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通过一种由二氧化硅或聚苯乙烯树脂固载化的卡宾催化剂催化甲醛缩合制备1,3-二羟基丙酮(DHA),在合成过程中不使用含有卤素的溴化3-乙基苯并噻唑盐和有毒有害的三乙胺,同时催化剂能够分离回收重复使用。在N2保护下,考察了反应温度、反应时间和不同溶剂对产物1,3-二羟基丙酮收率的影响。采用HLPC分析方法对DHA定量分析,在反应温度140℃,反应时间3 h和以二氧六环为溶剂的体系中,甲醛转化率可达100%,1,3-二羟基丙酮选择性为92.37%,并通过~1HNMR,~(13)CNMR及IR光谱分析确证了化合物的结构。 相似文献
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在氮气保护下,以多聚甲醛为原料,正丁醇作溶剂,三乙胺作助催化剂,在溴化-3-乙基苯并噻唑盐催化作用下合成了1,3-二羟基丙酮。考察了反应温度、反应时间、三乙胺用量对产物1,3-二羟基丙酮(DHA)收率的影响,得出的优选工艺参数为:60 mmol多聚甲醛,3 mmol催化剂和25 mL三乙胺,同时加入10 mL正丁醇,反应温度130℃,反应时间40 min。DHA收率为37%,选择性在95%~98%。产物经过先酯化再水解分离的提纯工艺,质量分数从90%提高到99.8%,分离提纯后得率为72%。产物熔点为73℃;通过IR、1HNMR及紫外可见光谱分析确证了化合物的结构。 相似文献
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1,3-二羟基丙酮作为重要的化工医药中间体,广泛应用于化工、医药、化妆品和食品领域。主要综述了1,3-二羟基丙酮的合成方法,包括化学合成法和微生物合成法,并介绍了其在化工与医药领域的最新应用进展。 相似文献
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N,N-二异丙基-1,3-丙二胺是一种新型药物中间体。以1-溴-3-氯丙烷和二异丙胺为原料,制得中间体N,N-二异丙基-3-氯丙胺,通过单因素实验,得出合成N,N-二异丙基-3-氯丙胺的最佳工艺条件为:高压釜釜内真空度为0.09 MPa,反应温度155℃,反应时间4h,1-溴-3-氯丙烷与二异丙胺的物质的量比为1∶10,在此反应条件下N,N-二异丙基-1,3-氯丙胺收率为75.51%;N,N-二异丙基-3-氯丙胺与过量的氨水反应制备N,N-二异丙基-1,3-丙二胺,通过单因素实验得出合成N,N-二异丙基-1,3-丙二胺最佳工艺条件:反应时间4h,反应温度60℃,在此条件下产物的收率为66.31%。 相似文献
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水溶性光引发剂α-氨基-1-苯基-1-丙酮衍生物的合成和光引发性能测试 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了2种未见报道的水溶性α 氨基 1 苯基 1 丙酮衍生物。以甲苯为原料,经酰化、α 卤化、氨基化、季铵化反应,合成了溴化1 对甲苯基 2 二乙基苄基铵 1 丙酮(Ⅰ),用UV、IR、1H NMR和元素分析进行了结构表征。上述季铵化反应的条件是:0 08mol1 对甲苯基 2 二乙氨基 1 丙酮与0 1mol苄基溴在50~60℃下反应20h,得到产物Ⅰ,产率为55 2%。参照上述季铵化反应的条件,用光引发剂Irgacure907进行了季铵化,得到溴化4 苄基 4 (1,1 二甲基 2 对甲硫苯基 2 氧代乙基) 吗啉(Ⅱ),并证实了结构。测试产物的光引发性能表明,产物Ⅰ和Ⅱ既具有水溶性又具有光引发性。 相似文献
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以3-丁烯-1-醇为原料,经臭氧化得3-羧基丙醛,在DMF和乙醚混合溶剂中与锌和炔丙基溴反应,再经丙酮保护,得到目标化合物。 相似文献
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以取代芳酮和取代芳酯为原料,经克莱森反应合成了5个取代1,3-二苯基-1,3-丙二酮。采用正交实验优化1,3-二(4-甲氧基苯基)-1,3-丙二酮较佳的工艺条件:以甲苯为溶剂,NaNH2作催化剂,n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(氨基钠)=1∶4∶5,微波辐射功率320 W,反应时间45 min,收率为72.1%。合成的产物结构经IR与1HNMR光谱进行了结构表征,用HPLC测定其含量。对UV光谱有良好的吸收及对猪油有较好的抗氧化作用。 相似文献
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1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备 总被引:3,自引:0,他引:3
介绍了一种合成1,3 双(3 羟丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3 双(3 氯丙基) 1,3 二甲氧基 1,3 二甲基二硅氧烷(Ⅱ)为起始原料,其总收率可达75%以上。在25℃将450mL浓度为1mol/L的甲基碘化镁乙醚溶液滴加入70 2gⅡ中,并在40℃回流反应5h,可得到52 6g1,3 双(3 氯丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅲ);以N,N 二甲基甲酰胺为溶剂,13 9gⅢ和14 2g醋酸钾在130℃反应7h,生成1,3 双(3 乙酰氧丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅳ)15 9g;以碳酸钾为催化剂,在室温下,10 0gⅣ用甲醇醇解1h可制得7 0g标题化合物Ⅰ。用IR、1HNMR和元素分析等分析方法对产物Ⅰ和中间物Ⅲ、Ⅳ等进行了表征。 相似文献
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《分离科学与技术》2012,47(1):61-67
ABSTRACTThe isobaric vapor–liquid equilibrium (VLE) data at 101.3kPa for (1,3-propanediol(PG) + 1,3-butanediol(BD)), (1,3-PG+2,3-BD) and (1,3-BD+2,3-BD) and for the ternary system of (1,3-PG+1,3-BD+2,3-BD) have been measured. The thermodynamic properties of the non-ideal vapor phase have been considered with the EOS equation. The liquid activity coefficients have been calculated with Wilson, NRTL and UNIQUAC equations, and the binary interaction parameters were regressed by these models. The vapor composition of VLE data were calculated by the optimum parameter group and generated a good consistency to experimental values. Based on all the preceding results, a two-column distillation process was designed. 相似文献
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采用硫黄为分子量调节剂,进行了氯丁二烯与2,3-二氯丁二烯-1,3硫调共聚物聚合配方、聚合工艺条件及断链工艺条件的研究。结果表明.产品不仅有优良的抗结晶性能,而且兼有良好的物理机械性能,低温制品质软,各项性能与美国Dupont公司相应牌号的GRT氯丁胶的技术性能相当。 相似文献
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由2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇与各种不同的羰基化合物经环缩合可制得具有不同香气的系列产品,该产品可广泛应用于日化香精、烟草香精的调配。 相似文献
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以工业异丁醛和氢氧化钠为原料合成了 2 ,2 ,4 三甲基 1,3 戊二醇。优化的工业生产条件为 :异丁酸∶2 5 %氢氧化钠溶液∶5 0 %氢氧化钠溶液 =4 0∶1∶14 (mol) ,第一阶段反应温度 2 8~ 5 2℃ ,时间 1~ 2h ,第二阶段反应温度 90~ 14 0 ,时间 6~ 8h ;合成产品对总原料的收率 >6 0 % ,质量分数≥ 97% ;同时提出了提高产品质量的后处理方法。 相似文献
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