3，4，5—三甲氧基苯甲醛及其下游产品的开发与应用

3,4,5-三甲氧基苯甲醛(简称TMB)是一种重要的医药中间体,目前在医药工业上主要用于生产磺胺增效剂甲氧苄氨嘧啶(TMP)。近几年伴随着国内对甲苯酚合成TMB技术的开发成功,使我国的TMB和TMP生产业得到了长足的发展。近几年我国的香兰素合成技术以及香兰素合成TMB技术相继开发成功,也促进了我国TMB、TMP以及相关产业的快速发展。但是应该清醒地看到由于印度医药中间体行业的飞速发展,给我国TMB生产业带来了激烈的竞     

乙基香兰素合成方法研究进展

介绍了乙基香兰素的性质、用途和生产状况,分别对原儿茶醛法、黄樟油素法、乙基愈创木酚法、对羟基苯甲醛法、对甲苯酚法、邻苯二酚法合成乙基香兰素的优劣进行了评述,并提出了以邻苯二酚为原料合成乙基香兰素的路线,展望了生物技术合成乙基香兰素的应用前景。     

四甲基二苯甲酮的气相色谱分析研究

一、引言3,3′,4,4′-四甲基二苯甲酮■英文简称3,3′,4,4′TMB]是制备耐高温材料聚酰亚胺—3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐的重要原料之一。在3,3′,4,4′TMB 的合成过程中,需要建立一个快速、准确的色谱分析方法,以满足其氧化产率的分析,控制其合成条件,鉴定产品纯度。3,3′,4,4′TMB 是由邻二甲苯经傅列德尔-克拉夫茨酰基化反应合成的。在其合成产物中,同时含有2,3,3′,4-四甲基二苯甲酮[简称2,3,3′,4TMB]和3,3′,     

乙基香兰素的相转移催化合成

报道了应用相转移催化技术合成中间体邻乙氧基苯酚及最终产物乙基香兰素,考察了反应温度、时间、物料配比等因素对合成的影响,确定了最佳反应条件,邻乙氧基苯酚反应的最佳温度60℃;合成乙基香兰素最佳温度55～60℃。研究结果显示聚乙二醇作为相转移催化剂合成邻乙氧基苯酚,四丁基溴化胺相转移催化合成乙基香兰素,其结果均优于以往报道,邻乙氧基苯酚最高收率可达75.5%,乙基香兰素最高收率可达70%。     

乙基香兰素合成方法研究进展

综述了乙基香兰素的各种合成方法，并对这些方法的优缺点进行了比较。以对甲酚为原料制取乙基香兰素是一条极具发展潜力的绿色生产路线，而以乙基愈创木酚和乙醛酸为原料通过电解氧化合成乙基香兰素则是我国乙基香兰素生产工艺的发展方向。指出乙基香兰素在食品、饮料和酒类等行业中的应用势必取代香兰素。     

制备香兰素的研究

综述了以各种原料合成香兰素的工艺路线及研究进展,对现有主要的香兰素崔产工艺及产品特点、市场状况进行了叙述、分析,并对今后的发展方向作了评价。综述了目前国内外香兰素萃取分离技术的现状及发展趋势。提出超临界气体萃取分离香兰素工艺的开发,将是今后开发研究的一个重要课题。     

相转移催化法合成乙基香兰素的研究

乙基香兰素是一种非常重要的香料，具有强烈的香子兰香气及甜的味道。本文首次报道了相转移催化法合成乙基香兰素的研究，并初步得出了相转移催化法合成乙基香兰素的最佳条件。     

香兰素的合成及应用

综述了一种广谱香料香兰素的合成方法和应用进展。指出以对羟基苯甲醛为原料合成香兰素具有广阔的开发前景。     

香兰素的合成工艺进展

本文叙述了香兰素的现状及应用领域,综述了国内外香兰素的合成方法及技术进展。     

邻香兰素乙二醇缩醛的合成

讨论了影响邻香兰素乙二醇缩醛的合成工艺影响因素。利用单因素实验方法,分别研究了反应时间,溶剂用量,乙二醇用量对邻香兰素乙二醇缩醛的收率的影响。以邻香兰素乙二醇缩醛的收率为指标,结果表明较优的合成条件是:反应时间为4 h,溶剂用量为50 mL,乙二醇用量为20 mL。为邻香兰素的进一步开发和利用提供了参考,同时也为邻香兰素的醛基保护提供了一种可以参考的途径。     

从香兰素合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛

以香兰素为原料,经溴化、甲氧基化、甲基化３步反应合成药物中间体３,４,５－三甲氧基苯甲醛（ＴＭＢ）,总收率达７５．７％。溴化采用氢溴酸与过氧化氢作为溴化试剂,甲氧基化以氯化亚铜、二氧化碳协同催化,丁香醛酚钠盐不需酸化直接进行甲基化反应     

3，4，5－三甲氧基苯甲醛合成工艺改进

羟基苯甲醛在氧化剂存在下溴化生成３，５－二溴－４－羟基苯甲醛，后者用氯化亚铜作催化剂，在ＤＭＦ溶剂中与甲醇钠反应，生成丁香醛。丁香醛在ｐＨ９～１０之间用硫酸二甲酯甲基化得到医药中间体３，４，５－三甲氧基苯甲醛。对各步反应工艺条件进行了探讨。整个工艺路线简便，总收率达７０％。     

合成磺胺增效剂(TMP)的环合工艺改进研究

:在以 3,4,5 三甲氧基苯甲醛 (TMB)为原料合成磺胺增效剂甲氧苄氨嘧啶 (TMP)的环合工艺中 ,针对收率偏低等进行了改进研究 ,提出了以乙醇代替部分甲醇做溶剂和改一次回流为二次回流的环合新工艺 ,收率达 77%。由正交实验和单因素实验确定出新工艺条件为 :单甲醚投料量为 1 5g时 ,甲醇钠体积 2 7mL ,无水乙醇体积 37mL ,硝酸胍质量 1 1 0g ,一次回流温度 80℃、回流时间 2h ,二次回流温度 86℃、回流时间 3h ,环合反应温度 1 0 0℃ ,反应时间 4h。产物经红外光谱和元素分析确定。     

2-乙酰基-7-甲胺基酮与TMB等取代芳香醛的反应

本文探讨了２－乙酰基－７－甲胺基卓酮与３，４，５－三甲氧基苯甲醛（ＴＭＢ）等取代芳香醛的羟醛缩合反应。２－乙酰基－７－甲胺基卓酮与ＴＭＢ、丁香醛、二溴醛等取代芳香醛进行反应分别生成了２－（３，４，５－三甲氧基）肉桂酰基－７－甲胺基卓酮；２－（４－羟基－３，５－二甲氧基）肉桂酰基－７－甲胺基卓酮；２－（４－羟基－３，５－二溴）肉桂酰基－７－甲胺基卓酮等三种尚未见文献报道的新化合物。它们的结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析得以证实。     

钯/碳催化的3,4,5-三甲氧基苯甲醛还原反应

引　言3,4 ,5 -三甲氧基苯甲醛 (ＴＭＢ)是以对甲酚为原料开发的重要的有机合成中间体[1] ,由其出发可以合成 3,4 ,5 -三甲氧基苯甲酸、 3,4 ,5 -三甲氧基苯甲醇、 3,4 ,5 -三甲氧基甲苯 (ＴＭＴ)、 3,4 ,5 -三甲氧基苯酚等高附加产值的精细化工产品 .ＴＭＢ进行还原反应是合成其下游产品的重要途径 ,但对于ＴＭＢ氢化还原反应的研究尚无文献报道 ,因此开展此项研究对于揭示反应过程 ,开拓应用领域具有重要意义 .1　实验部分1.1　还原反应的一般步骤1.1.1　Ｐｄ/Ｃ -ＴＭＢ -Ｈ2 -ＡｃＯＨ反应体系　将4 .9ｇ (0 .0 2 5ｍｏｌ)ＴＭＢ置于 5 …     

相转移催化法合成三甲氧基甲苯

采用聚乙二醇为相转移催化剂,对3,4,5 三甲氧基甲苯的合成工艺进行了优化,优化的工艺条件为:反应温度90℃,反应时间为2h,m(2,6 二甲氧基 4 甲基苯酚)∶m(PEG 800)∶m(氢氧化钾)∶m(硫酸二甲酯)=1∶0 20∶0 86∶1 29(质量比)。3,4,5 三甲氧基甲苯的收率为92.9%,纯度达98%以上。     

辅酶Q0的合成方法

作为合成辅酶Q10以及其他辅酶系列化合物的重要中间体,2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌(辅酶Q0)的制备一直受到学术界的关注。主要以对甲基苯酚、3,4,5-三羟基苯甲酸和3,4,5-三甲氧基甲苯为起始原料,介绍合成辅酶Q0的不同方法,比较各自的优缺点:给出可能的反应机理,以及所要解决的问题。     

木质素制备香草醛的研究进展

香草醛是全球产量最大、应用最为广泛的香料之一。从香荚兰等植物中提取的天然香草醛不仅数量少而且成本较高,而利用木质素制备香草醛则原料价格低廉,而且可为木质素的高附加值利用提供一条有效的路径。目前,利用木质素制备香草醛的方法被广泛地研究并应用于工业化生产。文章综述目前国内外利用木质素制备香草醛的工艺路线和研究进展,重点介绍利用硝基苯碱性氧化、Cu(Ⅱ)氧化和氧气催化氧化制备香草醛的机理及工艺路线,并对今后利用木质素制备香草醛的发展方向作了预测和展望。     

1,2,4-三甲基苯氧化制备2,3,5-三甲基苯醌的技术进展

2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)是合成维生素E的关键中间体,以1,2,4-三甲基苯(TMB)为原料经一步氧化制备TMBQ原子经济性高,三废少,是最具应用潜力的下一代维生素E中间体绿色制备技术,有望显著降低生产成本.针对该技术路线,系统综述了近年来TMB一步催化氧化合成TMBQ的研究进展,着重分析了不同催化氧化体系对T...