射频磁控溅射技术制备羟基磷灰石生物涂层及其微结构

采用射频磁控溅射技术在Ti6Al4V基体上成功制备了羟基磷灰石(hydroxyapatite。HA)涂层,利用扫描电镜、X射线衍射、Fourie,红外光谱和电子探针线扫描对HA涂层的形貌、相组成和化学组成进行分析。结果表明：磁控溅射制备的涂层为非晶态且存在羟基的缺失,其Ca与P的摩尔比n(Ca)／n(P)为1．69．经大气条件下,后处理可恢复羟基并显着提高涂层的晶化程度。涂层与基体结合紧密,呈现有利于骨性结合的内部致密、表面多孔的梯度结构。     

热处理气氛对溶胶-凝胶法合成纳米羟基磷灰石涂层的影响

采用溶胶凝胶法(sol-gel)在钛合金(Ti6Al4V)基材表面合成了纳米结构的羟基磷灰石(HA)涂层,利用扫描电镜和X-射线衍射仪分析了涂层的组成和结构,采用划痕仪测定了涂层的结合强度。结果表明:用sol-gel法成功合成了均匀无开裂的HA涂层,HA晶粒尺寸为33-60nm。热处理气氛对涂层的成分和结构有直接影响,氮气保护700℃下合成的涂层是单一的HA成分,和基材结合强度较高;而空气中700℃时Ti6Al4V基材会被氧化生成TiO(2金红石型),因此合成的是HA/TiO2复合涂层,产生氧化层会严重破坏涂层与基材的结合强度。     

聚四氟乙烯/Al2O3-13％TiO2复合涂层的制备及耐蚀性研究

首先采用大气等离子喷涂(APS)工艺在N80钢基体上制备Al2O3-13％TiO2(AT13)涂层,采用扫描电子显微镜(SEM)分析了不同功率下所得涂层的表面和截面形貌.然后在AT13涂层上采用溶胶-凝胶法制备聚四氟乙烯(PTFE)涂层.采用接触角测量仪和电化学工作站分别对涂层的水接触角及耐蚀性进行表征.结果表明,等离...     

在非水溶液体系中电泳沉积Ti6Al4V/BG/HA梯度涂层

本工作的目的是探索制备钛合金表面生物活性梯度涂层的新方法 ,提高涂层的结合强度及稳定性 .通过诱导羟基磷灰石 (HA)在生物玻璃 (BG)颗粒表面的结晶 ,改变了生物玻璃表面的带电特性 ;采用电泳沉积 (EPD)法 ,在非水溶液体系中实现了BG和HA在阴极Ti6Al4V基体上的共沉积 ,经烧结获得了生物活性梯度陶瓷涂层 ,得到了一种制备生物活性梯度陶瓷涂层的新工艺 .用XRD对涂层的相组成进行了定性分析 ,结果表明涂层由HA ,榍石和玻璃组成 ;采用粘结拉伸法测定的涂层与基体结合强度大于 18MPa,用SEM观察涂层表面及断面的形貌 ,可见涂层表面较为平整 ,没有明显的裂纹 ;涂层与基体结合紧密 ,且存在一明显的界面梯度区域 .     

两步电化学法制备羟基磷灰石/氧化铝复合生物涂层的研究

研究旨在开发一种可应用于医用金属表面生物学改性的复合生物陶瓷涂层。通过先阳极氧化、再电沉积的两步电化学方法成功制备了羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)／Al2O3复合生物涂层。利用扫描电子显微镜(SEM)研究了阳极氧化Al2O3(anodic aluminum oxide,AAO)膜的表面形貌与HA／Al2O3复合涂层的表面及截面形貌结构;用X射线衍射仪(XRD)、Fourier变换红外光谱仪(FT-IR)与能谱仪(EDS)表征了复合涂层的物相组成;用等离子原子发射光谱仪(ICP-AES)和粘接拉伸试验分别测定涂层在模拟体液(SBF)中的体外行为和浸渍后涂层间的结合强度,结果表明：所制备的HA含有少量碳酸根,在SBF中呈现优良的稳定性并能诱导新的磷灰石层的形成;HA底部嵌入AAO膜的孔洞中形成互锁界面,经模拟体液处理后两者之间结合强度为3．2MPa。     

羟基磷灰石/TiO_2复合涂层在模拟脑脊液中生物相容性(英文)

应用阳极氧化法在Ti-6Al-4V钛合金(TC4)表面制备了多孔TiO2涂层,在TiO2涂层表面电沉积制备了羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)/TiO2复合涂层,用实验用人工脑脊液(artificial cerebrospinal fluid,ACSF)体液模拟人体的脑脊液,以TC4和TiO2涂层为对比,研究了HA/TiO2涂层在浸泡过程中发生的物理化学变化,考察了HA/TiO2复合涂层抑制钛合金中元素Al和V的析出情况。结果表明:3种样品随浸泡时间的延长遵循的生长规律为:HA成核→HA晶粒长大→HA晶粒相互团簇形成一体→涂层逐渐扩大覆盖到整个基体表面;TC4,TiO2以及HA/TiO2涂层在ACSF中都能够诱导HA的生成,表现出了良好的生物活性。检测浸泡后溶液中Al和V的浓度可知,阳极氧化法制备的TiO2涂层对于Al,V元素的析出起到了一定的抑制作用,能够进一步提高钛合金的生物相容性。     

在非水溶液体系中电泳沉积Ti6Al4V/BG/IIA梯度涂层

本工作的目的是探索制备钛合金表面生物活性梯度涂层的新方法,提高涂层的结构强度及稳定性,通过诱导羟基磷灰石（HA）在生物玻璃（BG）颗粒表面的结晶,改变了生物玻璃表面的带电特性;采用电泳沉积（EPD）法,大非水溶液体系中实现了BG和HA在阴极Ti6Al4V基体上的共沉积,经烧结获得了生物活性梯度陶瓷涂层,得到了一种制备生物活性梯度陶瓷涂层的新工艺,用XRD对涂层的相组成进行了定性分析,结果表明涂层由HA,榍石和玻璃组成;采用粘结拉伸法测定的涂层与基体结合强度大于18MPa,用SEM观察涂层表面及断面的形貌,可见涂层表面较为平整,没有明显的裂纹;涂层与基体结合紧密,且存在一明显的界面梯度区域。     

Ca、Ag掺杂对TiO2涂层结构、体外矿化和抗菌性能的影响

利用等离子喷涂技术在医用Ti合金表面制备了TiO_2、CaF_2-TiO_2和Ag2O-CaF2-TiO_2涂层。对涂层的微观结构进行表征,并对涂层表面粗糙度、接触角和耐腐蚀性进行测试。通过离子释放实验考察复合涂层中Ca~(2+)、F~–和Ag~+的释放特性。利用Ca、P比为常规模拟体液2倍的溶液(2SBF)中浸泡实验评价复合涂层的体外矿化能力。利用金黄色葡萄球菌和大肠杆菌来评价涂层的抗菌性能。结果表明:等离子喷涂TiO_2涂层主要由金红石和少量锐钛矿相组成,而在CaF_2-TiO_2和Ag_2O-CaF_2-TiO_2涂层中均出现了Ca_2Ti_2O_6固溶体;TiO_2涂层的表面粗糙度随着CaF_2和Ag_2O的加入而变大,其亲水性也得到改善。CaF_2和Ag_2O的掺杂显著提高了TiO_2涂层的耐腐蚀性;3种涂层均具有诱导磷灰石生成的能力,展现了良好的体外生物矿化能力。Ag掺杂极大提高了Ag_2O-CaF_2-TiO_2涂层的抗菌性能。     

等离子喷涂硅灰石涂层结构和性能的研究

采用等离子喷涂技术，在Ti-6Al-4V基体上制备了硅灰石涂层，利用SEM和XRD分析技术对涂层的形貌，结构和相组成进行了研究，按ASTMC－633标准对涂层的结合强度也进行了测试，将涂层试样浸泡于模拟体液中以评估其生物活性，利用SEM及配备的能谱仪（EDS），XRD和IR对浸泡后涂层表面产物的形貌，结构和相组成等进行了分析，结果表明，等离子喷涂硅灰石涂层具有粗糙的表面和层状结构，涂层内部存在一些气孔和微裂纹，涂层的主晶相是三斜晶系硅灰口，也存在玻璃相，硅灰石涂层和Ti-6Al-4V基体热膨胀系数相近，因此涂层和T-6Al-4V基体具有较高的结合强度，其值可达约39MPa，模拟体液浸泡试验显示，硅灰石涂层表面能形成含有碳酸根的羟基磷灰石层，这表明硅灰石涂层会有良好的生物活性，可作为生物活性涂层的候选材料。     

纳米Al2O3–ZrO2涂层的制备与微观结构

用Al（NO3）3.9H2O、ZrOCl2.8H2O及NH4OH作为原料,采用溶胶–凝胶工艺制备出Al2O3–40%（质量分数）ZrO2纳米复合粉体。并以此粉体为原料,用等离子喷涂工艺在不锈钢基体上制备了Al2O3–40%ZrO2纳米涂层。采用X射线衍射、扫描电子显微镜及高分辨透射电子显微镜分析粉体及涂层的物相及微观结...     

电泳沉积和反应结合制备羟基磷灰石/氧化铝复合涂层

在金属表面用电泳沉积(electrophoretic deposition, EPD)法制备羟基磷灰石(hydroxyapatite, HA)涂层的主要问题是结合强度较低.为了提高HA涂层与基体的结合强度,先采用EPD在钛表面制得羟基磷灰石/铝(hydroxyapatite/aluminum, HA/Al)复合涂层,然后采用反应结合方法(reaction bonding process)制备羟基磷灰石/氧化铝(hydroxyapatite/aluminum oxide, HA/Al2O3)复合涂层,并与相同条件下制备的HA单一涂层进行比较研究.用扫描电镜表征涂层的表面和横截面形貌.用能量散射X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)谱分析HA/Al2O3复合涂层的化学组成.用XRD仪研究涂层的物相组成和热稳定性.通过黏结-拉伸实验测定HA涂层与基体的结合强度.结果表明:通过850℃热处理,HA/Al复合涂层中的Al粉发生氧化反应生成Al2O3,经反应结合得到HA/Al2O3复合涂层;反应结合提高了HA涂层的致密化程度且降低了基底钛表面的氧化程度;与单一HA涂层相比,HA/Al2O3复合涂层与基底间的结合强度得到明显提高.     

以葡萄糖为造孔剂制备多孔羟基磷灰石涂层

采用电泳沉积方法在钛基材表面制得羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)/葡萄糖复合涂层,经烧结处理得到多孔HA涂层。采用红外光谱仪、扫描电镜、X射线衍射和热重分析表征了涂层的组成、表面形貌、物相组成及热稳定性,黏结-拉伸实验测定涂层与基体的结合强度,人体模拟体液(simulated body fluid,SBF)浸泡测定涂层的生物亲合性。结果表明:经700℃烧结处理,复合涂层中的葡萄糖微粒热分解得到多孔HA涂层,孔径为2～20μm,涂层与基体的结合强度可达17.6MPa;在1.5倍SBF(各离子浓度为SBF的1.5倍)中浸泡5d后,多孔HA涂层表面碳磷灰石化,呈现良好的生物亲合性。     

等离子喷涂制备疏水氧化钇稳定氧化锆涂层及其抗垢耐蚀性研究

针对水环真空泵叶轮叶片、壳体等关键部件的结垢与腐蚀问题，采用等离子喷涂工艺和硬脂酸表面修饰的方法在Q235B基体表面制备疏水的氧化钇稳定氧化锆(YSZ)涂层。采用扫描电子显微镜、能谱仪、万能拉伸试验机、接触角测量仪等仪器和结垢试验、电化学试验等方法对涂层的微观结构及性能进行表征。结果表明，YSZ涂层表面具有“乳突”状的微纳结构，组织结构较为致密。Ni Cr Mo Fe粘结层的添加使涂层的结合强度提高了31%。硬脂酸修饰后涂层表面的平均水接触角达到141.8°，在过饱和碳酸钙溶液中浸泡后的结垢少，在3.5%NaCl溶液中的腐蚀电流密度与基体相比降低了94%，表现出良好的抗垢耐蚀性能。     

溶胶凝胶法制备羟基磷灰石/TiO2复合生物活性涂层的研究

通过溶胶凝胶法在纯钛基体上制备了羟基磷灰石/TiO2复合生物活性涂层.HA可以提高钛基的生物活性,TiO2可以提高涂层与基体的物理、化学相容性和结合强度.HA和TiO2溶胶由前驱体制得,按不同物质的量比直接混合两种溶胶来制备复合溶胶.使用XRD、SEM研究了不同温度下热处理后涂层的组成和结构.实验结果表明HA的结晶度和晶粒随着温度的升高而提高和变大;涂层表面为连续多孔结构.粘结拉伸结果表明复合涂层与基体结合良好,较纯HA涂层与基体的结合强度有较大提高.复合涂层试样于SBF中浸泡2d、7d和14d的SEM分析结果表明复合涂层表面的磷灰石形成量较高.电位动力学曲线分析表明复合涂层可以提高基体的耐蚀性.     

等离子喷涂-水热处理制备二氧化钛-羟基磷灰石复合涂层

为克服等离子喷涂羟基磷灰石生物涂层在结合强度和成分上的缺点，通过在钛合金基体上等离子喷涂二水磷酸氢钙和二氧化钻(锐钛矿型)复合粉末，并后续水热处理，制备了二氧化钛—羟基磷灰石复合涂层。结果表明：二水磷酸氢钙和二氧化钛复合粉末的等离子喷涂涂层由CaHPO4,Ca2P2O7,Ca3(PO4)2，非晶磷酸钙和二氧化钛组成。水热处理涂层由羟基磷灰石和二氧化钛组成，升高水热处理温度可提高涂层中羟基磷灰石的结晶性。随着原始粉中二氧化钛加入量的增加，喷涂涂层中磷酸钙的含量和水热处理涂层中羟基磷灰石的含量减少，羟基磷灰石的晶体形貌从细针状变为小颗粒状，喷涂涂层和水热处理涂层的结合强度也随之升高。当二氧化钛的质量分数为60％，水热处理涂层的结合强度可达17MPa。     

反应等离子喷涂TiN-Al3Ti-Al复相陶瓷涂层的研究

采用反应等离子喷涂法制备了TiN-Al3Ti-Al复相陶瓷涂层,并通过XRD、SEM对复相涂层进行了相分析、表面行貌分析。结果表明涂层主要由TiN、Al3Ti、Al等三相组成;涂层的结构为富硬质相和富软质相堆叠在一起的层状组织;显微压痕和断口表明复合涂层的韧性较Al2O3涂层有着明显提高。     

等离子喷涂纳米Al2O3-TiO2陶瓷涂层研究综述

本文从纳米结构喂料制备、纳米Al2O3-TiO2涂层结构特征及其形成机制、喷涂工艺及在线控制、纳米Al2O3-TiO2涂层性能4个方面论述了等离子喷涂纳米Al2O3-TiO2涂层的研究进展。在此基础上,对等离子喷涂纳米Al2O3-TiO2涂层的前景进行了展望。     

La_2O_3对激光熔覆生物陶瓷涂层生物活性的影响

采用梯度宽带激光熔覆技术在钛合金(TC4)基体表面制备生物陶瓷涂层,研究不同含量稀土氧化物La_2O_3的加入对浸泡在模拟体液(SBF)中的生物陶瓷涂层生物活性的影响。结果表明,稀土氧化物La_2O_3在激光熔覆生物陶瓷过程中具有诱导合成HA+β-TCP的作用,在模拟体液(SBF)中浸泡相同时间,当La_2O_3含量为0.6 wt%时,合成HA+β-TCP的数量最多,生物陶瓷涂层生物活性更好。     

钛涂覆多孔羟基磷灰石/氧化铝生物陶瓷涂层的性能研究

通过电泳沉积的方法在生物医用钛基体表面制备羟基磷灰石(HA)/Al/壳聚糖(CS)复合涂层,通过高温烧结分解CS颗粒并制备钛基多孔HA/Al_2O_3复合生物陶瓷涂层。通过粘结-拉伸实验测定涂层与基材的结合强度;XRD和SEM对涂层的物相组成和形貌进行表征;CHI660C电化学工作站测试涂层在模拟体液中的耐蚀性能。研究表明,经过热处理后的涂层为表面可形成平均孔径为5μm的多孔HA/Al_2O_3,涂层厚度可达25μm,涂层中的HA颗粒致密粘连,Al在高温条件下反应成Al_2O_3从而使涂层与基体的结合强度最高可达30.5MPa,涂层的涂覆使Ti金属在人体模拟体液中具有良好的耐腐蚀能力。     

二氧化钛等离子喷涂层的结构及性能

700℃、1000℃、1200℃下对纳米二氧化钛(TiO2)粉末进行煅烧,利用大气等离子喷涂(APS)在Q235基体上制备氧化钛纳米结构涂层.运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等技术对煅烧后的粉料和涂层的显微结构、物相组成进行测试、观察、分析.实验结果表明:1000℃为最佳的造粒温度,适合等离子喷涂的粉末颗粒粒径为30～90μm,流动性较好,着粉率高;涂层物相主要是金红石型TiO2,涂层与基体的结合强度很高,达30.90MPa,涂层硬度为727.95HV.