二甲戊灵的GC和HPLC分析方法研究

采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法分别对二甲戊灵原药进行定量分析,气相色谱法以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30．0m×320μm×0．25μm）和FID检测器,色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0．5min,以10℃／min速率升至240℃,保持2．5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气（N2）1ml／min,燃气（Hz）30ml／min,助燃气（Air）350ml／min,分流比1：40．本方法的变异系数、平均回收率、线性相关系数分别为0．0779％、100．06％、0．9999。高效液相色谱法中使用ZORBOX Eclipse XDB-C18150mm×4．6mm（i．d）不锈钢柱色谱柱,DAD检测器,以甲醇＋水=80＋20（V＋V）为流动相,检测波长为236nm。二甲戊灵的平均回收率为99．08％,方法变异系数为0．112%;,线性相关系数为0．9999。     

RP-HPLC法测定注射用丹参酮ⅡA磺酸钠的含量

建立RP-HPLC法测定注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量。采用德国Century SIL BDS C18柱（4．6mm×200mm,5μm）,以甲醇-乙腈-水-三乙胺（体积比为55：5：40：0．3,磷酸调pH值为8．O～9．0）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长271nm;柱温为室温。结果显示,丹参酮ⅡA磺酸钠在25．4-254μg／mL内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0．9998,日内、日间精密度分别为1．38％、1．24％,平均回收率为99．3％,RSD=0．43％。该方法快速、准确,可用于注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量测定。     

建立HPLC法测定妥布霉素滴眼液含量

目的：建立HPLC法对其含量进行测定。方法：选用Kromasil C18,4．6×250mm色谱柱,2.4-二硝基氟苯柱前衍生,流动相为乙腈：0．25％三羟甲基氨基甲烷（67：33）,检测波长为365nm,流速为1．0ml／min,进样量为20μl,柱温为30℃。结果：妥布霉素保留时间处,辅料峰无干扰;标准曲线浓度范围0．002399mg／ml-0．01439mg／ml,R=0.9990;平均回收率=99．6％,RSD=0．88％;精密度RSD=0．29％;在24小时内,任取6个时间点。RSD=0．35％;50分钟为最佳处理时间。结论：该方法准确、可靠,便捷、快速,完全适合妥布霉素滴眼液（中间体）进行质量评价。     

RP-HPLC法测定护肤品中自藜芦醇的含量

建立RP—HPLC测定化妆品中自藜芦醇含量的方法。色谱柱为Shimadzu ODSC18柱（4．6mm×150mm,5m）,流动相为甲醇：0．05％磷酸水溶液（50：50）,等度洗脱,检测波长306nm,流速1mL／min,上样量10μL,柱温为室温。结果表明白藜芦醇在0～200mg／L呈良好的线性关系,相关系数为0．9997,护肤品样品平均加标回收率为98．8％,相对标准偏差为2．06％。本方法操作简便,结果准确可靠,适于化妆品中白藜芦醇的含量测定。     

腰果酚有效成分的定性分析

为了分析腰果酚中的有效成分,采用红外光谱仪（IR）对腰果酚进行初步定性;然后采用气相-质谱联用仪（GC／MS）对腰果酚有效成分进行有效分离和准确定性。色谱柱：DB-5柱（30mm×0．25mm×0．25μm）;溶剂：氯仿;柱温：起始温度210℃（保持3．0min）,升温速率1℃2／min,最终温度230℃（保持3．0min）。在此条件下,腰果酚中的有效成分可以较好的分离。     

充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱测定

建立充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱方法。糖果经乙醇／氨杉水超声提取,水浴蒸至近干,氨水溶液定容。采用C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为0．01％磷酸溶液和甲醇／乙腈,梯度洗脱,流速1．0mL/min,检测波长494nm。胭脂红酸在2．5—40．0mg／L线性良好,回收率为87％～102％,RSD为1．75％,检出限为0．3mg／kg。该方法操作简便、准确,适于充气糖果中胭脂红酸的测定。     

HPLC法测定芪元益气补血口服液中阿魏酸含量

建立芪元益气补血口服液中阿魏酸的含量测定方法,提高药品质量控制标准。高效液相色谱法检测系统使用色谱柱Lichrospher C18（5μm,4．6mm×150mm）,流动相甲醇-5％冰醋酸溶液（25：75）,柱温室温,检测波长320nm。流速1．0ml／min。高效液相色谱法测定阿魏酸含量,在此检测条件下能很好分离,且线性关系良好。相关系数为0．9999,加样平均回收率为96．91％（RSD 0．57%）。此方法简便、快速,可用于进一步控制芪元益气补血口服液的质量。     

HPLC法测定舒肝益脾颗粒中五味子甲素的含量

采用高效液相色谱法测定舒肝益脾颗粒中五味子甲素的含量,Agilent—EclipseXDB—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水进行梯度洗脱,流速1．00mL／min,柱温30℃,检测波长254nm,进样量10μL。结果表明,五味子甲素浓度在0．632—25．28μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9995;加样平均回收率为99．08％,RSD=0．84％。本方法操作简便,分离效果较好,准确可靠,适用于舒肝益脾颗粒中五味子甲素的含量测定。     

高压液相色谱法测定那他霉素的含量

采用高压液相色谱法测定那他霉素的含量,以C18柱（4．6mm×250mm,5μm）为分析柱,以醋酸铵缓冲液（取醋酸铵3g,加水760mL）-乙腈（760：240）为流动相,流速为1．0mL/min,柱温为45cc,检测波长为303nm。线性范围为0．04-0．3mg／mL,线性方程为y=52196216x＋202922,r=1．000,加样回收率为99．73％,RSD为0．74％。该方法简单、准确、灵敏、重复性好。     

HPLC法测定妇科止血灵胶囊芍药苷的含量

建立妇科止血灵胶囊高效液相色谱法测定芍药苷的方法。色谱柱：DiamonsilCl8（4．6mm×250mm,5μm）。流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（14：86）。流速：1．0mL·min-1。检测波长：230nm。柱温：35℃。进样量：10μg。芍药苷在12．6-252．0μg／mL范围内呈良好线性关系,r=0．9997。平均加样回收率为98．37％,RSD=1．34％（n=5）。所建立的方法简便准确、灵敏度高,可作为妇科止血灵胶囊的质量控制方法。     

2008年12月主要城市浮法玻璃平均价格降到年内低点

国家发改委价格监测中心最新统计资料显示：12月上旬各主要城市浮法5mm玻璃平均价格为28．16元／m^2,比上月下跌1．25元／m^2,跌幅为4．25％,比上年同月下跌0．47元／m^2,跌幅为1．64％,     

丙炔噁草酮的气相色谱分析

介绍了丙炔噁草酮原药的气相色谱定量分析方法,选用1m×3mm（id）不锈钢柱（内装5％OV-210／Chromosorb WHP填充物）,以邻苯二甲酸双环己酯为内标物。该方法的标准偏差为0．32,变异系数为0．33％,平均回收率为99．76％,线性相关系数为0．9998。     

HPLC法测定阿戈美拉汀片的含量

目的建立高效液相色谱法测定阿戈关拉汀片含量的方法。方法采用Welchrom—C18（57m,4．6＂250mm）色谱柱,以0．01mol／L的磷酸氢二钠溶液（用稀磷酸调节pH值至3．0）-甲醇-乙腈（55：25：20）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为229nm,柱温为30℃。结果线性回归方程为：A=266138C＋94983,r=0．9997（n=6）,阿戈美拉汀在4．04～1515μgoml-1范围内线性关系良好,平均回收率为99．60％（n=9）。结论该方法专属性强、重复性好,可用于阿戈美拉汀片的含量测定。     

2008年12月主要城市浮法玻璃平均价格降到年内低点

国家发改委价格监测中心最新统计资料显示：12月上旬各主要城市浮法5mm玻璃平均价格为28．16元/m^2,比上月下跌1．25元／m^2,跌幅为4．25％,比上年同月下跌0．47元/m^2,跌幅为1．64％,在被统计价格城市中,除山东青岛市本月5mm浮法玻璃价格上涨2元/m^2,另有35％的城市价格均有1．0～4元／m^2的下跌,     

4-甲基吡啶中有关物质的HPLC测定

建立了高效液相色谱法快速测定4-甲基吡啶中有关物质的分析方法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶（长250mm,内径4．6mm,填料粒径5um）,流动相为磷酸氢二钾-乙睛（80：20）,流速1．0mL／min,柱温为宣温,检测波长255nm,进样量20uL。测定结粜表明4．甲基毗啶进样援与峰面秘呈良好的线性关系,线性范嘲为1．0-6．0μg／mL,R^2=O．9999,检出限为20．0ng／mL。4-甲基吡啶中有关物质2．甲基吡啶平均网收率为99．1％（n=9）,RSD为1．76％：3-甲基吡啶平均刚收率为99．0％（n=9）,RSD为1．66％。结果表明所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强,可用于4-甲基吡啶中有关物质的分析。     

离子色谱法测定生物柴油中甲酸、乙酸、丙酸

文章建立了用离子色谱法测定生物柴油中的甲酸、乙酸、丙酸的方法。在Metrosep Organic Acids 250有机酸柱;0．5mmoL／L H2SO4流动相;20μL进样体积;0．5mL／min流速和25mmol／L LiCl抑制液的实验条件下,甲酸和乙酸的工作曲线范围均为1．0-10．0mg／L、丙酸的工作曲线范围为0．05-0．50mg／L,其相关系数分别为1．00000、0．99999、0.99981,回收率分别为98．5％、99．4％、99．0％。该方法简单易行,结果准确;精度高、灵敏度高、回收率好。     

烯酰吗啉的高效液相色谱分析

采用商效液相色谱法,对烯酰吗啉试样进行定性和定量分析,使用C18反相色谱柱和二极管阵列检测器,以甲醇／水（75／25）为流动相,选择243nm为检测波长,结果表明本方法的相关系数为0.9991标准偏差为0．25,变异系数为0．26％,平均回收率99．5％～100．5％。     

2甲4氯钠的离子色谱分析

采用高效离子色谱法，使用AS11阴离子柱和电导检测器、ASRS抑制器、25μl定量进样环，以0．015mol／LNaOH液做流动相，流速为1ml／min，采用流量为5ml／min的0．020mol／L硫酸溶液的外加酸工作模式，对除草剂2甲4氯钠进行定量分析，方法简便、快捷、准确．方法标准偏差为0．19，变异系数为0．40％，回收率为98．8％～100．5％。     

HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量

以槲皮素、山奈素和异鼠李素为指标,建立HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（Analytical 4．6×250mm 5-Micron）;流动相为甲醇-0．4％磷酸（55／45,V/V）;流速为1．0mL／min;检测波长为360nm;柱温为40℃;进样量为20μL。结果表明,槲皮素、山奈素和异鼠李素浓度分别在2．1～21．0、1．8～18．0和0．42～4．2μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为：0．9999、0．9999和0．9998;槲皮素、山奈素和异鼠李素回收率分别为：97．7％、98．3％和97．6％。该方法简单、灵敏、准确,可用于牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷含量的测定。     

毛细管气相色谱法定量分析氟硅唑

采用HP-5石英毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,在适宜的色谱条件下对40％氟硅唑乳油进行定量分析。色谱条件为柱箱采用程序升温,180℃保持0．5min,以25℃／min速率升至240℃,保持4min;进样口温度250℃。检测器温度250℃,气体流速为载气（N2）3ml／min,燃气（H2）30ml／min,助燃气（Air）300ml／min,分流比60：1．本方法的变异系数、平均回收率、标准偏差分别为0．16％、99．70％、0．064％,线性相关系数为0．9999。