封闭型异氰酸酯胶粘剂的研制

以聚乙二醇（PEG）、甲苯-2,4-二异氰酸酯（TDI）等为原料制得阳离子水性聚氨酯,异氰酸酯用丁二酮肟进行封闭制备封闭型异氰酸酯胶粘剂,探讨了阳离子水性聚氨酯溶液的固含量、TDI的封闭,解封以及封闭型异氰酸酯的用量对产品性能的影响.结果表明：30%的阳离子水性聚氨酯溶液加入溶液质量15%左右的封闭型异氰酸酯的胶粘剂对金属的粘接效果较好.     

水性聚氨酯预聚体中异氰酸酯基团的容量测定

对水性聚氨酯预聚体中异氰酸酯基团的容量测定进行了研究。以丙酮为溶剂,二正丁胺-甲苯溶液为反应液,无水乙醇、乙酸乙酯为稀释剂,与传统的甲苯-二正丁胺法相比,提高了测量的准确度,而且具有很好的重现性。     

聚氨酯预聚体中NCO含量测定方法的优化研究

为了快速准确地测定聚氨酯预聚体中异氰酸酯基的含量,对HG/T 2409—1992《聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定》中的测定方法进行了深入研究,改变实验过程中的溶剂用量、反应时间和指示剂,从而选出最优测试条件。结果表明,取样量根据NCO含量参考HG/T 2409而变化,异丙醇用量50 mL、甲苯和0.2 mol/L二正丁胺-甲苯溶液的用量均为10 mL、反应时间10 min、指示剂选用溴甲酚绿为最优测试条件,该方法减少了实验带来的环境污染及测试成本,提高了测试效率,且精密度较高。     

阳离子水性封闭型聚异氰酸酯交联剂的制备与性能

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和三乙醇胺(TEOA)制备支化型异氰酸酯基(—NCO)封端的预聚体,分别以N-甲基二乙醇胺(MDEA)和聚乙二醇(PEG)为亲水扩链剂,最后用二甲基吡唑(DMP)封闭剩余的—NCO基团得到阳离子水性封闭型聚异氰酸酯交联剂,并用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)表征了交联剂的结构。主要研究了预聚反应时异氰酸酯指数(R_1值)以及亲水扩链剂的种类对交联剂性能的影响。研究表明:亲水扩链剂的种类对交联剂的解封温度有显著的影响,当以MDEA为亲水扩链剂、R_1值为1.9时,交联剂的性能达到最佳。     

丙酮-二正丁胺滴定法测定聚氨酯中的异氰酸酯基

聚氨酯（PU）具有耐高温、耐化学药品、耐磨等许多优良的性能。异氰酸酯基（NCO）是衡量聚氨酯产品质量的一个重要指标，故聚氨酯中的NCO测定具有重要的意义；目前对NCO的测定方法主要有仪器分析法和化学分析法。本文采用丙酮作为溶剂溶解二正丁胺，直接与PU分子中的NCO反应。一般来讲丙酮-二正丁胺是不稳定的，本文通过FTIR的跟踪监测对丙酮-二正丁胺体系的稳定性进行考察，结果表明该体系在避光的条件下至少可以稳定存在1d以上，可以满足分析的需要。     

水性双组分快干中涂性能影响因素的研究

以水性羟基丙烯酸乳液作为羟基组分与亲水改性多异氰酸酯配漆,制备水性双组分快干中涂,研究了水性树脂体系、n(—NCO)/n(—OH)、固化时间、固化温度和膜厚对涂膜性能的影响;结果表明:采用不同羟值和玻璃化转变温度的水性羟基丙烯酸乳液复配制备的涂膜的机械性能较好,干燥速度快且打磨性好。     

异氰酸根含量和环氧值的同时测定方法研究

分别采用甲苯-二正丁胺法和盐酸-丙酮法测定样品中NCO含量和环氧值,研究了样品中NCO基团和环氧基团对彼此测定的影响。结果显示：环氧基团的存在对NCO基团含量的测定没有影响,而NCO基团对环氧值的测定有影响;在50℃左右温度下,利用甲醇使NCO基团封闭可消除NCO基团对环氧值测定的影响,建立了一套同时定量分析样品中NCO基含量和环氧值的方法。     

封闭型水性聚氨酯的研究进展

着重从NCO基的封闭-解封闭反应机理、解封温度的影响因素和研究方法及封闭型聚氨酯水性化的实施方法等几方面综述了20世纪80年代以来封闭型水性聚氨酯的研究进展情况。     

双组分水性聚氨酯墙面漆的研发

采用羟基丙烯酸分散体与亲水性多异氰酸酯配漆,制备了双组分水性聚氨酯墙面漆。研究发现,采用水性丙烯酸分散体Bayhydrol 2542和Bayhydrol 2546混拼作为树脂组分,水性多异氰酸酯Bayhydur XP 2547作为固化剂组分,可以制备各方面性能良好的墙面漆。同时研究了不同羟基含量、不同n(—NCO)∶n(—OH)、助剂对漆膜性能的影响。结果表明:羟基含量为1.4%,n(—NCO)∶n(—OH)控制在1.50～1.80,选用有机硅消泡剂与聚硅氧烷-聚醚类脱泡剂,用量为0.5%,分散剂用量为0.75%时,可以得到兼有良好耐沾污性、耐水性和低温稳定性的产品。     

工业生产中聚氨酯预聚物NCO含量测定方法的改进

通过对生产中常用4种不同NCO含量的聚氨酯预聚物样品进行平行测定,找出测定步骤中加入二正丁胺后反应时间长短对NCO测定结果的影响。确定工业化生产聚氨酯预聚物中NCO测定的适宜时间,从而提高了检测效率。     

核壳结构水性双组分氟碳漆的研发及其在保温装饰一体板上的应用

以核壳结构的含羟基氟碳乳液为主体,与亲水性多异氰酸酯配漆,制备了双组分水性氟碳漆。研究发现,采用含羟基氟碳乳液与水性多异氰酸酯268作为固化剂组分,可以制备各方面性能良好的氟碳漆。研究了不同n(—NCO):n(—OH)对漆膜性能的影响。结果表明,n(—NCO):n(—OH)控制在1.4~1.6,可以得到兼有良好的漆膜硬度、耐水性和高光泽的产品。     

拉曼光谱在线监测聚氨酯预聚物—NCO含量

运用拉曼光谱技术和基于角度度量的多变量分析方法,对在线监测聚氨酯预聚物聚合过程中异氰酸酯基团(—NCO)含量进行研究。通过采集反应过程中样本的—NCO含量数据及反应体系拉曼光谱数据,将拉曼强度数据转换为角度度量数据,并对该角度度量数据和—NCO含量实测值进行偏最小二乘回归分析,建立了聚氨酯预聚物合成过程—NCO基团的定量分析模型。预测结果与实际含量相比,最大绝对误差为0.20%,平均绝对误差为0.06%,预测均方根误差为0.07,相关系数达0.999,满足无损、高效、准确检测的要求,为实现在线监测—NCO含量提供了一种有效的方法。     

水性DTM聚氨酯涂料的研制

以羟基丙烯酸分散体(简称羟丙分散体)为基体树脂,添加成膜助剂、防腐颜填料、去离子水,并配合水性异氰酸酯固化剂制备水性DTM(金属面涂)聚氨酯涂料。讨论了不同的羟丙分散体、水性异氰酸酯固化剂、n(—NCO)/n(—OH)及防腐颜填料对水性DTM聚氨酯涂料耐性的影响。结果表明:采用羟值100 mg KOH/g的羟丙分散体,n(—NCO)/n(—OH)为1.3～1.5,配合阴离子磺酸改性水性HDI型异氰酸酯固化剂,并选择改性磷酸锌(进口)和磷酸铝锌1∶1共混复配液体防锈助剂作为防腐颜填料,制备出了具有低VOC、优异的防腐性能同时又具有优异的装饰性能的水性DTM聚氨酯涂料,已成功应用在汽车配件及工程机械上,起到良好的防护和装饰效果。     

封闭型水性多异氰酸酯乳液的制备和表征

以咪唑作为封闭剂,异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚二元醇、二羟甲基丙酸(DMPA)和三乙胺(TEA)为原料制备了封闭型水性多异氰酸酯乳液。采用FTIR表征了乳液结构,由热失重法分析了咪唑的解封温度,探讨了不同R值、DMPA含量和中和度对乳液性能的影响。结果表明:采用预聚体后封端的方法制备出了一系列阴离子水性多异氰酸酯乳液,当预聚体R值为2.0,亲水单体DMPA质量分数为6%,中和度为100%时乳液性能较好。     

聚醚型聚氨酯预聚体合成工艺研究

以聚醚多元醇和异氰酸酯为原料合成聚氨酯预聚体。通过测定—NCO的含量,研究了预聚反应时间和反应温度对预聚反应的影响;研究了R值[n(—NCO)/n(—OH)],反应时间和温度对预聚物黏度的影响,并探讨了预聚反应过程中含水量、预聚体贮存时间对弹性体性能的影响。     

聚氨酯无溶剂涂料MDI/聚醚半预聚体的合成

介绍了两个体系异氰酸根封端的MDI/聚醚半预聚体的生产工艺,通过二正丁胺测试法和红外光谱,研究了预聚温度、预聚时间对半预聚体合成反应中NCO含量的影响,结果表明预聚温度为80℃,MDI/PTMG体系预聚时间为1.5h,MDI/(N220+N303)体系预聚时间为3h,所测的—NCO含量和理论值相符。     

封闭型水性聚异氰酸酯的制备及其应用研究

以HDI异氰脲酸酯、MPEG500、DMPA、丁二醇、催化剂为主要原料,以3,5二甲基吡唑为封闭剂,合成了低解封温度、高封闭率的封闭型水性聚异氰酸酯。研究了亲水改性物质的比例和用量、扩链剂的用量和封闭剂的用量对封闭反应影响,同时考察了不同配方所制的产物应用于单组份水性烤漆中对漆膜性能的影响。结果表明该封闭型水性聚异氰酸酯于110℃就可获得较好的解封效果,可明显改善漆膜的柔韧性、附着力、硬度及耐水性能。     

封闭型水性多异氰酸酯交联剂的制备及其性能研究

以4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)和2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)制备异氰酸酯封端的线性预聚体,以预聚体与三羟甲基丙烷(TMP)反应合成支化结构的中间体,再以DMPA对支化型中间体进行扩链,最后以咪唑(IDZ)、2-甲基咪唑(2-MI)和4-硝基咪唑(4-NI)分别对活性的—NCO基团进行封闭,制得一系列封闭型水性多异氰酸酯交联剂,并以傅里叶变换红外光谱(FT-IR)表征了交联剂的结构。研究了封闭剂的结构对交联剂解封温度的影响及交联剂的固化工艺对涂膜性能的影响。研究表明该系列交联剂的最低解封温度约为110℃,交联剂的最优固化工艺为160℃下固化30 min。     

一种性能优良的国产双组分水性聚氨酯涂料的研制

用国产水性羟基丙烯酸分散体为主要成膜物,配以国产水性异氰酸酯固化剂,选用消泡剂、水性润湿剂、流平剂等国产原料研制出一种性能优良的双组分水性聚氨酯涂料。讨论了不同水性羟基丙烯酸树脂、消泡剂和n(—NCO)/n(—OH)的大小对涂膜性能的影响;固化剂的选择及用量对双组分水性聚氨酯涂料活化期的影响。结果表明,n(—NCO)/n(—OH)=1.3时涂膜的光泽度为95%,硬度3H,耐水性大于96 h,耐乙醇擦拭性较好。     

对硝基苯酚封闭多亚甲基多苯基多异氰酸酯的研究

异氰酸酯作为木材胶粘剂的主要组分,需要对反应活性较高的-NCO基团进行封闭,以保证胶粘剂的适用期。采用对硝基苯酚封闭多亚甲基多苯基多异氰酸酯（PAPI）,研究了投料比、加料方式、反应温度和反应时间等对封闭反应的影响,并分别采用二正丁胺法定量测定-NCO含量、FT-IR法跟踪检测-NCO、DSC法测定封闭物的解封温度。结果表明：对硝基苯酚可以用作-NCO的封闭剂;采用滴加PAPI的加料方式,当封闭剂过量10%（相对于PAPI中-NCO的物质的量而言）、反应温度为100℃和封闭反应10h时,封闭物的解封温度为106.1～112.94℃。