β-环糊精修饰区带毛细管电泳法测定芳香族羧酸

建立了一种β-环糊精修饰区带毛细管电泳法分析8种芳香族羧酸的方法。在优化的条件下,8种物质在12min内得到良好分离。苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸、2,5-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸、肉桂酸、2-硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸和4-硝基苯甲酸峰面积和质量浓度分别在2~100、1~100、2~100、1~100、2.2~110、4~200、2~100和2.4~120μg.mL-1范围内成良好线性。检出限分别为0.2、0.2、0.3、0.2、0.5、0.8、0.3和0.4μg.mL-1。该方法被用于模拟样品分析,所得结果和真实值一致。     

高效液相色谱法同时测定苦楝子中的三种有效成分

建立了高效液相色谱同时测定苦楝子中的三种有效成分(香草酸、香兰素、阿魏酸)的方法。苦楝子样品用甲醇超声提取,提取液过滤并用甲醇稀释后分析。采用C18反相色谱柱(250×4.6nm,3.5μm),流动相为乙腈和0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱。结果显示:三种有效成分的检出限(LOD)分别为2.5μg/m L、0.82μg/m L和1.3μg/m L,定量限(LOQ)分别为8.4μg/m L、2.7μg/m L和3.4μg/m L,加标回收率为94.9%~104.5%,相对标准偏差小于3.4%,苦楝子样品中的香草酸、香兰素、阿魏酸的平均含量分别是67.98 mg/kg、96.14 mg/kg、36.61 mg/kg(n=6),相对标准偏差分别为1.8%、1.1%和0.7%。该方法重复性好、简单、准确,可用于同时测定苦楝子中的香草酸、香兰素、阿魏酸的含量。     

HPLC法测定当归中阿魏酸的含量

探讨了HPLC测定当归药材中阿魏酸含量的方法。以乙腈-0.085%磷酸(17∶83)为流动相;检测波长为316 nm,取样量为0.2 g,70%甲醇回流提取30 min,80℃的水浴加热的浓缩温度。结果表明:阿魏酸在进样2.4~38.4μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为103.1463%,RSD为0.4547%。高效液相色谱法可用于当归药材中阿魏酸含量的测定,方法简单准确,灵敏度高。     

木质素及其模型化合物生产愈创木酚的研究进展

总结了目前使用木质素及其模型化合物香草酸、香草醛和阿魏酸生产愈创木酚的方法,并进一步阐明了生物发酵法生产愈创木酚的基本代谢途径,以期为相关研究提供参考。     

果蔬中Cu、Pb、Ni、Cr、Cd和Co含量的测定及评价

以8种果蔬(9种样品)为研究对象,采用湿法消解,建立了ICP-AES同时检测铜、钴、镍、铬、镉和铅六种重金属元素含量的测定方法。在最优条件下,实验结果表明:Cu、Pb、Ni、Cr、Cd和Co的检出限分别为0.0015μg.mL-1、0.024μg.mL-1、0.0042μg.mL-1、0.0033μg.mL-1、0.0006μg.mL-1和0.0021μg.mL-1,相对标准偏差介于0.12%～10.29%之间,加标回收实验中回收率均介于89.4%～108.6%之间(土豆中Ni的回收率为123.7%)。根据国家食品卫生标准中的果蔬类标准,通过分析得出,Cr、Cd两种重金属元素污染比较严重,对居民的身体健康存在潜在的威胁。     

毕节圆珠半夏中阿魏酸含量测定

采用高效液相色谱法对半夏中有效成分阿魏酸进行分析检测,以乙腈-甲醇(95:5)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为320nm,柱温为40℃。结果表明,阿魏酸在0~42μg/m L范围内线性关系良好,R2=0.9995,平均回收率为87.69%(n=6),RSD为3.47%。本方法灵敏,准确,重复性好,适用于半夏中阿魏酸含量的检测。样品测量结果显示,赫章半夏中阿魏酸的含量为0.2448μg/m L。     

α-烯基磺酸盐中磺内酯的测定

采用气相色谱-质谱法对α-烯基磺酸盐(AOS)中磺内酯3对异构体进行定性分析,同时采用气相色谱外标法结合火焰离子化检测器进行α-烯基磺酸盐制备的中间过程(磺化、中和及水解)以及最终成品中磺内酯含量的测定.从4批AOS样品所得到的测定结果表明,当磺内酯质量浓度在20μg·mL-1～200μg·mL-1范围内时GC峰值与磺内酯质量浓度表现为良好的线性关系,相关系数为0.999 0,最低检出限为5μg/g.精密度测试所得标准偏差为1.1%～6.5%(n=6).回收率达到90.00%～97.96%.     

用国产GDX-103色谱柱测定脂肪醇聚氧乙烯醚类产品中的1,4 -二(噁)烷

用顶空气相色谱法,选择了色谱固定相和实验条件,用国产高分子多孔小球GDX-103色谱柱测定脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)及其硫酸盐(AES)和含有AES的餐具洗涤剂中的1,4-二噁烷。结果表明:所测7个AEO样品中1,4-二噁烷的质量浓度小于2μg.mL-1;所测9个AES样品中1,4-二噁烷质量浓度为6.0μg.mL-1-928.3μg.mL-1;所测8个餐具洗涤剂样品中1,4-二噁烷质量浓度为2.9μg.mL-1-59.7μg.mL-1。该方法测定1,4-二噁烷的标准曲线的相关系数为0.999 9,检出限为0.3μg.mL-1。     

毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中的有机溶剂残留量

建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。采用HP-1毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),以二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气,FID检测器进行检测。结果表明:以上5种有机溶剂的浓度(μg·mL-1)分别在100.008~1 000.080、12.124~121.244、1.202~12.016、14.433~144.328、17.659~176.592的范围内与峰面积的线性关系良好,检出限(μg·mL-1)分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04;平均回收率分别为99.21%、98.72%、99.38%、99.03%、99.29%;精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于1%。该方法灵敏、准确,可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。     

水果中氯氰菊酯残留量的测定

利用乙腈提取,弗罗里硅土填料净化的前处理方法,采用带电子捕获器（ECD）的气相色谱仪测定苹果、梨、黄桃中高效氯氰菊酯的残留量方法。本文以苹果、桃子、梨为样品,采用保留时间定性,外标法定量,结果表明：在0.0017μg.mL-1～0.028μg.mL-1范围检测线性关系良好,其线性相关系数为782.96。测定出高效氯氰菊酯在苹果、桃子、梨的残留量分别为：0.0012μg.mL-1、0.0090μg.mL-1、0.0179μg.mL-1。高效溴氰菊酯残留在不同水果中的添加回收率在98.1%～101.2%之间;其中苹果中高效溴氰菊酯平均添加回收率为99.3%;梨中高效溴氰菊酯平均添加回收率为99.2%;黄桃中高效溴氰菊酯平均添加回收率为99.6%;高效氯氰菊酯的变异系数为13.95%。通过对其准确度、灵敏度和精密度分析,确定气相色谱法分析农药残留的方法是可行的,可以作为针对农药残留的方法。本检测过程方便快捷,满足农药残留分析要求。     

液相色谱法测定氯乙酸中乙酸、二氯乙酸的含量

提出了液相色谱法测定氯乙酸中乙酸和二氯乙酸含量的分析方法,计算出氯乙酸的含量,并与现行工业氯乙酸国标分析方法进行了比较,证明液相色谱分析方法简洁、快速,分析结果准确,在氯碱行业具有推广运用的价值。     

单体酸混合物成分的GC-MS分析

研究了生产二聚酸时得到的副产品单体酸的化学组成的GC MS分析方法,样品首先用质量浓度为140g/L KOH M eOH进行甲酯化,然后用GC MS进行分析和鉴定,共鉴定出棕榈酸、肉豆蔻酸、10甲基月桂酸、12甲基十四烷酸、十八烯酸等13种物质,总脂肪酸的质量分数占76.71%,其中饱和酸占66.36%,不饱和酸占10.35%,其中直链酸占饱和脂肪酸的41.02%,支链酸即异构酸占饱和脂肪酸的58.98%。     

以酸活化膨润土催化合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐为原料，在自制酸化膨润土催化下合成了阿司匹林；探讨了催化剂的结构特征及最佳催化条件。结果表明：酸化膨润土对阿司匹林的合成具有良好的催化活性；在最佳工艺条件下，收率可达：90．44％。     

热盐酸缓蚀抑雾剂

在实验室合成的一种咪唑啉类化合物与其它物质复配得到了一种适合于碳钢在高温盐酸中酸洗浸蚀的复合缓蚀抑雾剂。采用失重法和中和滴定法对其性能进行评定 ,实验结果表明 :该缓蚀抑雾剂在 2 0 %盐酸中 ,酸洗温度在常温至 85℃范围内缓蚀率达 90 %左右 ,抑雾率达 85%左右 ,并具有较好的综合性能     

Characterization of dihydroxystearic acid from palm oleic acid

Dihydroxystearic acid (DHSA) was prepared from palm oleic acid and characterized by chromatographic and spectroscopic methods (gas chromatography, thin-layer chromatography, Fourier transform infrared and nuclear magnetic resonance spectroscopy) as well as wet chemistry. The crude product has a melting point of 62°C, acid value of 179, saponification value of 178, and hydroxyl value of 196. The yield was about 90% based on unsaturation. The product obtained was found to contain DHSA, saturated fatty acids, and unknown products. DHSA is soluble in alcohol, and its solubility decreased by increasing the alcohol chain length. An irritancy test of DHSA indicated that purified DHSA is nonirritating.     

次磷酸、亚磷酸、正磷酸联合生产新工艺

在作者开发的高速反应器一步法制专用级次磷酸钠的基础上进一步将生成的次磷酸钠和副产的亚磷酸氢钙用离子膜电渗析法制成纯度更高的次磷酸及亚磷酸产品,产品质量升级,回收利用了副产亚磷酸氢钙,并减少了原料烧碱的用量。该新工艺成本低,能耗小,无三废排出,产品多样化,属循环经济、环境友好新工艺。     

酸酐催化乙酸氯化制一氯乙酸的研究

在填料塔式反应器中 ,以酸酐为催化剂 ,通过改变反应温度、酸酐 /乙酸配比等条件 ,对酸酐催化乙酸氯化制一氯乙酸的反应进行了研究 ,找到合适的反应条件为 :反应温度 110℃、醋酐 /乙酸质量比大于 12 %、醋酐催化剂的加入方式采用与乙酸预混合后再加入法。结果表明 :以填料塔为反应器进行反应精馏制氯乙酸是可行的且无二氯乙酸等深度氯化副产物的检出。     

对甲基苯磺酸催化合成三乙酰没食子酸

以没食子酸与乙酸酐为原料,对甲基苯磺酸作催化剂,合成三乙酰没食子酸,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响。结果表明,酰化反应较佳的工艺条件是：n（没食子酸）∶n（乙酸酐）∶n（对甲基苯磺酸）=1∶2∶0.5,反应时间为1.5 h,反应温度为60℃,此时三乙酰没食子酸的收率为77.58%。     

Electrosynthesis of 2,3-dimethyltartaric acid from pyruvic acid in acid medium

This study reports the electrohydrodimerization of pyruvic acid to 2,3-dimethyltartaric acid in sulphuric acid medium (0.5 M H₂SO₄) on a lead cathode. The main products detected were lactic acid and 2,3-dimethyltartaric acid. The selectivity towards the formation of 2,3-dimethyltartaric acid was studied vs. pyruvic acid concentration in sulphuric acid solution, at −1.1 V vs. MSE. The best selectivity of 2,3-dimethyltartaric acid reached 69% for an initial concentration of 1.7 M pyruvic acid. The yield of pyruvic acid was 84%.     

水杨酸重排法制备对羟基苯甲酸

研究了反应诸因素对水杨酸重排法制备对羟基苯甲酸产率的影响，推荐的反应条件为：反应时间７０ｍｉｎ，反应温度２４０℃，水杨酸与ＫＯＨ的物质的量比为１：１．１。按重量法计对羟基苯甲酸的收率超过３７％。