预热片蔓延合成SiC粉末机理的研究

对预热ＳＨＳ法合成ＳｉＣ粉末所需的最低预热温度及产物粒度与反应物始粒度的关系等进行了研究。发现合成的ＳｉＣ粉末的粒度与Ｓｉ粉粒度无关，在此基础上对ＳｉＣ的形成机制进行了探讨。在通氮气情况下，预热ＳＨＳ－ＳｉＣ反应中有一个β－Ｓｉ３Ｎ４的生成过程，但生成的β－Ｓｉ３Ｎ４在反应的高温下又很快分解。     

预热自蔓延合成SiC粉末机理的研究

对预热ＳＨＳ法合成ＳｉＣ粉末所需的最低预热温度及产物粒度与反应物原始粒度的关系等进行了研究．发现合成的ＳｉＣ粉末的粒度与Ｓｉ粉粒度无关,在此基础上对ＳｉＣ的形成机制进行了探讨．在通氮气情况下,预热ＳＨＳ－ＳｉＣ反应中有一个β－Ｓｉ３Ｎ４的生成过程,但生成的β－Ｓｉ３Ｎ４在反应的高温下又很快分解     

纳米SiC—Si3N4复合超细粉末的研制

用热化学气相反应法制备了纳米级ＳｉＣ－Ｓｉ３Ｎ４复合超细粉末，讨论了工艺参数对复合超细粉末颗粒度、组成、结构等的影响，并制备出颗粒呈球形、颗粒尺寸均匀、分散性好、最小颗粒尺寸为８９Ａ的纳米级ＳｉＣ－Ｓｉ３Ｎ４复合超细粉末。     

纳米SiC－Si_3N_4复合超细粉末的研制

用热化学气相反应法制备了纳米级Ｓｉｃ－Ｓｉ＿３Ｎ＿４复合超细粉末，讨论了工艺参数对复合超细粉末颗粒度、组成、结构等的影响，并制备出颗粒呈球形、颗粒尺寸均匀、分散性好、最小颗粒尺寸为８９Ａ的纳米级ＳｉＣ－Ｓｉ＿３Ｎ＿４复合超细粉末。     

Si3N4粉末在空气中的氧化反应方式

本文以ＳｉＮ４粉末作为研究对象，首次采用化学分析的方法发现在Ｓｉ３Ｎ４的氧化过程中有ＮＯ气体生成，打破了传统的Ｓｉ３Ｎ４氧化生成的气态产物只有Ｎ２的看法。采用Ｈ２ＳＯ４＋ＨＮＯ３的混合液作为ＮＯ的吸收液，以ＫＭｎＯ４作为氧化剂，用氧化－－还原滴定法对ＮＯ进行检测。并利用ＸＲＤ和ＸＰＳ分析了Ｓｉ３Ｎ４粉末表面氧化层的组成。根据实验结果和热力学分析，探讨了Ｓｉ３Ｎ４粉末在空气中的氧化反应方式。     

β-Si3N4及添加β-Si3N4的α-Si3N4的气氛加压烧结

介绍了β－Ｓｉ３Ｎ４及添加β－Ｓｉ３Ｎ４的α－Ｓｉ３Ｎ４的气氛加压烧结,β－Ｓｉ３Ｎ４在ＧＰＳ中具有低于α－Ｓｉ３Ｎ４的烧结活性而且陶瓷显微结构更容易调节,由ＧＰＳβ－Ｓｉ３Ｎ４制备的陶瓷材料晶粒比较均匀,具有较高的力学性能,尤其是高的韦泊模数,添加于α－Ｓｉ３Ｎ４中的β－Ｓｉ３Ｎ４对陶瓷材料显微结构具有明显的调控作用。     

利用表面形成Si_2N_2O层提高Si_3N_4陶瓷材料抗氧化性能

根据对Ｓｉ－Ｎ－Ｏ系统相图的分析，首次在Ｓｉ３Ｎ４陶瓷材料表面形成Ｓｉ２Ｎ２Ｏ抗氧化层。其方法是利用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ在Ｓｉ３Ｎ４陶瓷的表面涂上一层ＳｉＯ２（其中含有１０％的Ａｉ２Ｏ３）涂层后，在Ｎ２气氛中，并有Ｓｉ３Ｎ４粉末和ＳｉＯ２粉末存在的条件下，于１２７３～１６７３Ｋ的温度下进行热处理。用ＸＲＤ和ＸＰＳ分析验证了Ｓｉ２Ｎ２Ｏ（和／或Ｏ’－Ｓｉａｌｏｎ）层的存在。由于形成了Ｓｉ２Ｎ２Ｏ（和／或Ｏ’－Ｓｉａｌｏｎ）层，Ｓｉ３Ｎ４陶瓷材料在１５７３Ｋ的温度下氧化１００ｈ后，氧化增量从原来的０．４２ｍｇ／ｃｍ２降低到０．２４ｍｇ／ｃｍ２。     

纳米Si3N4-SiC(Y2O3)复合粉末的氨解溶胶-凝胶法合成

以硅溶胶、尿素和碳黑为原料,经氨解溶胶－凝胶、碳热还原法合成了纳米Ｓｉ３ｎ４－ＳｉＣ复合粉末。通过在硅溶胶中引入Ｙ（ＮＯ３）３,合成了Ｓｉ３ｎ４－ＳｉＣ－Ｙ２Ｏ３超细复合粉末,Ｙ２Ｏ３的加入有助于降低Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ的合成温度。采用ＸＰＳ和ＸＲＤ分析复合粉末中Ｙ的存在状态表明：一部分Ｙ固溶在Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ中,加有一部分以Ｙ２Ｏ３形式存在,Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ－Ｙ２Ｏ３复合粉末的烧结性能良好。     

低氮气压下燃烧合成氮化硅粉

对硅粉在低压氮气中的高温自蔓延合成（ＳＨＳ）Ｓｉ３Ｎ４粉末过程进行了探讨,实验证明了０．６ＭＰａ－０．７ＭＰａ的低氮气压下燃烧合成Ｓｉ３Ｎ４的可行性,超始原料中加人适量的Ｓｉ３Ｎ４粉作稀释剂,可促进Ｓｉ粉向Ｓｉ３Ｎ４的氨化转变。产物为１μｍ～２μｍ纯度较高的Ｓｉ３Ｎ４粉,燃烧温度随氮气压力与孔隙率而变化,而随配料组成的变化不明显。     

硝酸盐烧结助剂对氮化硅陶瓷材料力学性能的影响

选用硝酸盐（Ａｌ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ及Ｙ（ＮＯ３）３·６Ｈ２Ｏ）作为Ｓｉ３Ｎ４陶瓷烧结助剂替代传统的氧化物（Ａｌ２Ｏ３及Ｙ２Ｏ３）粉末助剂。利用硝酸盐易分解且易溶于酒精的特性,采用球磨混料、煅烧、再球磨工艺使烧结助剂在烧结体中弥散分布,从而使Ｓｉ３Ｎ４陶瓷更加致密,性能更加优越。通过对新旧两种工艺制作的Ｓｉ３Ｎ４瓷试样进行ＳＥＭ的图象观察分析及对硬度、抗弯、断裂韧性等力学性能的测试表明,本工艺在各方面都取得了良好的效果。     

Si3N4粉末表面的非均质成核法包覆 及其浆料流变性的研究

在研究Si     

自制的含氟大分子表面改性剂对纳米Si_3N_4粉末的表面化学修饰研究

采用设计合成的含氟大分子表面改性剂,对纳米S i3N4粉体进行了表面包覆改性处理。应用TEM,FTIR,NMR,TGA等对含氟大分子表面改性剂和表面改性前后的纳米S i3N4粉体进行了表征和分析比较。结果表明,包覆在纳米S i3N4粉体表面的含氟大分子表面改性剂,与其发生了化学键合,有效地阻止了纳米S i3N4粉体的团聚。当含氟大分子表面改性剂用量为7%时,包覆改性后的纳米S i3N4粉体的粒径较小,为64.5 nm,分布最窄,分散性最好。     

Molten salt synthesis of a SiC coating on graphite flakes for application in refractory castables

A silicon carbide coating was formed on the surface of graphite flakes by reaction of molten Si with carbon at 1100–1300 °C in a 95%KCl-5%NaF molten salt under Ar atmosphere. The effect of temperature and Si/graphite ratio in the initial mixture on the quality and the amount of SiC were investigated by XRD and SEM/EDS analyses. Also, the water wettability, oxidation resistance and zeta potential of un-coated and coated graphite were examined by TGA analysis and sedimentation test. The results show the amount of coating to increase in the coated flakes with increasing temperature and Si/graphite ratio. The SiC coating improves water wettability of graphite and acts as a protective layer to enhance oxidation resistance. The zeta potential of coated graphite was also increased which indicated a better dispersion in water based systems. These improvements in both the water dispersivity and oxidation resistance of SiC coated graphite would make it as promising candidate raw materials for application in C-containing refractory castables.     

Effect of the Silicon Nitride Coating of Quartz Crucible on Impurity Distribution in Ingot‐Cast Multicrystalline Silicon

Multicrystalline silicon ingots were fabricated via the directional solidification method in a vacuum induction furnace using silicon nitride (Si₃N₄) as quartz crucible coating. The effect of Si₃N₄ coating on the impurity content, transference, and distribution in Si ingots was investigated. The results can be summarized as follows: The impurities contained in Si ingots, including Fe, Ca, Mn, Cu, P, and B, were found to decrease at varying degrees when the inner surface of the quartz crucible was coated with Si₃N₄. A mixed layer composted by Si₃N₄ and Si was observed on the surface of the Si ingot. This mixed layer provided microdefects for the nucleation of metallic impurities. The Fe and N contents in the Si/Si₃N₄ mixed layer changed with the same tendency, and FeSi₂ particles formed on the Si/Si₃N₄ crystalline boundary. Both Fe and Ca precipitated in the SiC particles near the Si ingot/Si₃N₄‐coating interface.     

改性纳米Si3N4的制备及在PU合成革中的应用

采用自制的丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯-乙烯基三乙氧基硅氧烷（BA-MMA-VTES）大分子表面改性剂对纳米氮化硅（Si3N4）陶瓷粉体进行表面包覆改性,将改性后的纳米Si3N4粉体加入到耐水解聚氨酯（Pu）树脂中成革,并进行傅立叶变换红外光谱、透射电子显微镜等分析及力学性能测试。结果表明,BA—MMA—VTES与纳米Si3N4发生化学健合;BA—MMA—VTES质量分数为5％时,纳米Si3N4粒径最小,改性后的纳米Si3N4有良好的分散性能。添加改性纳米Si3N4粉体的PU合成革的力学性能明显提高。     

晶体硅铸锭用氮化硅涂层失效机理及改性研究

氮化硅涂层是多晶硅铸锭必不可少的脱模剂,新型高效多晶硅铸锭对氮化硅涂层提出更高的要求。重点研究了氮化硅涂层在新型高效多晶硅铸锭过程中的失效机理,结果显示,氮化硅的碳化是导致氮化硅涂层与硅熔体间非浸润性降低,以及氮化硅涂层失效的主要原因。采用改进的溶胶-凝胶法（Sol-Gel）结合表面无碳处理制备增强型氮化硅涂层,该涂层在铸锭实验中显示出较高的强度及与硅熔体间良好的非浸润性,能够很好地满足新型高效多晶硅对氮化硅涂层的要求。     

电沉积(Ni-W-P)-Si3N4复合镀层及性能研究

采用电沉积方法,在Ni-W-P合金中复合S i3N4微粒,获得(Ni-W-P)-S i3N4复合镀层。研究了镀液中Si3N4质量浓度、电流密度以及搅拌速度等工艺条件对复合镀层中Si3N4质量分数的影响。X-射线衍射、扫描电子显微镜测试结果表明:Si3N4微粒在镀层中均匀分布,与Ni-W-P合金各自在特定的角度出现衍射特征峰,彼此之间互不干扰。随着镀层中Si3N4质量分数的增加,镀层的性能均按照一定的规律发生变化。当Si3N4的质量分数为最大值10.3%时,镀层性能在各组实验比较中均最优,耐磨性能最好。     

硫酸钙晶须表面包覆二氧化硅的制备及机理分析

研究了以硅酸钠为硅源,采用液相沉积法在硫酸钙晶须表面包覆致密二氧化硅纳米膜对硫酸钙晶须进行无机改性。通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FT-IR）等检测手段,对包覆二氧化硅的硫酸钙晶须的形貌及包覆机理进行了分析。结果表明,在反应温度为90 ℃、反应液pH为9条件下,可以得到二氧化硅致密包覆膜,包覆后的硫酸钙晶须可显著提高ζ电位;将该材料应用于三元乙丙橡胶（EPDM）/聚丙烯（PP）热塑性弹性体中,可有效改善晶须在热塑性弹性体中的分散程度。     

Ni-Si3N4纳米复合镀层研究

将Si3N4纳米粒子加入电镀镍的基础镀液中,在碳钢上制备了Ni–Si3N4复合镀层。扫描电镜观察表明,复合镀层的表面晶粒细小致密。能谱分析结果表明,镀层表面以Ni元素为主,且含有少量的Si和N。随着镀液中纳米Si3N4粒子含量的增加,镀层的显微硬度升高。热震法和划痕法实验表明,镀层与基体结合良好。     

以燃烧合成的Si3N4粉体无压烧结氮化硅陶瓷套管

使用燃烧合成的β-Si3N4粉体做原料,以MgO-CeO2体系为添加剂,通过无压烧结工艺制备了氮化硅陶瓷套管。研究了原料起始粒度、升温制度对产物相对密度的影响,并探讨了烧结产物的性能特征和使用状况。研究结果表明,原料起始粒度为1.02μm时烧结产物的相对密度达到最大值。采用多段烧结制度,不但可以提高产物的致密化程度,而且可以提高氮化硅陶瓷的高温机械性能。分段烧结保证了产物中棒状Si3N4颗粒的生长条件,并提高材料的韧性性能。优化配方后烧结的氮化硅陶瓷套管,在多次浸渍高温铝液后不开裂,适用于炼铝用的保护套管。