不同溶剂中TSB晶体的生长与形貌分析

根据晶体生长溶剂选取原则、溶剂特性和结晶实验结果,筛选出有机溶剂环戊酮、环己酮和苯甲酸乙酯,继而采用溶液降温法分别在这几种溶剂中进行了反式二苯乙烯(TSB)晶体生长,获得了透明度好的厘米级TSB晶体。研究了不同溶剂对TSB晶体生长形貌、生长习性和完整性的影响。结果表明:与国外所用溶剂苯甲醚和甲苯相比,这3种溶剂毒害性小,且有利于TSB晶体块体生长,是更合适的溶剂;在两种环酮溶剂中得到的晶体横截面为六边形,而在苯甲酸乙酯中晶体截面为平行四边形;另外由于溶剂种类不同,晶体的最佳生长温度区间和宏观缺陷的形式也有所不同。     

不同溶剂对SAS法制备HMX单晶形貌的影响分析

超临界流体技术是一种制备高能材料微晶的新型工艺方法。为探究在利用超临界流体抗溶剂结晶法(SAS)制备HMX晶体时,不同溶剂对结果的影响,本文选用不同溶剂进行了样品试制,并采用扫描电子显微镜和红外光谱的方法对晶体粒径和形态进行了分析。结果表明,SAS法可以有效减小HMX晶体粒径,不同溶剂对所得晶体的形态的影响较大,且利用环己酮和丙酮再结晶得到的HMX晶体为β型。     

KTP晶体生长溶液中溶质和溶剂间的交互作用

本文采用红外光谱法对KTP晶体及其磷酸盐生长溶液进行了分析,得到有关KTP晶体及其生长溶液结构特征的一些信息。实验结果表明,KTP溶解于磷酸盐溶剂后,形成Ti(Ⅳ)的双齿配位的溶剂合物。本文据此讨论了KTP晶体生长溶液中溶质和溶剂的交互作用,提出了KTP晶体在磷酸盐溶剂中生长和溶解的反应机制,并对KTP晶体生长溶液粘度较大的问题进行了解释,提出了工艺上的一些改进办法。     

FOX-7晶体形貌对感度的影响

通过在DMSO/H2O、冰醋酸、环己酮、乙腈、DMF/H2O溶剂中重结晶得到FOX-7晶体,采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、差示扫描量热法(DSC)对其进行了表征,测试了不同晶体的机械感度。结果表明,在不同溶剂中重结晶得到的FOX-7晶体形貌与粒径变化较大,在DMF/H2O中重结晶的FOX-7晶体形貌较好,接近于对称的球体;5种溶剂中得到的FOX-7晶体未发生晶型转变,均为α晶型;在DMSO/H2O和DMF/H2O中重结晶得到的FOX-7晶体的感度最低(撞击感度为4%,摩擦感度为4%),在环己酮中重结晶FOX-7晶体的感度最高(撞击感度为8%,摩擦感度为48%)。     

介质对TMP脱水的影响

三羟甲基丙烷(TMP)广泛地用作聚酯、醇酸和聚氨酯预聚物的原料。TMP具有较强的吸潮性,不仅干扰纯度测定,影响配方计算,而且导致某些副反应发生。因此,在制备聚氨酯预聚物时,必须将TMP中的水分除去。常采用溶剂回流脱水,这似乎纯粹是一种简单的物理过程,长期以来为人们所忽视。当前国内绝大多数工厂采用环己酮-苯或环己酮-甲苯混合溶剂脱水法。通过试验确认,脱水体系中极其微弱的酸就能导致环己酮与TMP发生化学反应,使脱水量增加,TMP含量下降。本文讨论了溶剂体系及其酸(碱)度对TMP脱水的影响,并选择醋酸丁酯作溶剂回流脱水,已获得良好效果。     

不同晶体形貌NH2-MIL-125(Ti)制备及光催化性能

采用溶剂热法合成了NH2-MIL-125(Ti)晶体，通过调变N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和无水甲醇（MeOH）两种溶剂比例，NH2-MIL-125(Ti)晶体呈现出圆形片、十面体和八面体形貌。采用XRD、SEM、FT-IR和BET等表征手段对不同形貌的NH2-MIL-125(Ti)晶体进行物性分析，并将其用于可见光光催化环己烷氧化反应，探究了催化性能与晶面之间的构效关系。分析得出， 环己烷选择性氧化生成环己醇和环己酮目标产物主要反应发生在NH2-MIL-125(Ti)晶体的{110}晶面族，而{101}晶面族主要是进一步氧化环己醇和环己酮产生COx。     

不同晶体形貌NH2-MIL-125(Ti)的制备及光催化性能

以2-氨基对苯二甲酸(H_2ATA)和钛酸四异丙酯〔Ti(C_3H_7O)_4〕为原料,采用溶剂热法合成了NH_2-MIL-125(Ti)晶体,通过调变溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和无水甲醇的体积比,NH_2-MIL-125(Ti)晶体呈现出圆片形、十面体和八面体形貌。采用XRD、SEM、FTIR和BET等手段对不同形貌的NH_2-MIL-125(Ti)晶体进行了物性分析,并将其用于可见光光催化环己烷的氧化反应,探究了催化性能与晶面之间的构效关系。结果表明,环己烷选择性氧化生成环己醇和环己酮目标产物主要反应发生在NH_2-MIL-125(Ti)晶体的{110}晶面族,而{101}晶面族可以进一步氧化环己醇和环己酮产生CO和CO_2。     

温度对HNS晶体和HNS溶液临界爆温的影响

为对比温度对六硝基芪(HNS)在晶体和溶液状态下不同的影响,采用自行设计的绝热加热装置测试了HNS晶体和HNS溶液的临界爆炸温度。为深入研究溶剂二甲基甲酰胺(DMF)与HNS相互作用的本质,通过构建HNS/DMF共混体系,用分子动力学(MD)方法对不同温度下的HNS/DMF和HNS晶体模型进行模拟计算。实验结果表明,相同质量的HNS晶体临界爆温比HNS/DMF溶液的临界爆炸温度低。模拟结果表明,HNS在晶体和溶液状态下,最大引发键(C—N)键长均随温度的增加而增大,且在相同温度下HNS晶体中的最大引发键比溶液状态下长;相同温度下晶体状态下的内聚能比溶液状态下的内聚能高;HNS/DMF的结合能随温度的升高先下降而后升高。     

封闭水性异氰酸酯中检测有效—NCO含量的改进方法

建立了一种基于二正丁胺法检测封闭型水性异氰酸酯中有效—NCO含量的改进方法,考察了反应温度、时间和介质种类等因素对测定结果的影响。研究结果表明:以DMAc(二甲基乙酰胺)作为溶剂,将封闭型水性异氰酸酯与二正丁胺溶液在解封温度下热处理30 min,以严格等量的未经热处理的样品/二正丁胺溶液作为空白试样,并且热处理过程中增加冷凝回流装置,即可得到封闭型水性异氰酸酯中有效—NCO含量的检测结果;该法应用广泛,并且方法简便、准确度较高。     

氘化掺杂TGS(DATGS)晶体生长与完整性

本文着重说明从重水溶液中采用慢降温法生长氘化掺杂TGS(DATGS)晶体的实验。然后,借助于光学显微镜、X射线形貌术对晶体内不同类型的缺陷及其分布进行了观察研究,并与TGS晶体作了对比,发现DATGS晶体的缺陷较为严重,其严重程度依赖于生长参数。最后,为了改善DATGS晶体的完整性,作者意图建立晶体的完整性与其生长参数间的联系。     

废旧钝化RDX在环己酮-丙酮溶剂中溶解度的测定

利用丙酮萃取分离废旧钝黑铝(A-IX-II)炸药中的钝化RDX,采用静态平衡法对283～323K温度区间内的钝化RDX在环己酮、丙酮以及4种体积比(1∶1、1∶2、1∶3、1∶4)的环己酮-丙酮混合溶剂中的溶解度进行测定;采用Apelblat模型对钝化RDX在环己酮和丙酮中溶解度数据与温度进行了关联,建立了溶解度与温度模型;采用多项式经验模型对钝化RDX在4种配比的环己酮-丙酮混合溶剂中溶解度数据与温度进行了关联,建立了溶解度与温度模型。结果表明,体积比为1∶1的环己酮-丙酮混合溶剂对钝化RDX溶解性最佳;钝化RDX在环己酮和丙酮中溶解度与温度相关系数均在0.97以上;钝化RDX在4种体积比的环己酮-丙酮混合溶剂中溶解度与温度相关系数均在0.99以上。     

一种具有荧光可调性质的有机-无机杂化晶体的制备方法

正一种具有荧光可调性质的有机-无机杂化晶体的制备方法,包括如下步骤:(1)将Pb I2和KI溶于DMF中,搅拌后超声,然后在加热下反应,得到溶液A;(2)将4-氨基吡啶和1-溴己烷溶于丙酮中,然后在加热下反应,溶液出现分层,将下层液体分出,并将其萃取后溶于DMF中得到溶液B;(3)向步骤(1)所得溶液A中加入缓冲溶液,再加入步骤(2)所得溶液B,密闭,然后收集析出的晶体,并洗涤得到化合     

碱性条件下合成3-羧基苯基硫脲的初步探讨

本论文以硫氰酸胺、苯甲酰氯和间氨基苯甲酸为原料,丙酮为溶剂,加热回流得中间体1-苯甲酰基-3-(3-羧基苯基)硫脲,再在碱性条件下对1-苯甲酰基-3-(3-羧基苯基)硫脲进行加热水解,最后酸化得到3-羧基苯基硫脲。碱性条件下水解是合成3-羧基苯基硫脲的关键,本论文对1-苯甲酰基-3-(3-羧基苯基)硫脲在碱性溶液中的水解进行了初步的考察,收率达86.72%。     

功能化CdS:Mn的制备及荧光性质研究

用溶剂热法,在油胺溶剂中,160℃加热反应12h成功合成了CdS:Mn纳米晶体。并对油相中合成的材料进行了功能化修饰,用巯基乙酸对材料进行了包裹。借助X射线衍射分析、傅里叶红外光谱、荧光谱图等测试方法对材料进行了表征,XRD数据表明,合成的CdS:Mn晶体PDF#为80-0019。IR数据显示,在CdS:Mn材料上成功修饰上了羧酸(-COOH)。CdS:Mn晶体修饰前后主要发射峰从527nm蓝移至489nm。     

硫酸氢钠催化合成环己酮乙二缩酮

在一水合硫酸氢钠存在下,由环己酮和乙二醇合成了环己酮乙二缩酮、当环己酮、乙二醇和硫酸氢钠的摩尔比为2∶4∶0.11,以环己烷为溶剂,回流分水40min,产品收率达85∶6%.     

杀虫双磺化工艺优化

在磺化反应前将(CH_3)_2NCH_2CHClCH_2Cl·HCl进行蒸馏处理后,溶于有机溶剂,然后加入NaOH调节pH值,溶液在60℃左右回流4～5h,反应结束回收溶剂后,冷却至-5～0℃,结晶得到白色晶体,产品收率有明显提高,同时异构体含量也降低不少。     

提取方法和溶剂对石榴皮中抑菌成分提取的影响

探讨了石榴皮中抑菌成分的提取方法.分别以水、40％乙醇、60％乙醇和丙酮作为溶剂,采用微波提取法、超声波提取法、加热回流提取法对石榴皮中抑菌成分进行提取;并考察提取物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌作用.结果表明:以60％乙醇作为溶剂时,微波提取物和超声波提取物的抑菌活性比加热回流提取物高,且具有提取时间短、效率高等特...     

手性3,4-二取代丁内酯的不对称合成及结构表征

在三乙胺作催化剂、二甲亚砜作溶剂的加热回流条件下,脂肪族仲胺与4-(L)-(1′R,2′S,5′R)-氧基丁烯内酯经不对称Michael加成反应,高效率地合成了标题化合物.产物经IR、1HNMR、13CNMR、元素分析表征及X-射线晶体测定,确认了其结构.     

溶液结晶中晶体形态与结构调控

综述了化学因素(溶剂和添加剂等)和工程因素(过饱和度,晶种和搅拌等)对溶液结晶中晶体形态与结构的影响,分析了这些因素会影响溶质分子在溶液主体中的聚集形式及其在晶体界面的扩散和吸附过程,进而影响晶体的成核和生长机理及速率,并由此改变最终产品的形貌和结构。调控结晶工艺参数和优化操作条件可得到目标结晶产物。     

In(acac)_3和Sn(acac)_2Cl_2的合成及表征

介绍了化学法制备氧化铟锡(ITO)纳米材料的两个重要合成原料In(acac)3和Sn(acac)2Cl2的合成方法。以InCl3·4H2O为原料,在pH值为9.0的柠檬酸溶液中制备In(acac)3;以SnCl4·5H2O与乙酰丙酮为原料,在甲苯溶剂中加热回流制备Sn(acac)2Cl2。通过IR、NMR、XRD检测手段对合成的产物进行表征分析。讨论了各种实验条件对合成反应的影响,总结出In(acac)3的最佳合成条件是:柠檬酸浓度为84 mmol·L-1,pH值为9.0;制取Sn(acac)2Cl2的最佳溶剂是甲苯。