲醛氧化进而提高其还原铜离子的速率,最终加速化学镀的过程。SEM观察表明,2,6-二氨基吡啶的添加使得镀膜晶粒变得更加细小。XRD衍射分析证明,2,6-二氨基吡啶的添加能够改善镀膜晶体结构和镀膜性能,提高镀层质量。     

吡啶-2,6-二[N-(1'-羟乙基)酰胺]对Cr(Ⅲ)离子识别性能研究

通过设计合成的吡啶双酰胺配体来研究对重金属Cr(Ⅲ)离子的识别作用。通过紫外-可见光谱分析方法,考察了配体吡啶-2,6-二[N-(1'-羟乙基)酰胺]对重金属Cr(Ⅲ)离子的选择性识别作用。结果表明:配体吡啶-2,6-二[N-(1'-羟乙基)酰胺]对Cr3+的响应具有较高的选择性,且不受碱金属、碱土金属以及其它过渡金属离子的干扰,可形成配位模式为1∶2型的稳定络合物。     

2,6-二氨基吡啶对EDTA体系低温化学镀铜的影响

在以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为络合剂、镀液温度33℃的化学镀铜体系中,研究1. 0 mg/L 2,6-二氨基吡啶对化学镀铜过程的沉积速率、镀层表面形貌以及镀层结构的影响。结果表明,2,6-二氨基吡啶在低温EDTA镀铜体系中是一种良好的加速剂,少量2,6-二氨基吡啶的添加能够将镀膜的沉积速率由3. 52μm/L提高到7. 56μm/L。线性扫描伏安法研究表明,2,6-二氨基吡啶通过促进甲醛氧化进而提高其还原铜离子的速率,最终加速化学镀的过程。SEM观察表明,2,6-二氨基吡啶的添加使得镀膜晶粒变得更加细小。XRD衍射分析证明,2,6-二氨基吡啶的添加能够改善镀膜晶体结构和镀膜性能,提高镀层质量。     

水杨醛双Schiff碱仲胺配合物的合成及抗菌活性

本文采用分步法,首先合成了新的多齿Schiff碱仲胺配体N,N’-双(2－羟基苯甲醛仲胺基乙基)-2,6-吡啶二甲酰胺（L）,进一步合成了5个新的过渡金属配合物,再通过元素分析、红外光谱、紫外光谱及核磁共振等测试手段对配体及配合物进行了表征和合理的结构推测;并采取微量稀释法研究了它们对大肠杆菌的抑菌活性。结果表明：当配体与Co和Zn离子配位后,对大肠杆菌抑菌效果明显增强。