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以2,4-二戊基苯酚、无水三聚乙醛为反应原料,采用含有表面活性剂,酸性催化剂的水作为反应溶剂,缩合反应合成2,2'-亚乙基双(4,6-二叔戊基苯酚).研究了清洁化生产工艺过程,使反应母液能够反复循环,解决了传统生产工艺中含酚废水的排放问题.在n(2,4-二叔戊基笨酚):,n(无水三聚乙醛)=2:1.2、m(酸催化剂)=11.0g、m(溶剂)=180g、m(乳化剂)=0.5g,反应温度80~83℃、反应时间5h的合成条件下,原料2,4-二叔戊基苯酚的转化率大于94.3%,产品的收率大于93.3%. 相似文献
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研究了以2,4-二叔丁基苯酚为主要原料,与乙醛反应,在一定的条件下,取代缩合生成2,2'-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)的方法.考察了投料比、反应时间、反应温度及催化剂的选择等因素对反应的影响.结果表明,当2,4-二叔丁基苯酚:乙醛的最佳物质的量比为2∶1.2,反应时间5.5 h,反应温度91~93℃时,以盐酸为催化... 相似文献
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对聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸钠(NA-11)的合成工艺进行了优化.以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过酚醛缩合反应,合成了中间物2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基)苯酚,其收率为95.1%,纯度为98.9%.中间化合物与三氯氧磷在乙腈中,室温下反应1 h,回流水解0.5 h,得到2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯,其收率为90.2%,纯度为94.8%,与文献工艺相比较收率提高了1倍.在甲醇中,磷酸酯与氢氧化钠反应,生成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸钠,产物收率为99.5%,纯度为99.9%,以2,4-二叔丁基苯酚计的总收率为84.6%. 相似文献
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以甲醇钠为催化剂,采用2,6-二叔丁基苯酚、三聚乙醛为原料合成4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚),分别考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂和溶剂用量等条件对缩合反应的影响。得到了合成4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)最适宜的条件是:反应温度为125℃,反应时间8 h,n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(三聚乙醛)为0.2∶0.15;催化剂的用量为0.8 g、溶剂的用量为40 g(2,6-二叔丁基苯酚为0.2 mol的情况下)。4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)的收率可达到91.75%以上,产品纯度w[4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)]超过99.0%。 相似文献
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在固定床反应器内进行了以固体酸催化合成叔丁基苯酚实验,结果表明,制备的催化剂活性稳定性优于HY分子筛。在反应压力6.0 MPa、反应温度260 ℃、n(苯酚)∶n(叔丁醇)=1∶3和质量空速4.4 h-1的较佳反应条件下进行苯酚与叔丁醇烷基化反应,苯酚转化率为78.3%,2-叔丁基苯酚选择性为10.3%,4-叔丁基苯酚选择性为63.5%,2,4-二叔丁基苯酚选择性为25.1%,催化剂活性稳定时间超过530 h。在反应压力6.0 MPa、反应温度240 ℃、n(苯酚)∶n(甲基叔丁基醚)=1∶3和质量空速1.3 h-1条件下进行甲基叔丁基醚与苯酚烷基化反应,苯酚转化率为70.9%,2-叔丁基苯酚选择性为27.7%,4-叔丁基苯酚选择性为35.7%,2,4-二叔丁基苯酚选择性为29.7%。与叔丁醇相比,甲基叔丁基醚的苯酚烷基化活性和2,4-二叔丁基苯酚选择性均较高,但副产物较多。对于合成叔丁基苯酚,叔丁醇是较佳的烷基化试剂。 相似文献
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高位阻双酚2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,乳液缩合法合成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(MB46)。分别考察了催化剂和表面活性剂种类及用量、水的用量及反应时间等对反应的影响,实验结果表明,表面活性剂的种类对反应有很大的影响,采用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠效果较好。在2,4-二叔丁基苯酚10.3g、甲醛2.5mL的合成条件下,最佳工艺参数为:十二烷基硫酸钠0.1g,水的用量为40mL,反应时间为7h,硫酸用量为0.6mL。 相似文献
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用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)。采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为:物料配比为n(2,4-二氨基苯酚盐酸盐):n(对苯二甲酸)=2.1;反应时间为7h;反应温度为210℃;n(多聚磷酸):n(对苯二甲酸)=1.5,在此条件下产品的收率可以达到87%以上,经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。 相似文献
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采用间二甲苯和CO为原料、粉状无水AlCl3为催化剂,利用羰基化反应在反应温度-20℃,CO压力1.5MPa,反应时间50分钟,n(AlCl3):n(间二甲苯)=1.0:3.0的较佳工艺条件下,合成的羰基化中间δ-络合物经水解、干燥、减压蒸馏可以得到2,4-二甲基苯甲醛,产率(相对催化剂AlCl3的摩尔数)≥83.0%。 相似文献
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研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件:头孢他啶侧链酸乙酯35.6g,氢氧化钠6.4g,反应溶剂V(甲醇)/V(水)=2:1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86%。 相似文献
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以1,6~己二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸与亚硫酸为催化剂,环己烷为带水剂,CuSO4/NaHSO4为复合阻聚剂,采用直接酯化法合成1,6-己二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、带水剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸/1,6-己二醇,摩尔比)对酯化反应的影响。研究结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,6-己二醇为2.5,催化剂用量(占原料总质量,%)为1.5%,带水剂用量(占原料总质量,%)为65%,反应时间为90min,反应温度为80—90℃。在此条件下,产物为无色透明油状液体,收率可达93.25%。 相似文献
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本课题采用一步合成法,以三聚氰氯和80%水合肼为原料,以无水乙醇为溶剂,反应得到三肼基均三嗪,符合绿色化学工业的发展方向。同时对影响产品产率的反应物的投料比、反应时间、反应温度等条件进行了探究,最终确定最佳反应条件为n(三聚氰氯)∶n(80%水合肼)=1∶9,反应时间为2 h,反应温度为50℃。 相似文献
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