高温热解法制备NaYF_4:Yb~(3+),Er~(3+)上转换纳米晶及其发光性质研究

稀土离子掺杂的上转换纳米材料由于其独特的光学性质被广泛应用于生物技术领域。采用高温热解法制备了NaYF_4:Yb~(3+),Er~(3+)上转换发光纳米晶,通过控制反应温度和反应时间来调节纳米粒子的尺寸和形貌,研究了反应条件对晶型和发光强度的影响。分别使用红外光谱仪(FT-IR)、X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(FL)对纳米晶的表面性能、晶型、形貌及发光性质进行了检测。结果表明,随着反应时间的延长,六方相β-NaYF4纳米晶体逐渐形成,立方相α-NaYF_4纳米晶体逐渐消失,纳米晶的发光强度呈现先增强后减弱的趋势。升高温度有利于纳米晶实现从α相到β相的转变,发光强度增加。在反应温度280℃、反应1h条件下,可以形成表面光滑,尺寸均匀的六方相β-NaYF_4:Yb~(3+),Er~(3+)纳米晶。纳米晶经尾静脉注射荷瘤小鼠,发现纳米晶对小鼠无明显毒性,12h后在小鼠肿瘤部位可见发光现象。     

808nm上转换纳米粒子的制备及荧光性能的研究

本文设计并合成了一种用808nm激发的增强上转换纳米发光材料,首先将Ca~(2+)掺杂到Yb/Tm:NaGdF_4中,实验表明可以制备出尺寸较均一的纳米粒子。然后通过两步溶剂热法涂覆NaYF_4:Nd/Yb,"核-壳"设计可在壳层中高浓度掺杂Nd~(3+)(50 mmol%),从而显着增强了活化剂的上转换发射。最后在最外层包覆了惰性层NaGdF_4形成"核-壳-壳"结构稀土上转换纳米颗粒(UCNPs),发光强度明显大幅度提高增强了20多倍。为了改变纳米粒子的溶解性从油性到水溶性在其表面包覆了SiO_2,这为其生物应用提供一种很好的条件。     

水溶性β-NaYF_4:Tb~(3+),Yb~(3+)@β-NaYF_4核壳纳米颗粒的增强量子剪裁荧光

采用共沉淀法分别合成油性β-NaYF_4:Tb~(3+),Yb~(3+)和β-NaYF_4:Tb~(3+),Yb~(3+)@β-NaYF_4纳米颗粒,通过盐酸酸洗改性处理获得水性β-NaYF_4:Tb~(3+),Yb~(3+)和β-NaYF_4:Tb~(3+),Yb~(3+)@β-NaYF_4纳米核壳结构。表征了油性/水性纳米颗粒的形貌和量子剪裁近红外荧光发射性能。结果表明:制备的油性/水性β-NaYF_4:Tb~(3+),Yb~(3+)纳米颗粒呈球状,油性/水性β-NaYF_4:Tb~(3+),Yb~(3+)@β-NaYF_4纳米颗粒呈棒状;但水性纳米颗粒的尺寸均小于油性的;水性纳米颗粒在水溶液中具有良好的分散性。水性β-NaYF_4:Tb~(3+),Yb~(3+)@β-NaYF_4纳米颗粒溶液相比于相同溶液浓度和稀土掺杂浓度的油性β-NaYF_4:Tb~(3+),Yb~(3+)@β-NaYF_4和水性β-NaYF_4:Tb~(3+),Yb~(3+)纳米颗粒溶液,其量子剪裁荧光分别增强了1.6倍和3.4倍。这是由于β-NaYF_4隔离层的存在,改性既去除了油酸,又不会在发光中心附近产生缺陷,从而得到了较强的量子剪裁荧光。     

核壳结构的β-NaYF-_4︰Yb~(3+)/Er~(3+)@SiO_2的制备及荧光性能研究

以稀土氯化物、油酸、1-十八烯等为原料制备出了粒径分别为22 nm和75 nm上转换纳米粒子(UCNPs)β-NaYF_4︰Yb~(3+)/Er~(3+),并采用反相乳液法在上转换纳米粒子上包覆了一层二氧化硅得到了核壳结构的上转换纳米粒子(UCNPs@SiO_2)。使用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射法(DLS)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、荧光分光光度计对上述材料进行了表征。结果表明:合成出的两种粒径的UCNPs粒径分布均匀,且都是六方相的结构。UCNPs@SiO_2表面的二氧化硅壳层厚薄均匀。UCNPs@SiO_2保持了上转换发光性能并在极性溶剂(如水,乙醇)中表现出良好的分散性。     

二氧化硅球的制备及其功能化

以正硅酸四乙酯为硅源,分别在碱性和酸性条件下制备了二氧化硅(SiO2)球状粒子;在碱性条件下制备了具有荧光功能的SiO2-FITC复合纳米球;以Sn2+作为敏化剂,在SiO2球表面沉积Ag纳米颗粒,制备了SiO2/Ag核-壳结构纳米粒子。通过透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见近红外(UV-vis-NIR)分光光度计,荧光分光光度计对SiO2球,SiO2-FITC荧光纳米球,SiO2/Ag核-壳结构纳米粒子的形貌和光学吸收、荧光发射特性进行了表征。结果表明,碱性环境下制备的SiO2球粒径大小为纳米级,酸性环境下制备的SiO2球粒径大小为微米级,酸性环境下制备的SiO2球比碱性环境下制备的硅球致密。掺入FITC的SiO2球具有荧光发射特性,且发光强度可以控制。Ag纳米颗粒修饰的SiO2/Ag核-壳结构纳米粒子具有等表面等离子体共振吸收特性。     

核壳结构α-Fe_2O_3锂离子电池阳极材料制备及应用

以甘氨酸作为结构导向剂,通过一步合成溶剂热法制备了新型的胶体核壳结构α-Fe_2O_3。胶体核壳α-Fe_2O_3的结构单元(壳和核)是纳米盘状的α-Fe_2O_3,而纳米盘由α-Fe_2O_3纳米粒子组成。以制备的核壳结构材料作为锂离子电池阳极材料的活性物质,组装成锂离子电池进行测试,电池在180圈循环时仍具有1437.2 m A·h·g~(-1)的放电比容量和1425.7 m A·h·g~(-1)的充电比容量,表明核壳α-Fe_2O_3胶体呈现出高的锂存储容量和倍率性能。独特的核壳状胶体结构,较大的活性物质与电解液接触面积和快速的锂离子扩散能力可能是该材料具有优异性能的关键因素。     

MSN/PMAA核/壳纳米材料的制备及其性质表征

采用溶胶—凝胶法制备出单分散性好、粒径均一(直径约为90~100 nm)有规则孔道的介孔二氧化硅纳米粒子(Mesoporous silica nanoparticles,MSN)。利用硅烷偶联剂(MPS)对MSN进行表面改性,使其表面带有氨基,同时,将α-甲基丙烯酸(MAA)聚合为PMAA后采用原位聚合法聚集在MSN的表面,得到MSN/PMAA核壳材料。采用透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)对样品MSN/PMAA核/壳材料进行性质表征。结果表明:所制备的介孔二氧化硅纳米粒子具有规则的孔道,并且聚合物PMAA成功包覆在了介孔二氧化硅纳米粒子的表面。     

微乳液法制备核壳型磁性Eu^3＋-Fe3O4/TiO2纳米复合粒子

用反相微乳液法制备了TiO2纳米粒子、Eu3 掺杂的TiO2纳米粒子及以Fe3o4为核以TiO2为包覆层的核壳型磁性复合纳米粒子,用电镜和X射线衍射研究了样品的形貌和晶体结构,并以甲基橙为目标降解物,研究了不同催化剂的光催化活性.结果表明,Eu3 的掺杂可以提高TiO2光催化剂的活性,核壳型磁性Eu3 -F3O4/TiO2纳米复合粒子能够回收重复利用,保持催化活性.     

α-NaYF4：Yb，Er／SBA-15主客体复合材料的制备及其上转换性能的研究

本文以介孔二氧化硅材料SBA-15为硬模板,通过纳米浇铸法与水热法,制备介孔二氧化硅与α-NaYF4：Yb3Er的主客体功能复合材料α-NaYF4：Yb,Er／SBA-15。利用广角x射线衍射（WideangleXRD）,扫描电子显微镜（SEM）,并结合小角X射线衍射（SmallangleXRD）,N2吸附（N2adsorption measurement）等手段,证实α-NaYF4：Yb,Er有效地负载到介孔SBA-15的孔道内部,较好保持了其介观结构。上转换性能测试表明,在980nm激光的激发下,该材料的绿光发光强度大幅度提高。在文中,我们对该现象进行了分析,并提出其可能的机理。     

β-NaYF_4:Yb,X%Ho材料的制备及发光性能研究

采用溶剂热法制备了一系列β-NaYF_4:18%Yb,X%Ho纳米晶,通过XRD,TEM表征手段研究了Ho~(3+)掺杂对材料晶体结构及形貌的影响规律。980 nm激发下的发射光谱表明,随着Ho~(3+)掺杂浓度的提高,材料的发光强度表现出单调递减的趋势。对比Ho~(3+)与Er~(3+)的能级结构,发现高浓度Ho~(3+)掺杂难以发生自身有效的交叉弛豫过程,故很难实现上转换发射增强。     

表面引发活性聚合SiO2/PMMA核壳复合纳米粒子的制备及表征

在乙醇介质中,通过在窄粒径分布SiO2胶体粒子表面上接枝的α-溴代物引发甲基丙烯酸甲酯的原子转移自由基聚合,制备了具有核壳结构的SiO2/PMMA复合纳米粒子.采用FTIR、TGA和Acoustosizer等表征了该核壳结构粒子的结构与性能、粒径和粒径分布.结果表明:PMMA已经成功接枝到SiO2表面,并且其链长约为8...     

核壳结构纳米复合材料的制备及催化应用研究进展

核壳结构纳米复合材料,即一层或多层的无机或有机材料借助某种相互作用力包覆在无机或有机颗粒的外表面所形成的具有核壳结构的纳米材料。核壳结构纳米复合材料可以改善外核和内壳的不足,提高材料的光、电、磁、催化等特性。根据核和壳层的不同可划分出多种分类,且制备方法多样。核与壳之间的相互作用促使核壳结构纳米复合材料呈现出多种优异的功能特性,广泛应用于诸多领域。在催化中,核壳结构纳米复合材料不但表现出良好的耐化学侵蚀特性还能有效减少纳米粒子的团聚、烧结等问题。该文综述了核壳型纳米复合材料的分类、制备方法及在催化领域中的应用,简单阐述了其形成机理,并对其未来发展方向进行了展望。     

Mn~(2+)掺杂BaGdF_5:Yb/Er上转换纳米粒子的制备及其表征

本文通过一锅法制备出聚乙二醇(PEG)稳定的Mn~(2+)掺杂的BaGdF_5:Yb/Er纳米粒子(NPs)。傅里叶变换红外光谱证明PEG被成功修饰在Mn~(2+)掺杂的BaGdF_5:Yb/Er纳米粒子表面。透射电镜(TEM)结果说明:逐渐增加Mn~(2+)掺杂的含量,纳米粒子的尺寸大约从20 nm转变到10 nm;X射线衍射(XRD)证明Mn~(2+)掺杂的含量X%(X=0,10,20,30,40,50)变化,纳米粒子的晶体结构并无明显变化;荧光光谱证明;Mn~(2+)掺杂可以提高纳米粒子的上转换荧光强度。     

核壳结构纳米复合材料的制备及催化应用研究进展

核壳结构纳米复合材料，即一层或多层的无机或有机材料借助某种相互作用力包覆在无机或有机颗粒的外表面所形成的具有核壳结构的纳米材料。核壳结构纳米复合材料可以改善外壳和内核的不足，提高材料的光、电、磁、催化等特性。根据核和壳层的不同可划分出多种分类，且制备方法多样。核与壳之间的相互作用促使核壳结构纳米复合材料呈现出多种优异的功能特性，广泛应用于诸多领域。在催化中，核壳结构纳米复合材料不但表现出良好的耐化学侵蚀特性还能有效减少纳米粒子的团聚、烧结等问题。该文综述了核壳型纳米复合材料的分类、制备方法及在催化领域中的应用，简单阐述了其形成机理，并对其未来发展方向进行了展望。     

核壳结构Si/SiOx纳米复合材料的制备及电化学性能

通过溶胶–凝胶法与热处理相结合的方法合成了锂离子电池核壳结构Si/SiO_x纳米复合负极材料,采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、红外光谱分析了复合材料的结构,采用恒流充放电和电化学工作站测试材料的电化学性能。结果表明:纳米Si粒子表面被SiO_x包覆,形成了具有核壳结构的Si/SiO_x纳米复合材料。其中纳米Si粒子粒度为80～100nm,SiO_x厚度为15～19nm。合成Si/SiO_x纳米复合材料的首次放电容量达1093mA·h/g,经过100次循环后容量仍超过430mA·h/g,表现出良好的循环性能。     

磁性/量子点纳米复合材料的制备与电致化学发光性能

利用共沉淀法制备了磁性Fe_3O_4纳米粒子,多巴胺(DA)在其表面自动氧化聚合形成核/壳结构纳米粒子(Fe_3O_4@PDA);通过红外光谱(IR)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行表征;采用水相合成法合成了CdSe量子点,并由L-半胱氨酸修饰其表面;由制备的核/壳结构纳米粒子与CdSe量子点通过静电吸引力结合在一起形成兼具有磁性和电致化学发光(ECL)的纳米复合材料。Fe~(3+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)对复合材料ECL强度增强或猝灭的性质,在一定浓度范围内,离子浓度与发光强度呈线性关系,利用此性质检测这些离子的浓度,结果表明效果较好。     

无机纳米粒子包覆研究进展

微纳米核壳结构材料作为纳米材料的延伸,已在生物、医学、化工与电子等众多领域被广泛研究和应用。作者介绍了目前以无机纳米粒子为芯核的核壳材料的制备现状,以及复合技术的发展趋势。     

fnSiO2@mSiO2核壳粒子的制备及表征

本文将掺杂有三元荧光共振能量转移染料对的SiO2纳米核引入介孔SiO2球形粒子中,形成在单一波长激发下能产生多色荧光发射的核壳结构。产物通过TEM、XRD、BET等方法进行了表征。结果表明:成功制备得到以荧光纳米粒子为核,介孔SiO2为壳层的核壳粒子(fnSiO2@mSiO2),介孔孔径为2.5nm。     

磁性核壳Fe3O4/Ag纳米复合粒子的制备及性能

以硅烷偶联剂巯基丙基三甲氧基硅烷作为添加剂,甲醛作为还原剂,在Ag[(NH3)2] 溶液中制备出具有核壳结构的Fe3O4/Ag纳米复合粒子.用X射线衍射、场发射扫描电镜、差热分析、振动样品磁强计和Hall效应测试系统对样品进行了表征.结果表明:Fe3O4/Ag核壳复合粒子粒径为40～60 nm,Ag壳层厚度为10～15 nm,体积电阻率为7.757 3×10-4 Ω·cm,饱和磁化强度为26.37 A·m2/kg.     

玻璃微珠/银核壳纳米复合粒子的制备及表征

通过添加聚合物表面活性剂,采用原位复合法制备了具有面心立方结构壳层的草莓状银包玻璃微珠核壳纳米复合粒子.用X射线衍射、扫描电镜及透射电镜等表征了复合粒子的形貌和结构.结果表明:随着溶液pH值的升高,反应速率加快,银的析出量增大,壳层银纳米粒子的特征峰也越强.十二烷基硫酸钠的加入使得表面呈蓬松态,而聚乙烯吡咯烷酮则使表面均匀致密,羧甲基纤维素钠使壳层颗粒生长呈不对称分布.随着银氨溶液浓度的增加,经液相还原的银纳米粒子相应增多,复合粒子壳层厚度也逐渐从30nm增大到52nm左右.